cty

Ну-ну. А "sodium EDTA", видать, "натрий ... кислота".

Нет. Под 0,1 н. ЭДТА подразумевают 0,05 М ЭДТА. Дословно ЭДТА - ЭтиленДиаминТетраАцетат. А в какой он протонированной форме - не суть.

https://portal.tpu.ru/SHARED/o/OAA/academic/Tab3/Основы аналит химии 1_Золотов.pdf с. 230. https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-3/titrovannye-rastvory/ 0,1 М раствор натрия эдетата. 0,1 М раствор трилона Б. 37,2 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в 500 мл воды, прибавляют 100 мл 1 М раствора натрия гидроксида и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,120 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25 % и прибавляют 0,1 мл бромной воды; избыток брома удаляют кипячением, прибавляют 2 М раствор натрия гидроксида до слабокислой или нейтральной реакции, доводят водой до 200 мл, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и достаточное количество гексаметилентетрамина до фиолетово-розового окрашивания, прибавляют еще 2 г гексаметилентетрамина и титруют приготовленным раствором натрия эдетата до изменения окраски от фиолетово-розовой к жёлтой. 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 6,54 мг Zn. 0,05 М раствор натрия эдетата. 0,05 М раствор трилона Б. 18,6 г динатрия эдетата дигидрата растворяют в воде и доводят объём раствора водой до 1000,0 мл. Установка титра. 0,060 г цинка РО растворяют в 4 мл хлористоводородной кислоты 25 % и прибавляют 0,1 мл бромной воды. Далее поступают, как указано при установке титра 0,1 М раствора натрия эдетата. 1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 3,269 мг Zn.

Точность - совокупность правильности и прецизионности. Про прецизионность вы думаете, а про правильность - нет.

Одного правильного варианта на все случаи нет. Это зависит от соотношения размеров пиков, от их симметричности, от хода базовой линии на хроматограмме холостого раствора. Картинки с примерами есть тут: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/vysokoeffektivnaya-zhidkostnaya-khromatografiya/

1 % = 0,01 г/мл = 0,01/319,852 = 3,1*10-5 моль/мл = 31000 μM. На 50 мл нужно добавить 0,5*50/31000/0,05 = 0,016 капли = 1/62 капли. Естественно, никто такой дурью не занимается.

Кто-то сомневался в этом? [Н3О+][ОН-] = [Н3О+]2 = [ОН-]2 = {концентрация диссоциированных молекул воды}2= 10-14. {Концентрация диссоциированных молекул воды} = 10-7 моль/л. 1 моль воды при 25 градусах имеет объем 1*0,0180/0,997 = 0,0181 л и содержит 0,0181*10-7 моль диссоциированных молекул воды или 0,0181*10-7*6,022*1023 = 1,09*1015 штук диссоциированных молекул воды.

1,09*1015 диссоциированных молекул. Как и для любого обратимого хим. процесса, кинетику диссоциации воды (а тут процесс переноса протона весьма быстр) можно при желании описать соответствующими константами скоростей прямой и обратной реакции, средними временами жизни состояний и т.п. И получить ответ типа "за 1 наносекунду от начала наблюдения 99,9 % молекул воды побывают в диссоциированном виде хотя бы 1 раз".

HMnO4, H2CrO4, H2Cr2O7 - типа тоже гидроксиды металлов, только кислотного характера. С растворимостью у них порядок.

В каком диапазоне концентраций? Какие точки (концентрации) используете? Какой коэффициент корреляции? Используете ведь площади пиков, а не высоты? ...

Хроматограф вам может посчитать концентрацию только тогда, когда в его ПО уже есть градуировка (либо старая, либо свежая). Если он вам неверные концентрации для свежей ПГС выдает по старой градуировке, то градуировку нужно обновить (т.е. вбить в ПО свежие площади пиков для известных концентраций в свежей ПГС, чтоб ПО вам посчитало свежие градуировочные коэффициенты). В идеале свежие градуировочные коэффициенты у стабильно работающего прибора не должны сильно отличаться от старых, но, в общем случае, они и не обязаны быть близкими к старым. Для того регулярное обновление градуировки и нужно, чтоб иметь актуальные значения град. коэффициентов. Если градуировка свежая, по этой свежей ПГС, и прибор выдает для этой же ПГС неверные концентрации, значит проблема с этой свежей градуировкой, например она получилась непрямолинейной. Она у вас одноточечная или многоточечная?

Какой показатель? Высота пика? Площадь пика? Они не обязаны быть в точности как на картинке. Приборы все разные. Вы для того и делаете градуировку, чтобы связать концентрацию вещества в градуировочной смеси с откликом (площадью пика) на вашем приборе.

Хроматограф концентрацию сам не выдает. Как вы его градуировали, какой способ расчета концентрации вы используете - так он и рассчитывает концентрации из хроматограмм анализируемых образцов. Опишите проблему яснее.

Без знания факторов отклика или без градуировки по стандарту определяемого вещества ваши "0.111% area" могут быть чем угодно. Реально там может быть и 0,01 %, и 1 %, и 10 % этого вещества... С корректной терминологией ("внутренний стандарт", "внешний стандарт", "метод добавок", метод "введено-найдено"...) ознакомьтесь для начала тут: https://www.chem.msu.su/rus/teaching/analyt/garmasch.pdf Можете еще, например, глянуть ОФС "Хроматография" в ГФ. Там про способы расчетов в хроматографии кратко написано: https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/1/1-2/1-2-1/1-2-1-2-khromatograficheskie-metody-analiza/khromatografiya/

Такое делают не ВЭЖХ, а ГХ. Если концентрации у вас достаточно высокие и пробы простые по составу, то с рефракторметром что-то можно будет увидеть. УФ детектор тут не поможет (нет хромофоров у нескольких ваших аналитов). ПФ вода+ацетонитрил или вода+метанол в каком-то соотношении (пробуйте) подойдут. Если с растворимостью аналитов в ПФ не очень, то брать что-то еще (этанол, изопропанол, ТГФ...).

Зря сомневаетесь. И с ДХМ работал. В общем, лить его на себя (тем более, подвергать кожу его длительному воздействию) в любом случае не рекомендую.

Если случайно залить под перчатку, как в примере yatcheh с другим веществом, то испаряется не мгновенно.

https://en.wikipedia.org/wiki/Dichloromethane Prolonged skin contact can result in DCM dissolving some of the fatty tissues in skin, resulting in skin irritation or chemical burns. Methylene Chloride Burns: A Case Report and Review of Literature https://pmc.ncbi.nlm.nih.gov/articles/PMC8012789/

Про дихлорметан я имел в виду ожоги (язвы) на коже от него, если не заметить и под перчатку налить.

Это кусок мысли про галинстановые термометры.

Иодуксусная кислота - алкилирующий реагент, чем и опасна. В этом плане опасен, например, и растворитель дихлорметан.

Про нужность-ненужность рассуждать не буду, но на всякий случай оставлю тут ссылки, которые я уже с десяток раз на этом форуме давал: https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&opi=89978449&url=https://old.iupac.org/publications/analytical_compendium/Cha06sec3.pdf&ved=2ahUKEwjL_bbTmKKKAxVbFBAIHRlhOQYQFnoECAoQAQ&usg=AOvVaw2cD-DzlWzDjnpiTJ6hGULe https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&opi=89978449&url=https://goldbook.iupac.org/terms/view/E02192&ved=2ahUKEwjL_bbTmKKKAxVbFBAIHRlhOQYQFnoECC0QAQ&usg=AOvVaw31wx9Xt9FWC23NuD5YytyO

Здесь не так. На 1 ион кальция Ca2+ идет 1 молекула ЭДТА, но за эквивалент принимают условный однозарядный ион, т.е. 1/2Ca2+. С 1/2Ca2+ реагирует условная 1/2ЭДТА, поэтому для ЭДТА тоже берут фактор эквивалентности 1/2, а не 1.

Поясню, в чем проблема. 1. Определение как минимум написано неудачно. Что там "выраженное" в мг/л (мг/дм3) - "концентрация" или "1/2 его моля" - сразу не поймешь. Но ладно, это мелочь. Мы химики, знаем, что в мг/л выражают именно концентрацию. 2. Что такое "1/2 его моля" (обозначим как Y), которой надо численно приравнять концентрацию? Во-первых, нехорошо говорить про моли без указания частиц, число которых выражаем в молях. ОК, по умолчанию считаем, что подразумевается самый простой вариант, т.е. 1/2 моля ионов (а не эквивалентов), например Ca2+. Далее, остается понять, что это за число Y, которому надо приписать размерность мг/л, чтобы получить концентрацию ионов кальция, соответствующую 1 градусу жесткости. Y = 1/2 (моль)? Нет. Y = 3×1023 (ионов кальция)? Не похоже. Y = 20000 (мг)? Нет. Y = 0.020 (кг)? Нет. Y = 20 (г)? Бинго! Вот когда мы чудом выяснили, что Y надо взять в граммах, отбросить размерность граммов, приписать полученному числу 20 размерность мг/л, тогда мы получим концентрацию ионов кальция 20 мг/л, которая соостветствует 1 градусу жесткости.

Повторюсь, понятие "жесткость" имеет весьма условное отношение к химии. Вы можете как угодно давать определение этому понятию. Главное придерживаться выбранного определения и понимать, какие допущения в нем могут быть. Если в документе написано "жесткость = кальций + магний", значит только эти два иона включаем, а остальные ионы - отдельная история. Если в документе написано "жесткость = ЩЗМ, железо и прочая", значит пользуйтесь этим определением, учитывая все его нюансы.