Может быть резиновая пробка разрушается.
При охлаждении уксусная кислота переходит в массу, похожую на лед (отсуда название), но коллоид это совсем не напоминает. Как-то у нас в лаборатории стоял бутиль на 20 л, половина из которого замерзла. Красивое было зрелище, жаль фотоаппарата тогда не было.