injener

Можно проверить при добавлении к раствору содержащему навеску ТПФNa, избыток раствора кальция (определенный обьем и моральная концентрация), образуется осадок, раствор профильтровать, избыток ионов кальция оттитровать Трилон-Б (обычное комплексонометрическое титрование). Это просто идея, а пересчеты уже сделайте сами

Есть смесь в виде густой жидкости, содержащая (уже точно определено) фосфаты, полисахариды (загустители), соль, ароматизаторы, краситель красного цвета (применяется в пищевой промышленности).. Есть подозрение, что в составе есть лактат натрия (представляет собой тоже густую сиропообразную жидкость), который и нужно определить качественно и,хотя бы приблизительно, количественно. Вложенный файл с методиками анализа лактата натрия (как пищевой добавки Е325) и ссылку с общим тесом на лактаты (с серной кислотой и перманганатом калия) прилагаю http://www.fao.org/ag/agn/jecfa-additives/search.html;jsessionid=692ABB8C328D80BC80DA5F7A104E0120. (там раздел Volume 4) Проблема в том, что первая реакция вряд ли получится, так как нужен чистый густой лактат натрия для индентификации, да и анализируемая смесь уже окрашена в красный цвет, а общая реакция на лактаты с выделением ацетальдегида, который определяется по запаху - тоже (смесь уже имеет устойчивый запах из-за ароматизаторов) Кто может подсказать еще методики, или, возможно, способ идентифицировать выделяемый ацетальдегид в растворе химически, а не по запаху? Additive-412 (лактат натрия).pdf

Что это - ТПФNa?

Чем почистить бюретку для титрования, в которой постоянно использую только нитрат серебра. Уже вся почернела.

Можно ли по степени белизны эмульсии (растительное масло/вода с эмульгатором) судить о размерах частиц получаемой дисперсионной фазы - чем выше степень белизны, тем более мелкие частицы, однородна, и соответственно, более стабильная эмульсия? Размер частиц можно еще увидеть на микроскопе?

А что поваренная соль может быть токсична?!!

Насколько растворенный диоксид углерода в дистиллированной воде, который переходит в воду при хранении на воздухе, может давать погрешность при кислотно-основном титровании или измерении рН? Кто-нибудь экспериментировал с тем, чтобы оставлять свежекипяченную дистилированную воду в открытой таре на несколько часов/дней, измерять количество абсорбированного диоксида. Во всех методиках пишется, что при подобных испытаниях воду надо использовать свежекипяченную, но мне кажется, что эта погрешность, связанная с диоксидом углеродом настолько незначительна, что ею можно просто пренебрегать.

А на какое время достаточно погружать серебряные изделия в воду?

Правда ли, что серебрянные изделия могут обеззараживать воду, то есть, если опустить серебрянную цепочку в стакан с водой, например водопроводной, которую, допустим, плохо обеззаразили, или вода из непонятного источника, она на 100% будет стерильна и ее можно пить? Или это вообще на уровне легенд и баек?

Описание пищевой добавки ГДЛ Е575 со спецификацией и методиками контроля во вложенных файлах. Используется в пищевой промышленности для медленного высвобождения кислоты, постепенного подкисления среды. Как примесь может, в частности, содержаться просто глюконовая кислота. Как я понимаю, чем больше ее будет, и соответственно меньше самого лактона, тем быстрее будет падать рН в растворе/среде, а это нежелательно, нужно как раз замедленное понижение рН. Как можно определить ее содержание, хотя бы приблизительно? По евро- спецификации содержание свободной кислоты не нормируется, но это важно для нас. Проблема еще в том, что нет стандартного эталонного образца. Additive-202 (ГДЛ575).pdf

Я вот слышал, что если серебро чистить нашатырным спиртом (раствором аммиака), оно потом темнеет еще быстрее

Как какими реактивами, растворами можно очистить серебряную цепочку от черного налета? Реактивов в наличии достаточно много, так что это не в домашних условиях надо будет делать. Но конечно так, чтобы не растворить ее вообще)! И вообще, это нормально, когда серебро чернеет (при постоянном ношении на теле), или это может говорить о не очень хорошем качестве материала?

Вот ссылка на ГОСТ "Реактивы. Натрий фосфорнокислый 3-замещенный 12-водный. Технические условия." http://vsegost.com/Catalog/24/24403.shtml Определял таким образом количественное содержение в натрия фосфорнокислом безводном (не реактив, а для применения в пищевой промышленности). Так как у 12-водного М.м. 380, а у безводного 164, немного модифицировал условия: навеска не 2,000 г, а 1,000г, в расчетах масса безводного 3-натрия фосфата, соответствующего 1 мл 0,5 моль/л гидроксида натрия или соляной кислоты, равна не 0,09503 г, а 0,04103 г (пересчет, исходя из их молярных масс) Так вот, у меня получается обьем кислоты 24,2 мл (Кп = 1,00), а гидроксида натрия 12,5 ( Кп = 1,00), соответственно 12,5х2 = 25. Считаем по меньшему обьему - по соляной кислоте: 24,2х0,04103х100/1,0003 = 99,25%. Хорошо, думаю, очень высокое содержание 3-натрия фосфата. Но вот если посчитать еще по этому ГОСТу содержание свободного двузамещенного натрия фосфата, (25-24,2)х0,07098х100/1,0003 = 5,67%!! Т.е., в сумме получается около 105%!! Ошибки в определении исключены, коэффициенты пересчета в ГОСТе тоже проверял по молярным массам, все соответствует (думал, может ошибки в ГОСТе могут быть). При этом содержание двузамещенного фосфата должно быть не более 1,0%. Кто что может сказать?

Можно ли небольшие порции конценрированной соляной кислоты, которая нужна постоянно для работы хранить в маленьком стеклянном бутыле с притертой крышкой, герметично закрытом в полиэтиленовом пакете? Чтобы не было испарения НСl в окружающую среду лаборатории. Внутри пакета много будет скапливаться конденсата этой солянки, не будет ли какой реакции? ...реакции с полиэтиленом. Просто другой посуды пока нет

Имеется порошок, который точно содержит полифосфаты натрия Na4P2O7, и (или) Na5P3O10, возможно также гексаметафосфат натрия. Общее содержание фосфатов в пересчете на P2O5 можно определить относительно легко (гравиметрия, потенциометрическое титрование, кому нужны методики, пришлю ссылки!) но вот как разделить эти полифосфаты, определить хотя бы приблизительное соотношение каждого. Проблема в том, что в этой смеси может быть также натрия хлорид, аминокислоты, натриевая соль аскорбиновой кислоты.

Возможно выщелачивание ампульного стекла, качество стекла? Обычно в лекарственных растворах (иньекционные, сиропы, эмульсии) проблема как раз с понижением рН в процессе хранения, тогда нужны какие-либо стабилизаторы с буферной емкостью, препятствующие этому процессу.

Да, спасибо за столь исчерпывающую информацию, вопросы качества глютамата для меня постепенно проясняются! Вот в спецификации (Food and nutrition papers - международный сборник спецификаций на пищевые добавки, с методиками анализа)на глютамат, которую я выкладывал, в примесях, кроме стандартных хлоридов и тяж. металлов, указан тест на пироллидонкарбоксильные кислоты (тонкослойная хроматография), может это и есть основная примесь, и если она превышает норму, то нет смысла определять кол. содержание титрованием, потому что, допустим, натриевая соль этой пироллидонкарбоновой кислоты и даст завышение реального количества чистого глютамата натрия?

Вот ссылка с описанием технологии получения глутамата http://window.edu.ru/window_catalog/pdf2txt?p_id=9435&p_page=6 спецификация с показателями качества и методами контроля глютамата натрия Е621 прилагается в файле Кто что может рассказать о примесях в глютамате натрия, как они могут повлиять на вкус? Еще информация по анализу глютамата в разделе Аналитическая химия, открыта тема "Количественное определение глутамата натрия" Additive-292 (JECFA).pdf

Вот такой вопрос еще возник: в соответствии с этой методикой титрование в неводной среде позволяет определить натрия глутамат как соль (в неводной среде проявляет основные свойства). Но в натрия глутамате могут быть примеси чистой глутаминовой аминокислоты, пироглутаминовой кислоты пиролидонкарбоксиловой кислоты; хлориды, сульфаты и т.п. Соответсвенно могут быть и примеси натриевых солей этих "примесных кислот". Не могут ли соли этих кислот определяться при кислотно-основном титровании как натрия глутамат, и, соответственно, завышать рез-ты количественного определения? Или при разработке методик кол. определения эти эффекты учитываются, так, что скачек ЭДС происходит для натрия глютамата в определенном интервале, отличном от скачка других солей? Еще вопрос: технология получения натрия глютамата включает в себе получение глютаминовой кислоты (микробиологическим способом), дальнейшую нейтрализацию ее щелочью. В показателях качества глутамат контролируется рН (6,7-7,2). Так вот, если рН действительно соответствует (например, 6,90), можно ли говорить, что в нем нет (или есть до 0,2-0,5 %, что укладывается в пределы погрешности определения) ни остаточного количества глутаминовой кислоты, ни малейшего избытка щелочи?

Ок, спасибо, вот только вопрос тогда, переходя к практической стороне. Какой все таки электрод лучше для этого (в наличии у меня гелевый, с пластиковым корпусом, так что все равно придется покупать заполняемый, стеклянный). Предлагаются поставщиком рН метра с одинарным и двойным узлом (повторюсь, дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом это если одинарный узел у электрода или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках)), просто что для потенциометрического титрования при таких условиях будет лучше? Не может ли уксусная кислота как нибудь отрицательно повлиять на мембраны электрода?

Да так то оно так, вот только узнал, что не так то просто такой электрод для нашего рН-метра (Hanna211) найти. Обычный хлорсеребрянный электрод дозаполняется водным раствором калия хлоридом 3,5 М с серебра хлоридом (это если одинарный узел у электрода) или просто калия хлоридом 3,5 М (это если двойной узел, так написано в тех. характеристиках). Для неводного титрования раствор калия хлорида какой концентрации и в какой среде делать? Или нужно делать насыщенный раствор калия хлорида, тогда как готовятся вообще насыщенные растворы? Вот привожу методику определения. ASSAY Dissolve about 200 mg of the sample (это у нас натрия глутамат), previously dried and weighed accurately, in 6 ml of formic acid, and add 100 ml of glacial acetic acid. Titrate with 0.1 N perchloric acid (готовится с уксусной ледяной и уксусным ангидридом) determining the end-point potentiometrically. Run a blank determination in the same manner and correct for the blank. Each ml of 0.1 N perchloric acid is equivalent to 9.356 mg of C5H8NNaO4 • H2O Выдержка из Фармакопеи: "Титрование в неводных средах может быть проведено как с индикаторами, так и потенциометрически с использованием в качестве индикаторного стеклянного или других, обратимых к протону электродов. В каче-стве электрода сравнения обычно использу-ют хлорсеребряный электрод. При проведении потенциометрического титрования в неводных средах электролити-ческий мост или электрод сравнения заполняют растворами калия хлорида или лития хлорида в соответствующих неводных растворителях." Еще вопрос: какую роль выполняет здесь муравьиная кислота? Если заполнять электрод раствором калия хлорида в уксусной ледяной (а не безводной), небольшое кол-во воды (до 2% в ледяной) не может повлиять на точность измерений? Или может муравьиная как раз и оттягивает на себя эту воду? Помогите разобраться! Столько вопросов, я думал все будет намного проще!

Наоборот, я понимаю, что можно отступать и от Фармакопеи, пусть и с некоторыми потерями в точности, поэтому и спросил, можно ли отступить от этой нормы! Да, я вообщем уже выяснил, нужен просто спец. электрод для неводного титрования с соответствующим электролитом. Не собираюсь я париться с заполнением его электролитом, кипячением, и пр., проще купить готовый девайс!

Ура!!! Нашел относительно простую, но тем не менее стандартную и точную методику - потенциометрическое титрование в неводной среде, кому интересно - ловите файл - спецификация с методиками контроля. Вот только теперь другой вопрос по поводу электрода, это в следующей теме! Additive-292 (JECFA).pdf

Исходные данные: титрование в неводной среде (уксусная ледяная)слабого основания - натрия глутамата. Фиксирование конечной точки потенциометрически (милливольтметром)по скачку ЭДС. По НД (фармакопея) требуется, чтобы стеклянный электрод заполнялся раствором калия хлорида в соответствующем неводном растворителе. Но при этом не могу найти подробного описания, какой концентрации и как готовить этот раствор для заполнения и т.п. Да и неудобно это практически, перезаполнять электрод разными растворами. Вопрос: можно ли на практике использовать электрод с обычным стандартным водным раствором калия хлорида с серебра хлоридом? пусть это и незначительно повлияет на точность измерений. Или эти измерения мВ будут совсем неадекватны?

Нужно определить количественное содержание натрия глутамата в чистом веществе. Метод ВЭЖХ недоступен, может есть более простые методики, типа потенциометрического титрования, спектрофотометрия?