Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Сообщения, опубликованные ash111

  1. В 16.10.2023 в 23:51, softkurs сказал:

    из фенола получить транс-2-циклогексилциклогексан-1-ол ,  подскажите  , пожалуйста

    восстанавливаем на родии водородом, получаем циклогексанол. половину с HBr переводим в бромид, вторую половину элиминируем в циклогексен и окисляем до оксирана

    из бромида делаем магнийорганику и присоединяем к оксирану с катализатором CuI

  2. В 17.10.2023 в 00:10, Shizuma Eiku сказал:

    Хоть по одному, хоть оба сразу, хоть в любой пропорции...

    Вот буквально в том-же абзаце я написал что скорость выделения газов регулируется скоростью реакции с которой они образуются. В случае фосфина это скорость добавления воды, в случае хлора сила нагревания.

    Вообще, прием закачивания газа куда-либо под давлением (например компрессором) не используется в лабораторной практике, самое близкое что к нему что есть, это временное хранение газа в газометре, но они редко используются из-за небольшого объема хранимого газа. Самый распространенный и самый простой прием это получение газообразного вещества по мере надобности.

    Если трубка будет легко передвигаться по резиновому отверстию, то через нее будет уходить газ, если с трудом, то придется ее вдавливать и можно перевернуть либо разбить собранный аппарат, ей еще смазка нужна будет. Со шлифами (агрессивный газ, жидкость) или с корковой пробкой (органические растворители) это не пройдет. Главное-же - зачем вообще двигать трубку? Идет по ней газ, не нужно - прекратил его подачу, нужно - возобновил.

    Куда ее должно затягивать?

    Поток фосфина будет примерно одинаковым т.к. исходные вещества не вступают в реакцию мгновенно.

    Почему ее должно затягивать? Чтобы в колбу где образуется фосфин затянуло реакционную смесь, давление в колбе с фосфином должно быть ниже чем в реакционном сосуде, ниже атмосферного, оно ниже не будет т.к. фосфин из колбы сам по себе никуда не денется. Даже если фосфин и хлор начнут поглощаться по какой-то причине, а образовываться перестанут, то в реакционную колбу затянется атмосферный воздух т.к. давление внутри нее выровнено с атмосферным отводной (третьей) трубкой. Вообще, в колбах где образуются фосфин и хлор давление всегда будет немного выше чем в реакционном сосуде.

    Зачем что-либо угадывать? Если цель пропускать газы последовательно, то побарбатировал фосфин, когда реакция затухнет, пузырьки станут редкими и маленькими, включил хлор. Можно их и вместе одновременно пропускать - давление в каждой из колбы выше атмосферного, оба газа будут одновременно барбатироваться. Если цель полностью исключить одновременную подачу двух газов (может быть и так), то достаточно поставить трехходовой кран перед вводом в колбу - если фосфин/ хлор совсем не нужен, но продолжает выделяться, то повернул кран и фосфин/хлор уходит в вытяжку или поглотительную склянку.

    Так нет способа точно отмерить подаваемые газы. Но на практике это не проблема т.к. газ и так всегда используется не полно, подается с избытком, кроме того, его выделение регулируется как я написал выше. Да и сколько там его улетит - ну литров 5-15 улетят в худшем случае,  1/4-1/2 моль вещества это немного.

    У лаборанта можно спрашивать только о тех реакция которые он проводил, да и у меня своя голова на плечах есть, такой прибор собрать - не в космос слетать.

    Когда-нибудь будут средства на это, будет смысл, почему бы и нет. Там вопрос в растворителе, изоляции от воды в воздухе, тщательной осушке реакционных газов и пробках.

    блять. одно и то же. мне нечего добавить к уже написанному. не верите - проверьте. как в трубку засасывает растворитель изза его поглощения, как равномерно происходит выделение газов и все остальное.

    я заебался.

  3. В 16.10.2023 в 21:37, Shizuma Eiku сказал:

    сами образующиеся газы не держатся в закрытых сосудах, сосуды в которых они образуются просто соединяются трубками с теми, в которые нужно подать газ,

    стойте, стойте! вы же хотели порционно прибавлять сначала один газ, потом второй, потом опять первый, потом опять второй и так далее! я это точно помню) что значит какое давление? как вы собираетесь газовыделение останавливать в том сосуде где это газ образуется?) 

    В 16.10.2023 в 21:37, Shizuma Eiku сказал:

    Эш, скажи честно, ты когда-нибудь собирал приборы где газ через что-то пропускался?

    десятки раз. десятки.

    В 16.10.2023 в 21:37, Shizuma Eiku сказал:

    Это даже с технической стороны очень трудно сделать - не существует такой пробки которая позволяла бы легко опускать и поднимать газоотводную трубку в реакционной сосуде.

    боожечки, как сложно. резиновая септа в шлиф и трубка (я использую банально сломанную пипетку). фоточку прислать?

    В 16.10.2023 в 21:37, Shizuma Eiku сказал:

    Если сначала подавать газ "для пробы" в другой сосуд, то это требует возможности резкого прекращения реакции выделяющегося газа и переподсоединения трубки, что относительно трудно.

    да в какой другой сосуд! над реакционкой начинается подача газа, потом аккуратно опускается в раствор и смотрится, достаточен ли поток чтобы реакционку не затягивало! и это - с баллоном! на баллоне можно отрегулировать постоянную подачу газа! в вашей системе, как вы собираетесь это делать? допустим у вас в колбе сухой фосфид, и вы капаете туда воду чтобы создать поток фосфина, так вам надо на каждой итерации сразу создать поток этого фосфина достаточный, чтобы реакционку не затянуло в трубку потом дождаться когда поток закончится, и угадать с количеством чтобы фосфин не вылетел в трубу и не затянулся в трубку когда вы перестанете капать воду в фосфид, а дождаться надо будет до конца выделения фосфида, иначе у вас будет избыточное давление в колбе с фосфидом, все то же самое с хлором, при этом надо как-то отслеживать сколько одного и другого газа поступило, и это газы, их на весах не взвесишь! и так КАЖДУЮ итерацию, каждую гребаную итерацию. Это пиздец! любой руководитель лаборатории вам скажет что это неоправданная авантюра, которая закончится либо ноль один, либо ноль три, либо тем что вы заебетесь на пятом грамме и бросите это дело - в последнем случае единственном начлаб имеет шанс не получить по шапке)

    В 16.10.2023 в 21:37, Shizuma Eiku сказал:

    с минимальным набором простейшей стеклянной аппаратуры.

    барабан вам в руки и флаг.. в иводзиму?

    надеюсь что до реализации у вас не дойдет, все таки вы человек неглупый, а жизненный опыт в данном случае такой, которого я лично бы предпочел избежать

  4. В 16.10.2023 в 20:24, terri сказал:

    молекулярные сита тоже иногда могут катализнуть .

    если в МТБЭ содержится 4% воды , точно насыпала бы безводный сульфат натрия , предварительно его взвесив . после фильтрации я бы его высушила прям на воздухе и снова бы взвесила . разница в весе укажет количество воды , удаленное из МТБЭ . для ориентации будет достаточно оценить , насколько МТБЭ подсушился . 

    кто я такой чтобы мешать бессмысленному ресёрчу)) если есть столько свободного времени..

    давайте, удачи вам))

  5. В 16.10.2023 в 00:40, RET сказал:

    И чем все закончилось?

    закончилось тем что они прочитали в википедии про озонирование алкенов и какие "эпоксиды" там образуются

    я надеюсь, по крайней мере, что прочитали

  6. В 16.10.2023 в 18:54, BritishPetroleum сказал:

    Я только спрашиваю пока мнение  экспертов

    Звезды эксперты говорят, что синтез азидов из говна и палок наиболее вероятен в третий день после полного затмения, после недели бобовой диеты с удержанием продуктов жизнедеятельности. Иначе необходимое для азидов давление не создается!

  7. В 16.10.2023 в 02:24, Macrillas сказал:

    в каком вузе лучше учиться по направлению фундаментальной химии

    что такое фундаментальная химия я не знаю но если хочешь наукой заниматься, то химфак МГУ и ВХК РХТУ. Оба дают отличное образование, если не будешь забивать, место себе в жизни найдешь.

    В 16.10.2023 в 02:24, Macrillas сказал:

    Не очень хочу сидеть на заводе и заниматься однотипными вещами, как и все, наверное.

    химтехнология вся про это

    В 16.10.2023 в 02:24, Macrillas сказал:

    есть способ заниматься научной деятельностью и иметь неплохую зарплату? 

    да, вполне. не в россии, так за рубежом.

  8. В 16.10.2023 в 17:36, Флюс сказал:

    Если я скажу, мне придется покинуть сия вертеп.

    Вы готовы приняв истину лишиться общества столь изысканного участника, как я?

    конечно же нет. ведь истина недостижима, и придется потерять вас обоих.

    • Хахахахахаха! 1
  9. В 15.10.2023 в 21:36, Максим0 сказал:

    В плане практической работы я уже теоретизировал выбирая между галогенметанами и диметилсульфатом, в итоге остановился на бромметане:

    Его намного проще сжижать по сравнению с хлорметаном.

    Его гораздо проще и дешевле получать по сравнению с йодметаном.

    Реакции с ним идут существенно селективней и легче чем с диметилсульфатом.

    Касательно ТБ: я жив и здоров до сих пор, потому что работал с ним лишь на улице холодными ночами, заранее обильно запасая снег с поваренной солью и изучая прогноз погоды - чтобы на следующий день после работы гарантированно небыло положительной температуры и всегда были в запасе сутки свободного времени для ликвидации форсмажоров и возможности работать без спешки.

    Но если можно выбирать какой остаток алкана добавлять, то я выбираю этильный, поскольку его можно цеплять через бромметан, ТБ с которым весьма простая и легко выполнимая в лабе в любое время года и суток.

    просто тут процесс, который идет с разогревом. и может получиться так что при нуле реакция медленно идет, а потом отвернулся, она пошла выгреваться, при этом реакция ускоряется, еще больше выгревается, и весь этот бромметан свистит из колбы как из чайника. Просто неприятненько это всё, химики обычно стараются такого избегать, мытье тяги вообще не особо веселый процесс..

  10. В 16.10.2023 в 11:44, Irina. S сказал:

    На форуме аквариумистов это обычно умирающие петрушки в рюмках и роды гуппи? У вас даже представить страшно

    да, именно что страшно. а у вас нормальный вопрос)

    • Отлично! 1
  11. В 15.10.2023 в 21:57, Anderword сказал:

    Как вариант, тоже запишу. 

    не забудьте потом отписаться о своих злоключениях, это всегда самое веселое на этом форуме?

    В 15.10.2023 в 21:57, Anderword сказал:

    Большой расход шёлочи? В каких пропорциях смешивается? 

    image.png.0188ed6e00a4225749998db4540ce146.png

    В 15.10.2023 в 21:57, Anderword сказал:

    Как вариант, тоже запишу. 

    метанольный аммиак в качестве топлива будет - конфетка))

  12. В 14.10.2023 в 20:59, Shizuma Eiku сказал:

    но методы получения безводных хлоридов отличны от демонстрационной реакции сжигания.

    причем здесь методы? реакция экзотермическая, ее надо просто завести, вот и все

    В 14.10.2023 в 20:59, Shizuma Eiku сказал:

    проще было бы транспортировать красный фосфор к хлорному производству

    пххх может и проще

    но логичнее просто делать PCl3 там же где производят фосфор, в соседнем цехе. и соседний цех не будет ждать когда там белый фосфор превратится в красный))

    В 14.10.2023 в 20:59, Shizuma Eiku сказал:

    на это внимание обращается лишь постольку, поскольку выделение фосфина в заметных количествах способно вызывать самовозгорания ацетилена.

    да никто не обращает внимания, пока проблемы не начнутся) 

    В 14.10.2023 в 21:07, Shizuma Eiku сказал:

    В лабораторных условиях вообще никакой компрессор не нужен - в одной склянке фосфид кальция к которому добавляется вода, во второй склянке диоксид марганца и соляная кислота которые греются; обе склянки имеют возможность быстрого отсоединения для замены реактивов на свежие. Если есть баллон с хлором то вообще отлично. Насос абсолютно не нужен т.к. давление образующихся фосфина и хлора будет выше атмосферного, они сами будут идти куда надо по трубкам, барбатироваться через смесь и уходить дальше

    Это ужасно!))) а вы давно в лаборатории работали? два токсичнейших газа в колбах под давлением! ждут когда их выпустят в реакцию! ваше это быстрое отсоединение произойдет действительно довольно быстро))) я бы за такое из лаборатории выгнал, возможно навсегда) это страшный залёт, по всем осям и параметрам

    Спасибо за идею, я себе скопирую, для студентов. Им полезно самим поразмышлять бывает, что не так.

    В 14.10.2023 в 21:07, Shizuma Eiku сказал:

    Так обычно не делается. Пропускаемый газ всегда должен быть в небольшом избытке, если он успевает взаимодействовать быстрее чем получается, надо обязательно увеличить его количество или снизить как-то скорость реакции.

    поэтому, поток сначала включают ВНЕ жидкости а ПОТОМ помещают в жидкость и уменьшают до уровня поглощения))))

    ой, всё.. я понимаю что работа с газами в лаборатории это вообще отдельная вещь. Тот кто ей не занимался, представляет ее по каким-то промышленным процессам, так вот в лаборатории нет таких условий. А насчет промышленного процесса я уже выше написал - в целом да, он вполне осуществим

  13. В 15.10.2023 в 17:03, Lynatik сказал:

    Конец химии я вижу так

    1) Можем проанализировать что угодно. Любую смесь принесли на анализ, в результате анализа получили сколько там чего со структурными формулами.

    2) Можем синтезировать что угодно. Кто угодно, ничего в химии не понимающий, нарисовал формулу. Химик или лучше робот-химик синтезировал вещество по формуле или со 100%-ой уверенностью сказал, что это невозможно.

     

    Разве конец химии в такой форме не наступил?

    я пронумеровал вам пункты чтобы удобно было

    1)  Нет, не что угодно. Некоторые смеси мы не можем проанализировать в принципе, если они скажем нестабильны во времени, испытывают некие равновесные превращения и так далее. Другие смеси или даже чистые образцы чего-то не вполне банального могут потребовать месяцы для определения структуры.

    2) Тут вообще не так. Даже примерно не так. Пользуясь всем доступным научным знанием, мы не можем синтезировать вещества, которые по всем параметрам должны существовать. И если уж совсем честно, существующая система поддержки науки грантами нередко приводит к ситуациям, когда авторы фальсифицируют свое исследование различными методами, допустим применением ультраредких катализаторов, которые по сути во всем мире есть только у них, или выбором недоступных субстратов, или еще другими способами. Все это не отрицает науку, как склонны считать верующие, но вносит значительную путаницу в научное знание. В целом нет, никакой даже примерной возможности синтезировать все что можно нарисовать, нет на данный момент.

  14. В 14.10.2023 в 20:50, Shizuma Eiku сказал:

    но не трубку по которой он подается.

    так это от потока зависит. я окислял хлором ацетилмеркаптаны до сульфурилхлоридов, и там засасывает будь здоров по трубке, только успевай ловить. А вы предполагаете именно такую, весьма бурную реакцию.

    а если будете быстро подавать значит у вас все таки компрессор стоит на оба газа, верно?)) ну то есть уже не лабораторная явно тема

     

    В 14.10.2023 в 20:50, Shizuma Eiku сказал:

    Серный ангидрид растворяют в серной кислоте, пропуская смесь SO2, SO3 и оставшегося воздуха/ кислорода через неё, из всех компонентов в серной кислоте хорошо растворим только SO3. Уже затем разбавляя олеум можно получить серную кислоту любой нужной концентрации.

    это верно, я думал с водой

  15. В 14.10.2023 в 20:40, terri сказал:

    сушением магнием Вы его благополучно развалите.

    а сушением Na2SO4 - недосушите)) сита есть для активных субстратов. Ну либо ваши субстраты на деле не сильно боятся воды, тогда да, Na2SO4 годится

  16. В 14.10.2023 в 19:43, Shizuma Eiku сказал:

    красный фосфор в нем попросту не растворяется.

    красный фосфор в хлоре - горит. Этим все сказано. Найти катализатор такого процесса - дело несложное, другое дело что красный фосфор из белого получается медленно и понятное дело никто в промышленности не будет ждать когда это случится, если можно сразу пихнуть его на хлор

    В 14.10.2023 в 19:43, Shizuma Eiku сказал:

    более мягкие условия, проще получить чистый фосфин чем чистый фосфор и выход целевого хлорида легко регулируется соотношением вступающих в реакцию веществ

    все просто: в условиях промышленности выгоднее окислять белый фосфор

    в условиях лаборатории, работа одновременно с ДВУМЯ ВЫСОКОТОКСИЧНЫМИ газами и кучей вещей которые надо отлаживать, кучей вопросов, которые придется дополнительно решать - просто смысла нету)

    загуглите походу phossy jaw, полюбуйтесь к чему приводят эти ваши фосфоры, уверен, фосфины тоже)

  17. В 14.10.2023 в 19:43, Shizuma Eiku сказал:

    Почему она должна засасываться?

    действительно, почему... эхх..трубку с газообразным HCl опустите в воду и посмотрите почему

    В 14.10.2023 в 19:43, Shizuma Eiku сказал:

    В случае серной кислоты происходит не сжигание SO2, а его достаточно аккуратное окисление на катализаторе т.к. SO3 термически малоустойчивое вещество, при перегреве он заметно разложится обратно на диоксид серы и кислород. Именно поэтому при горении сероводорода, даже в избытке кислорода, серный ангидрид не получается.

    да причем тут окисление SO2, я говорю про смешение SO3 и воды в противотоке с получением серной кислоты!)

  18. В 14.10.2023 в 18:33, HE KOT сказал:

    Это печально, я разочарован... Теперь не знаю куда идти учиться да и зачем.. ?

    хороший специалист нужен ВСЕГДА)

    вопрос не в направлении, а в стремлении.

    если это конечно не филология

    • Хахахахахаха! 1
    • Отлично! 1
×
×
  • Создать...