Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Сообщения, опубликованные ash111

  1. В 15.01.2024 в 09:22, OY1 сказал:

    Добрый день, коллеги. Возник следующий вопрос: имеется смесь органических красителей, растворимых в воде и спиртах. Примерный состав смеси известен, однако хотелось бы получить точный. Подскажите, пожалуйста, какой метод анализа (спектральный, хроматографический) поможет наиболее достоверно установить состав подобной смеси? Заранее благодарю за ответ.

    ГЖХ, конечно же, ну точнее GCMS. Один прогон и все понятно, где что и сколько. Правда если там лютая смесь углеводородов типа изомерных октанов, то вот с соотношением отдельных изомеров может быть проблема

    У нас например все абсолютированные растворители проверяются именно GCMS, офигенная удобная штука, главное чтоб вещество было летучее

  2. В 19.01.2024 в 23:18, aversun сказал:

    Сульфурол летуч, улетит....

    Я его от воды перегонкой сушил, правда я тогда не знал что это называется сульфурол.. Он кипит около 60°С на 0,2 mm Hg, так что единственное что может быть - что он летит с паром (у меня то в нем воды было процентов десять, но для мицунобы это было уже критично). Только даже если так, это не проблема, просто собираешь это пар в приемнике, и оттуда экстрагируешь.

     

    А вот касторовое масло - для меня странно.. какие там коэффициенты распределения - одному богу известно. Считает для него logP около нуля, сколько раз надо экстрагировать касторовым маслом, а потом из него, короче я бы не рискнул с таким заводиться

    • Like 1
  3. В 18.01.2024 в 23:34, terri сказал:

    Доброго времени суток!

    Есть водная смесь шоколадного цвета и запаха, в которой находится 1% сульфурола.

    Кто бы что посоветовал, как бы его выделить?

    Пробовала прибавить нерастворимый в воде растворитель. Растворитель исчез в этой смеси, как в черной дыре,

    не образовав никакого второго слоя.

    Вот не знаю, пойдет ли сульфурол с водяным паром...

    Заранее большое спасибо за все мнения!

    упарить воду досуха, вытягивать оттуда вашим нерастворимым в воде растворителем. упаренную воду тоже проэкстрагировать можно, там уже не будет никакой черной дыры.

  4. В 18.01.2024 в 21:17, Razor8 сказал:

    так то если представить что в растворе есть толуол, вода и немного бромоводорода, то через некоторое время там все превратится в бензиловый спирт и небольшое количество бензилбромида.

    бромоводород будет потихоньку окисляться кислородом воздуха, бромировать метил, тот в свою очередь иногда разваливаться в бензиловый спирт.

    ну если в растворе нет следов железа или алюминия.

    с фантазией у вас полный порядок. Сделайте документалку про рождение и развитие жизни на Земле в параллель с постепенным превращением толуола в бензиловый спирт.

    Довольно необычно будет.

  5. В 13.01.2024 в 13:28, chemister2010 сказал:

    Что-то не могу найти примеров 1,1,1-триацетоксизамещенных веществ. Нашел только (CH3COO)2CHOCH3.

    Ну потому что их нет, вообще. Я уже писал про это, ортоэфиры можно еще получить, но уже даже они дико реакционноспособные.

     

    У автора приступы безудержной фантазии.

    Нам на фирму заходили заказы на синтезы ортоэфиров с остатками сложнее метила и этила - кажется 75% из них так и не сделали, потому что сложно всё - заставить реагировать, выделять, чистить. А автор хочет три ацетила. Я уже молчу о том насколько токсичной была бы такая байда.

  6. В 10.01.2024 в 10:29, Светлана1998 сказал:

    В чем может быть причина?

    в ограниченной растворимости

    понизили температуру, часть вещества выпала. прогрейте снова до 40-50 градусов и оно опять растворится

  7. В 09.01.2024 в 18:01, IronFenyx сказал:

    Какая разница? Они ж всё равно замещаются. 

    нет, водороды нуклеофильно не замещаются, разве что на металлы, но не в вашем случае.

     

    В 09.01.2024 в 18:01, IronFenyx сказал:

    Вот такой (вложение).

    без шансов. уже объяснял почему. 

     

    В 09.01.2024 в 18:01, IronFenyx сказал:

    при чем тут ацетил, если ацетил это CH3CO

    окей, ацетатом, я оговорился, имея в виду условный конечно же ацетат. Ацетатом не заместите. Даже один галоген, не говоря уже обо всех.

     

    В 10.01.2024 в 07:20, IronFenyx сказал:

    А концы этой молекулы в обязательном порядке облепить хвостами

    Херня, не получится.

    image.png.1e940a6fe4e10e31b1b6980e58434921.png

    вот такое чтото - нормально.

    В 10.01.2024 в 07:20, IronFenyx сказал:

    только где такой спирт взять длинный и с 4-мя гидроксилами кучкой в самой середине?...

    совершенно верно, нигде.

  8. В 09.01.2024 в 14:58, Difizik сказал:

    Физхим? Насколько помню ничего подобного там не было. Физическая химия описывает химические явления с точки зрения физики, в книги же описаны основы, да и при том, там нет ни слова про термодинамику, фотохимию и т.д., возможно вы имели ввиду какие-то отдельные темы или разделы, в которых дана физическая характеристика, например подобное было в предисловии к радиоактивности в рамках строения атома. Может быть я вас не так понял или мы говорим про разные вещи, но я читал "Общую химию" Глинки 84-го года под редакцией Рабиновича, никакого упоминания про разделы физической химии я там не помню, но конечно никаких глубоких знаний из неё вы не получите, опять же повторюсь в ней только основы основ.

    Органической химии в этой книжке - три страницы. Неорганическая - в объеме школы. Аналитической нет. Остается какая? чем вообще этот томище заполнен? не помню уже, но выбора какбы особо нет

    у вас она есть - зафоткайте оглавление)

    А, ну да, общая химия это так и называется, как книжка, но она ж по сути физическая. 

  9. В 06.01.2024 в 19:11, Епифооон сказал:

    как идет присоединение всяких элементов к углеродной цепи как влияет их радиус как влияет электронное облако на присоединение и тд.

    реутов, курц,бутин, мгушное издание. там в основном все есть.

    Если тебя интересуют элементы вообще все типа там железа и кальция и марганца, то в целом можно сказать следующее: идет хреново, а когда идет хорошо, по получается такая гадость, что лучше бы оно шло плохо)

     

    В 06.01.2024 в 19:11, Епифооон сказал:

    1,10дихлордекан и ацетиленид натрия, вот что в этом случае будет получаться

    ничего. дибром надо брать. с дибром - зависит от концентрации, что получится..)

     

    В 06.01.2024 в 19:11, Епифооон сказал:

    Сможет ли декан дотянутся до двух натриев в цикл ? Или будет прямая длинная цепь ?

    и так и так можно сделать, подбором условий, но если честно то всегда будет некая смесь.

     

    В 06.01.2024 в 19:11, Епифооон сказал:

    1,2дихлорпропан плюс условно нитрит натрия, куда встанет NO2 группа ?

    нуклеофил всегда атакует наименее стерически затрудненные позиции при прочих равных)

    но опять плохой пример, получается смесь нитро-соединения и алкоксинитрита

     

    В 06.01.2024 в 19:27, HE KOT сказал:

    Если что, есть реакция в школе CH3-CH2-CH2-Cl + Na-C☰CH === NaCl + CH3-CH2-CH2-C☰CH 

    имеется в виду динатрийацетилен, я так понимаю, если вопрос в том, замкнется ли он в цикл или останется линейным

     

    В 06.01.2024 в 19:27, HE KOT сказал:

    3) CH2(Cl)-CH(Cl)-CH3+ 2NaNO2 --> CH2(NO2)-CH(NO2)-CH3 + 2NaCl опять же ЕГЭшная реакция))

    ой, слезы из глаз.. а нет, это кровь

     

    В 06.01.2024 в 19:32, Difizik сказал:

    Н.Л.Глинку, а именно "Общую химию", там в целом описывается всё, в том числе и органика. 

    там описано всего по чайной ложке. абсолютно бесполезная книжка, ну может разве что физхимия там более-менее. Органика/неорганика там на школьном уровне. ужасная книга. терпеть ее не мог.

     

     

  10. В 08.01.2024 в 21:19, IronFenyx сказал:

    Идея именно заместить все водороды на эфирные остатки.. а

    галогены, может быть, а не водороды? речь была про хлор если я все правильно помню

     

    В 08.01.2024 в 21:19, IronFenyx сказал:

    Если все водороды заместить, то нету на что нападать И СТЕРИКА мешает..

    какая разница какая стерика если не на что нападать)))

     

    В 08.01.2024 в 21:19, IronFenyx сказал:

    Эфир устойчивый получается..

    какой эфир??)

     

    В 08.01.2024 в 21:19, IronFenyx сказал:

    Можно, к примеру взять молекулу на 5-10 углеродов, три водорода с ОДНОГО КОНЦА которого заместить на эфирные хвосты.. Этакий одуванчик..

    Ацетилом три галогена заместить не получится, просто забудьте об этом. даже три йода. Если замещать спиртами, это называется ортоэфир, метил- и этил-ортоэфиры известны, а все прочие - попробуй получи. И да, это реагент для получения ацеталей из кетонов, например. Берется кетон, ортоэфир чуть больше эквивалента, туда бросается кристаллик TsOH или любой кислоты и реакция происходит по щелчку пальцев. Это к разговору о том, насколько они устойчивые, инертные и вообще безопасные для человека. Это страшная гадость - ортоэфиры. Просто нарисуйте структуру которая вам примерно нужна, тогда можно посмотреть что из этого нормальное и можно сделать.

  11. В 08.01.2024 в 20:48, IronFenyx сказал:

    А шо если не карбоксил, а бутоксид алюминия?

    Сильное основание, если на втором от галогена атоме углерода есть водород, то пойдет элиминирование вместо замещения. Алкен будет. Ну и самое херовое что от этого алюминия вы потом не отобьетесь, это будет страшнейшая неразделяющаяся чача, можно ее развалить более-менее насыщенным раствором NH4Cl, но как собирать продукт в ваших условиях, я не очень понимаю.

     

    Вообще я советую перед тем как чтото химичить, представить себе в голове весь предстоящий процесс, от смешивания реагентов до получения финальной субстанции. Ознакомиться со всеми физикохимическими свойствами того, с чем предстоит работать. Потому что иначе потом нежданчики будут вылезать один за другим, и весь процесс обратится в мучение без ясных перспектив.

  12. В 08.01.2024 в 20:43, IronFenyx сказал:

    Идея сделать дешевле чем в магазе

    обычно эта идея провальная ибо даже с учетом наценок магазина у производителя на порядок ниже входящие цены на сырье.. Ну и потом госты же не просто так созданы, тут уже один деятель вон хотел делать искусственные жиры похожим способом, но, кажется, вовремя одумался. В гостах прописаны технические характеристики продукта, если по-простому то лицензированный продукт по идее (по идее, вы знаете где мы живем) проверен и не содержит опасных примесей, а у вас с подобными идеями эти примеси будут, с большой долей вероятности. Продукты неполного этерифицирования, с остатками галогенов, а это довольно таки гадостная вещь ибо гидрофобная и содержит галогены - прямая заявка в канцерогены. Ладно бы у вас была некая "хорошая" реакция что без анализа вы бы могли с высокой долей вероятности сказать что всё прошло и полученное может тоже гадость, но не настолько уж и злая. Но у вас-то натурально чача какая-то будет, и методами анализа вы очевидно не располагаете, чтобы результат своих действий оценить. Поэтому опасненько это все, а здоровье, как известно, дороже всего, и не только в фигуральном ключе. В общем - я предупредил)

  13. В 08.01.2024 в 20:07, yatcheh сказал:

    Ты с неактивированным алкилхоридом помотыляйся!

    это да, это да? бесспорно

     

    В 08.01.2024 в 20:31, IronFenyx сказал:

    ДМСО не пойдет вместо ДМФА (вы его имели в виду)?

    Пойдет, но от него очень сложно избавляться, если надо выделить продукт. Эмульсии просто чудовищные образуются. С ДМФА проще.. и его можно отогнать на роторе, ДМСО только на масляном насосе и меееедленно

     

    В 08.01.2024 в 20:31, IronFenyx сказал:

    Галогенид мне бы в недостатке взять - надо заместить все атомы галогена..

    удачи) много галогенов вам явно задачу очень усложнят, если честно. у вас экологический чтоли какойто проект, типа взять страшную полихлорированную гадость и из нее сделать чуть меньшую гадость?

     

    В 08.01.2024 в 20:31, IronFenyx сказал:

    Сульфокислоты вместо карбоновых не лучше? Мне-то пофиг какой эфир - с сульфогруппой даже интереснее было бы.

    Ну нееет? наоборот, эфиры серных кислот на галогены нуклеофильно меняют, мезилаты, тозилаты и так далее, чаще всего.

  14. В 08.01.2024 в 20:05, Difizik сказал:

    Хотя выходит конечно странно, если бы у меня под рукой не было бумажки от учителя, где синем по белому написано про гипотезу, задачи и цели проекта я бы в первую очередь подумал о своей несостоятельности, но выходит так что доля моей вины здесь меньше, чем кажется. 

    да успокойся, посмеялись - забыли. Не зафлуживай тему?

  15. В 08.01.2024 в 19:48, Difizik сказал:

    Меня интересовали комплексные соединения меди, никакого частного случая, вопрос то был в другом, дать общую характеристику комплексным соединениям меди, если она есть конечно.

    комплексных соединений меди туева хуча, и у вас уточняли, комплексообразование меди с чем вас интересует. Нет никакой общей характеристики, ну разве что то, что это комплексы d-металла. Координационное число может быть разным, степень окисления может быть разной, лиганды могут быть сильные и слабые, здесь необходимо уточнение, одно перечисление вышеописанного займет два урока?

    А вы на вопрос о лигандах уткнулись в свою медь. Это тупняк, да ? ниче, бывает

  16. В 08.01.2024 в 15:34, IronFenyx сказал:

    А тут вроде бы должна реакция легче идти..

    хлор просто очень слабополяризуемый. поэтому его заместить относительно сложно, только если он неким образом не активирован, как например в бензилхлориде или аллихлориде.. вот бром или йод - совсем другое дело. Но два галогена при одном атоме углерода это все равно плохо, какой бы галоген там ни был, вон дийодметан алкилирует пирокатехин только при долгом нагревании, а йодметан при комнатной и с разогревом. Понятно, не последнюю роль играет и стерика. Истерика это всегда плохо)

     

    В 08.01.2024 в 15:34, IronFenyx сказал:

    Может не в этом случае, конечно..

    явно не в этом

     

    В 08.01.2024 в 15:34, IronFenyx сказал:

    А как вариант хлорбензолов?

    Никак. Там вообще  почти нуклеофильное замещение не идет, в промышленности этот хлор замещают при температурах выше 200 градусов и под давлением, причем это на хорошие нуклеофилы он так замещается типа первичных аминов и спиртов. И это уже SnAr, не обычное Sn1/2

     

    В 08.01.2024 в 15:34, IronFenyx сказал:

    Но первые два летучие и сильно не нагреешь...

    Диметилацетамид можно взять, бутанол, да много вариантов..

     

    В 08.01.2024 в 19:12, yatcheh сказал:

    Карбоксилаты - хреновые нуклеофилы. Вот и вся байда. Реакция идёт, но как препаративная - полное говно.

    Не скажи) нормальная тема, много раз спасала) выходы близки к количественным в случае метилйодида, бензилхлорида/бензилбромида, с первичными йодидами/бромидами можно рассчитывать на в целом хороший выход, ну, с вторичными конечно уже хуже, хотя все равно похоже по выходам с Мицунобой. Берется кислота в DMF, кидается туда поташ 1,2-1,5 эквивалента и добавляется галогенид 1,5 эквивалента, мешается ночь. Можно погреть если надо, обычно несильно) Если кислота довольно сильная как в примере ниже, можно взять гидрокарбонат натрия.

    Один раз надо было 2-бром-4-хлор-3-никотиновую кислоту этерифицировать, так вот только таким методом и получилось)

  17. В 08.01.2024 в 12:55, Alihru сказал:

    А пройти мимо вы не пробовали? 

    Тот ответ не приняли, что плохого в том, что я задала вопрос еще один раз?

    еще и грубит, лучше бы чат джипити для себя открыла))

    image.png.3e332602f5a0353ee977565e3dad0934.png

    В 08.01.2024 в 12:46, HE KOT сказал:

    О наличии карбонильной группы

    Ведь эти соединения получаются при замещения С=О группы на  -N=N-R

    К слову, озазоны - это гидразоны, у которых

    С=О

    С-ОН (вот эта группа перейдёт в С=О)

    Поэтому будет присоединение ещё и по этой группе

    И будет получаться 

    С-N=N-R

    C=O             +N≡N-Ar --- (-H2O) -->

     

    --> C-N=N-R

          C-N=N-Ar

     

     

    Обобщим: образование гидразонов даёт возможность доказать, что глюкоза имеет карбонильную группу, а озазонов то, что эта карбонильная группа соединения с гидроксильной группой

    Как-то так!

    заморачиваешься сильно!) надо забить в чат джипити, скопировать оттуда ответ и убрать из него тупняк)

  18. В 08.01.2024 в 09:12, IronFenyx сказал:

    В общем, есть такая группа реакций - хлоралканы с солями карбоновых кислот.

    есть, да

    В 08.01.2024 в 09:12, IronFenyx сказал:

    вуаля, готов эфир.

    не так чтобы вуаля, но можно

     

    В 08.01.2024 в 09:12, IronFenyx сказал:

    А на практике интересуют условия реакции.

    нужно чтото такое, в чем и то и другое растворяется. Спирт (метанол, этанол, изопропанол), спирт/вода, ДМФА, ДМСО, чтото полярное и необязательно апротонное.

     

    В 08.01.2024 в 09:12, IronFenyx сказал:

    Хлорсодержащие будут не типа дихлорэтана

    А вот это плохо, даже дихлорэтан уже плохой алкилятор. Для него придется это все дело кипятить, долго и нудно

     

    В 08.01.2024 в 09:12, IronFenyx сказал:

    более высококипящие или даже твердые (например гексахлорэтан).

    более высококипящие - это плюс (можно выше греть), твердые - пофиг (главное чтобы растворялись, а растворяется хлорорганика в органике обычно хорошо, очень кстати жировую ткань любит, это так, к слову), и да, гексахлорэтан - без шансов. Сущность алкилирования состоит в том что молекула алкилятора неким образом полярная или поляризуемая хотя бы, а гексахлорэтан и неполярный, и оччень плохо поляризуемый, и все эти хлоры это чудовищная стерика. Поэтому о таком можно даже не думать.

  19. В 06.01.2024 в 19:51, yatcheh сказал:

     

    У коисталлогидратов всё строго. Не проучается дека - идите в жопу со своими гексами. Кристаллизуюсь безводно!

    ого, тут даже квантование нервно курит в сторонке)) тока непонятно если все так строго почему в реахимовских банках кристаллогидраты всегда такие мокрые)

  20. В 07.01.2024 в 15:48, yatcheh сказал:

     

    Вероятно, тут нужен всё-таки окислитель, запускающий радикальную реакцию димеризации. Скажем, перекись, приводящую к бис-феноксильному бирадикалу, который уже и раскисляется йодом:

    2 HO-Ar + 2H2O2 -> *O-Ar-Ar-O* -(I2)-> IO-Ar-Ar-OI

    Тимоьный радикал такого рода должен быть довольно стабильным из-за стерической загруженности. 

    Самый стабильный радикал там должен быть на изопропильном углероде, мало того что третичный, еще и бензильный. Но в целом да, такие штуки синтезируют в помощью всяких одноэлектронных окислений, типа трехвалентного железа и БИДы

    В 07.01.2024 в 19:22, A.Schmidt сказал:

    Вещество йодид тимола не является уникальным и известно химикам и фармацевтам давно. Помимо основного распространённого названия йодид тимола оно имеет множество синонимов: Annidalin, Aristol, Bithymol diiodide, Diiododithymol, Iodosol, Iodothymol, Iosol  и т.д.

    Интересен способ получения йодида тимола электролизом с инертными электродами раствора тимола, щёлочи и йодистого калия в воде.

    Привожу принтскрин с иноязычного научного журнала (D.R.P., 64405, 1891 год):

     

     

     

    Электролиз Тимол.jpg

    Тайна раскрыта)) как пить дать там образуется трехвалентный йод и окисляет это все до дифенила

  21. В 06.01.2024 в 18:11, Вольный Сяншен сказал:

    Это же будет новая реакция. Может быть даже именная.

    "Может быть меня даже наградят..." (с)

    Посмертно??

    В 06.01.2024 в 18:29, Wallic сказал:

    Метил ртути ацетат, а не просто метиловый эфир уксусной кислоты.

    оо, новые идеи получения гремучей ртути, панятна

×
×
  • Создать...