chemist-sib

И я тоже подтверждаю это; скажем, на уровне "ч"-"чда", но никак не "техн."

В Украине анекдот про то, что проще искать не там, где потеряли, а под фонарем - известен? Для подобных телодвижений (в том числе - и властных) придумана даже аббревиатура - ИМБ (иммитация бурной деятельности)...

А цинковые белила? В качестве пигмента - ZnO. Сейчас, когда вокруг повсеместно пользуются титановыми - это тоже уже "раритет".

Серная кислота - она и в Африке - серная кислота... Упарьте заранее ее (хотя, все равно, при мокрой минерализации она и так там упарится. Но, будем считать, что так, с предварительным упариванием мы не будем удлинять процесс минерализации). Кстати, для аккумуляторов используют достаточно чистую кислоту (ибо АКБ и маФышки, на которых они стоят - это "железо" достаточно дорогое, да и автомобильное "лобби" - шутить не любит). А убедиться - содержит ли эта кислота азот (в виде нитратов) - все равно придется, для этого и делается контроль реактивов. Получится (вот вдруг!..) какая-то существенная цифирка - просто будете вычитать ее из получаемых результатов (только беря то же самое количество реактива для минерализации), и вся недолга. Успехов! Не сочтите за флуд, коллега Arilon, но вспомнился старый бородатый анекдот http://otvet.mail.ru/question/71135166

Arilon - осторожнее, коллега, "на поворотах". Минерализация с натрием - восстановительная, азот - вместе с углеродом органики - переходит в цианид-ионы, а не в нитраты.

Назначение посудин - разное. Одна - исключительно для дробного введения жидкого реагента в зону реакции, без особого внимания к его объему, но с возможностью более приистального внимания е герметичности системы. Это - капельная воронка. Основное же назначение бюретки - точное измерение объема введенного в систему раствора, ибо эт аточность очень существенно определяет точность всего объемного анализа. В конце концов, есть же на белом свете колбы простые и колбы мерные, стаканы химические без ориентирующих делений и мерные цилиндры...

Пикнометр не служит для измерения объема; это - не мерный цилиндрик или мензурка. По крайней мере, те пикнометры малых объемов (1-10 мл), с которыми я имел дело, соответствовали нанесенным на них цифиркам объемов чисто номинально (как говорила моя бабушка - "Для блезиру"); все равно точный объем их определяли предварительной градуировкой. А вот плотность они позволяли измерять с точностью, всего лишь в несколько раз меньшей, чем точность весов, на которых их взвешивали в процессе работы; т.е. точность в 3-4 значащих цифирки - достигалась легко. В случае с твердым телом лимитирующим фактором являлось и знание плотности заполняющей (смачивающей) жидкости при температуре опыта, но и там влегкую получались 3 значащих цифирки. В данном случае пикнометр или обычная мерная колба подходящего объема и диаметра горлышка должны обеспечивать не только точность наполнения их до одного и того объема, но и позволять через это самое горлышко "набивать" посудину теми самыми "хреньками", плотность которых надо измерить. Два этих требования - взаимоисключающие; максимальную точность по объему обеспечивает очень узкое горлышко (вспомните "изящные" пикнометры), а шарики-жемчужины удобнее все же проходить будут через горлышко мерной колбы. Нужен некий "оптимум"; по мне - мерная колба на 25 (максимум - на 50) мл - самое то! Именно такими посудинами я и пользовался сам. Как-то так... ЗЫ: кстати, оттачивал я свои навыки с этим методом в своем дипломе именно на стеклышках разных марок, анализируя послойно стравливаемые микронные слои планарных ионообменных волноводов на них.

_Gleb_ - а чем Вам обычный пикнометрический способ определения плотности твердых тел не подходит? Берете подходящую мерную посудину - чтобы в горлышко проходили бусинки-жемчужины, подходящую жидкость, смачивающую поверхность этих жемчужинок (хоть самую обычную дистиллированную воду), плотность которой Вам известна, и точные весы. Термостат желателен, но, на крайняк, обойдетесь и без него. Все остальные тонкости процесса - в "бестселлере" Воскресенского. Сам так определял и плотности различных стекол, и исследовал искуственный жемчуг, и различные сплавы... Успехов!

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=143025

Ну, что цвет поменяют - это "спопудово" - все же - кислотно-основные индикаторы. А вот чтобы обесцветились... На эту тему надо "бросить силы" юных любителей химии, "жадно" ищущих темы для научных работ и имеющих под рукой что-то типа подоконников с бабушкиными/мамиными цветами. "До кучи" еще посмотреть влияние кислой среды (паров солянки) на те же цветы.

На здоровье! Хорошим людям... - не жалко! Вроде бы - далее - все правильно... Хотя несколько смущает то, что 5 мг добавленного аммония к навеске 1,000 г Вы называете концентрацией 0,25%. Где-то здесь "собака порылась"... И еще: как-то я не учел, что здесь аналитический отклик не линейно связан с концентрацией (а везде, где я раньше имел дело с методом добавок, это была именно линейная зависимость), поэтому мой МОСК к концу дня и недели напрочь отказывается говорить что-то еще, "общественно-полезное". Увы... Любая очень "круглая" цифирка - если это не результат разумного округления в самом конце - вызывает некоторое подозрение. Просто, если для того, чтобы взять такую навеску, пришлось долго-долго трясти шпателем над чашкой весов / подцеплять крупинки в этой же чашки назад - не стОил результат затраченных усилий (ИМХО!). "Арифметике" то - все равно, какую цифирку в уравнение подставлять - калькулятор посчитает без проблем, поэтому-то в методиках и пишут "1 г (точная навеска)..." - т.е. ориентировочно кидают на чашку весов этот грамм, и однократно точно определяют его массу. Попробуйте - будет гораздо быстрее и проще. Успехов!

Несколько наводящих вопросов: имеется в виду анализ методом добавки? Т.е., повторное исследование пробы с добавлением известного количества аналита? И 0,90% - это ориентировочное содержание аналита в матрице? Если я далее правильно понимаю "в колбасных обрезках", то в растворе, в объеме 50-мл-колбы, будет находиться 0,009 х 1,000 = 0,009 (г) ионов аммония. Соответственно, добавка должна быть соизмерима с данной массой аналита, т.е. при концентрации стандартного раствора 1 г/л (0,001 г/мл) это должна быть аликвота порядка 5-10 мл (0,005-0,010 г), добавленная в ту же мерную колбу с 1,000 г навески (ЗЫ - я просто в восторке от точности взятия такой навески, правда!) и доведенная водой до метки. И, по хорошему, желательно все же заранее проверять линейность отклика системы в этом диапазоне концентраций аналита, чтобы потом просто линейно экстраполировать.

Тут намедни обмолвлялся я про ГФ VIII (а создавалась она в 1938-1944 гг.) - причем, просто так, что называется, "к слову". А сегодня не поленился, заглянул в статью "Стрептоцид белый" (тогда еще актуальным был и другой, красный, стрептоцид) - там описана чуть другая методика количественного определения, также основанная на окислительно-восстановительном титровании. Дословно: Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл теплой воды в мерной колбе емкостью 100 мл, раствор охлаждают и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл раствора бромида калия (0,1 г/мл – Прим. мое), 5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель раствора метилового оранжевого и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования. 1 мл 0,1 н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г белого стрептоцида, содержание которого в препарате должно быть не менее 99%. Хотите - приводите в качестве "исторического экспоната", хотите - "реанимируйте", хотите - модифицируйте... Успехов!

Dezmond - один из моих первых учителей в универе сказал замечательную фразу: "Студент, идущий сдавать экзамен по предмету, знает его лучше, чем кандидат наук, проработавший не по этой специализации 10 лет". А я - даже не кандидат, да и универ закончил 27 лет назад. И фарманализ - совсем не моя прямая специализация. Так что по поводу потенциометрического титрования у меня гораздо меньше удержалось в голове к настоящему времени, чем у вас должно было остаться по поводу количественной спектрофотометрии, которая в общий курс ФХМА и ФМИ, по-прежнему, входит. Но это так, в качестве "старческого ворчания"... А по поводу некоего конструктива: если в упомянутых вами учебниках фармхимии есть какие-то качественные цветные реакции на данную группу препаратов - ничто не мешает попробовать сделать их в количественном (фотометрическом) варианте; "научной новизной" здесь будут оптимизация условий реакции и определение границ определяемых концентраций. Заодно и с возможными мешающими компонентами своей матрицы (если только вы не собираетесь работать только с чистой субстанцией) разберетесь и определитесь. И по поводу потенциометрического титрования: так дерзайте, юноша!.. Даже если и не получится - это опыт, который не только "набивает шишки на лбу...". А уж если получится - !... Удачи!

А вот если бы я еще в ГФ VIII заглянул... - где-то она мне попадалась в отделенческой библиотеке!.. Теперь - немного ближе к действительности. Коли есть под рукой УФ-спектрофотометр - присмотритесь к УФ-спектрам сульфаниламидов, в самых обычных, стандартных средах - 0,1 н солянке и 0,01 н щелочи, определите удельные показатели поглощения в нескольких максимумах - вот еще один способ количественного определения - прямая УФ-СФМ. "Поиграйтесь" с изменением рН для раствора одной концентрации и посмотрите дифференциальный (разностный - Dкисл - Dщел, например - если он есть) УФ-спектр и для него также определите разностные удельные коэффициенты поглощения (как для барбитуратов). А помимо ГФ, журналы (Фармация, Фармацевтiчнiй журнал) листали?

zontrnd - "спи спокойно, дорогой товарищ!.." Это не издевательство и не черный юмор, это - совершенно практическое предложение (после двух-то суток недосыпа!). А потом, плотно и вкусно покушав, немного по-другому взгляните на все произошедшее.

Специально сегодня заглянул на работе в ГФ Х: норсульфазол, сульфацил натрий, сульфадимезин, стрептоцид - дальше смотреть уже не стал - везде однотипная нитритометрия (титрование). Частных статей ГФ XII у меня нет, поэтому что там написано - "не копенгаген"... И, опять же, в каких объектах, для каких целей требуется количественное определение, какое доступно "железо"? Если у нас, например, "под рукой" Милихром А-02 с базой данных (2003), позволяющей без дополнительных градуировок провести количественное определение, в том числе и многих сульфаниламидов, да еще и разделение их со множеством возможных сок-омпонентов - я бы особо ничего другого и не искал...

Dezmond, тогда вариант, что остальные сульфаниламиды идут по временным статьям, либо поступают из-за кордонья, не контролируясь. А за ВФС - в центры по контролю... (короче - по-старому, КАЛы), а там - либо за денюжку, либо за очень большое СПАСИБО. И - в старые ГФ не заглядывали?

Dezmond, следом за общими фармакопейными статьями должны идти просто фармакопейные статьи на индивидуальные препараты. В них просто не может не быть методик количественного определения. Нет под рукой 12-ой ГФ, берите предыдущие - там тоже не везде глупость написана. Успехов!

Опять же, для начала - вспомнившийся кусочек из "классического" анекдота: "..."мы - не гинекологи, но посмотреть - можем!". Это - про "выслушать". Теперь про уточнения. Маленькое отступление про точность: что бы ни писали в тех источниках, что Вы будете цитировать в своей будущей работе (поскольку меня это мало касается), знайте (просто для себя) - что коль скоро одним из пунктов определения азота по Кьельдалю является титриметрия - а рутинный объемный анализ никогда точность более 0,2-0,5-1,0% не обеспечивает - суммарная точность всего определения тоже не может быть меньше этой величины. Т.е., и этот метод, в целом, дай Бог, чтобы обеспечил достоверность в три значащих цифры (причем, совершенно не важно - до запятой они будут, или после). По пунтку (1) - ага, совершенно верно. И чтобы быть соверпшенно спокойным по поводу всяких лабораторных тонкостей (в том числе, и по приготовлению растворов из фиксаналов) - найдите в Сети (или "живьем") книгу П.И.Воскресенского "Техника лабораторных работ". Написанная еще в 30-е годы (по-моему, могу ошибаться) прошлого столетия, она, во множестве своих изданий, выучила не одно поколение химиков (и остальных, нуждающихся) работе руками в лаборатории. По пункту (2) - а ХЗ. Но коллега AntrazoXrom, тоже вступивший в наш разговор, как раз и занимается обеспечением народа самыми разными реактивами (а его репутация здесь - безукоризнена) - договоритесь с ним, хоть через личку, и точно будет Вам ЩАСТЬЕ! По пункту (3): насколько я понимаю "в колбасных обрезках", концентрированный раствор щелочи нужен для того, чтобы после минерализации и восстановления азота до иона аммония выделить этот аммиак в свободном виде и, отогнав, оттитровать. Кстати, именно поэтому такое "вольное" отношение к концентрации его - просто, обечень большая, почти насыщенная - т.к. нужен большой избыток его. И, разумеется, раствор щелочи должен быть свободен от аммиака - именно для этого и нужно его предварительное кипячение. Исходя из таких самых общих сообращений, я бы считал, что пары-тройки минут кипения раствора с гарантией бы хватило; только будьте осторожны - капли такого концентрированного раствора, да еще и горячего, даже "дубленую" шкуру химика не щадят, не говоря уже о "сопутствующих" специалистах. Успехов!

химик-философ - остается только пожелать благополучного и своевременного окончания этого начала! Успехов и, обязательно, немного удачи!

Triumfator - по разному бывает в этой жизни все, в том числе и в вопросе измельчения материалов. Например, в той же конусной мельнице (типа, ручных, для помола кофе; аналоги таких есть и в промышленности) обе поверхности, между которыми измельчается материал, просто не могут не быть шершавыми. А громадные промышелнные шаровые мельницы, или миниатюрные лабораторные агатовые ступки, имеют абсолютно гладкие истирающие контактирующие поверхности.

Только "...как художник - художнику...": готовить первые два раствора можно абсолютно по-разному, в основном - в зависимости от того, с какой точностью нужно выдержать заданную концентрацию ("на пальцах" - разницу между 0,1 и 0,100 представляете?), и от того, что есть под рукой. Но проще всего воспользоваться фиксаналами (стандарт-титрами) - такими большими стеклянными ампулами, в которых, в заводствих условиях, уже "загнали" 0,1 моль грамм-эквивалента данного конкретного вещества. Вам остается только, аккуратно разбив их над воронкой, количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1 л и довести водой объем до метки. Фсе! Фиксаналы серной кислоты и едкого натра - абсолютно банальные, рутинные реактивы, которые есть практически в любой химической лаборатории. Подарить могут даже "за спасибо". Про третий реактив: плохо укладывается в голове сочетание "технический едкий натр" и "дистиллированная вода" (сразу вспоминается анекдот со словами:"... либо крестик снимите, либо трусы оденьте..."). Ну, да Бог с этим. Особо не заморачивайтесь - как написано, так и готовьте; хуже не будет. Про индикаторы: опять же, плохо представляю себе, зачем Вам формула метилового красного. Мне она (формула) лет за 30 ни разу не понадобилась, хотя индикатором этим пользовался, и не раз. Просто наберите в поисковике название вещества - и будет Вам от Вики ЩАСТЬЕ! Про "дОроги" - не скажу, ибо все это зависит от фирмы-поставщика реактивов, услугами которой повспользуетесь, но реактивы - также абсолютно банальные. Метиловый красный - как индивидуальный индикатор, используется в виде 0,2% водного раствора, но, поскольку переход его окраски (из красной в кислой среде в желтую в слабо-кислой и нейтральной) не очень заметен, в нему зачастую добавляют другое окрашенное вещество, не являющееся само рН-индикатором, но используемое в качестве своеобразного оптического фильтра. Смешивают (1:1) 0,2% этанольный раствор метилового красного и 0,1% этанольный раствор метиленового синего; переход окраски такого смешанного индикатора уже гораздо более заметен - от красно-фиолетового к зеленому. Да, и сразу отмечу - для облегчения жизни: точность приготовления растворов индикаторов здесь не требует особого фанатизма... Успехов!

Уж не знаю - разочарую Вас, или обрадую - но - интересуются, и достаточно активно. Хотя где этот "интерес" начинается - на стадии оптового разбодяживания дури, или в период воздержания, когда тянет "броситься на все, что хоть как-то шевелится" - не скажу, ибо вижу только конечный (точнее - "конченный") результат.

Опять у психонавтов ломка началась, что ли?И даже "границы доступности" не останавливают?..