chemist-sib

Для начала: Ершов Ю.А., Плетнева Т.В. Механизмы токсического действия неорганических соединений. - М.: Медицина, 1989.-272с. Оксенгендлер Г.И. Яды п противоядия. - Л.: Наука, 1982.-192 с. Последняя книга точно есть в свободном доступе в Сети. Успехов!

Понимаю, сопереживаю. А ближе к делу: какие симптомы, какая "клиника" была?

Обещанные ссылки (сразу предупреждаю - не самых "свежих". Чем располагаю...) : для начала - пара монографий с множеством ссылок в каждой - - Бабко А.К., Пилипенко А.Т. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппарататура. М., 1968, 387 с. - Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. Изд. 2-е, М., 1975, 360 с. (Изд. 1-е - 1970, 348 с.) и, уже чуть более "приземленная" книжка - Пиняжко Р.М., Каленюк Т.Г. Методы УФ-спектрофотометрии в фармацевтическом анализе. Киев, 1976, 87 с. Были еще в наличии парочка атласов УФ- (и ИК-) спектров лекарственных и некоторых наркотических средств, но сегодня найти их не смог. Может, просто - "не по глазам"... Успехов!

Да я представляю себе эту задачу, причем, "во всей ее красе". Но так же представляю себе и ситуацию с аттестованными стандартами субстанций. Поэтому, в качестве "программы-минимум", зачастую в качестве рабочего стандарта берется любое сертифицированное ЛС (по-хорошему - другого производителя или другой серии) и сравнивается с ним, а не с чистой субстанцией. В конце-концов, такой рабочий стандарт пригодится для отработки методики, в тексте которой - для будущих пользователей-повторителей можно написать: градуировочный график строится на конкретном СФМ по аттестованной чистой субстанции. Кстати, требование все делать в расчете на свой СФМ (и свои руки, кюветы, мерную посуду...) позволяет уменьшить инструментальную ошибку определения (из-за погрешностей выставления длин волн, определения оптических плотностей, погрешностей разведения и многих субъективных ошибок). Кстати, в том же Кларке, в общей части, есть и неплохая глава по самому методу УФ- и Вид.-СФМ, правда, на том же, "ангельском". Рекомендую. До завтра!

Я, "живьем", в таких случаях говорю свою стандартную фразу: "Хорошим людям г...на - не жалко!". Надеюсь, и в письменной форме эта фраза никого особо не шокирует... Отчет "принимается"! Выводы, в принципе, ожидаемые, но все когда-нибудь приходится проверять... Теперь к делу (причем, со стороны, мне "привычной"): международной "библией и евангелием" химиков-токсикологов является монография Кларка. Вышедшая на свет Божий лет 50 назад, она пережила и самого создателя ее, и многих других соавторов. Чтобы не искать, где я сам ее скачивал, перезалил я ее (последнее, издание) тут . Скачивайте, пользуйтесь. Собирайте "в кулачок" свое знание "ангельского" языка, на всякий случай вооружайтесь русским рецептурником (с кучей синонимов - типа Машковского) и ищите интересующие вас вещества в специальной части. Там идет описание свойств веществ-потенциальных токсикантов (хоть сульфаниламиды и не представляют для нас особого интереса, но там быть должны), в том числе и УФ-спектров, с коэффициентами поглощений. Особо подчеркну: удельных! С вопросом - для какой формы вещества - основания, кислоты, соли... - придется разбираться индивидуально (хотя, опять же, для сульфаниламидов это тоже - не очень актуально). Стандартные среды для УФ-СФМ: кислая - 0,1 н солянка; щелочная - 0,01 н едкий натр, редко - метанол, этанол... И еще: градуировать по чистым субстанциям - это, возможно, и правильно, но уж слишком... академично, оторванно от простой жизни. Даже в очень солидных лабораториях это зачастую делается по готовым коммерческим лекарственным формам, исходя из заявленного содержания субстанции, правда, все тоже - достаточно индивидуально и осмысленно. С теми же ЛС - взять несколько форм и сравнить, или одну и ту же форму, но разные партии ЛС - достаточно представительная статистика может получиться. Успехов, коллега! Да, если таки заинтересует - посмотрю еще несколько книжек на работе по УФ-СФМ лекарственных, отечественных, завтра добавлю (но уже - только названия), угу?

Если в тех же ПЭ флаконах хранится концентрированная солянка, не вызывая опасения ни у продавцов реактивов, ни у их покупателей, то и раствор хлорида железа будет спокойно в них "жить". По сравнению с той же солянкой у него добавляется только не самые сильные окислительные свойства железа (+3), а это хорошему ПЭ - не страшно. Теперь по поводу концентрации: а не хотите, безо всяких теоретических изысканий, просто, добавляя понемногу воды и взбалтывая, добиться практически полного растворения твердого вещества? Трудности этого подхода: длительность, поэтапность достижения, возможность принять осадок гидролизованного реактива за исходное вещество... Зато - просто. Конечную концентрацию можно будет установить, взвесив упаковку в конце процедуры растворения (а также до нее, как и исходной соли, ес-но). И, еще - ЗЫ: раствор будет постоянно храниться только при 30 градусов, в термостате? Никаких колебаний температуры не будет? В смысле - выпадения растворенного вещества/недонасыщения раствора даже при обычных суточных/сезонных колебаниях температуры?

Со слов наших "бабушек" (у которых давным-давно "живьем" учился "ремеслу"), при ГХ-определении алкоголя, про хроматограмы биожидкостей со следами метанола (где и этанола еще было много) говорили: "Этот точно коньяку хряпнул!". Действительно, множество подобных работ было опубликовано (у нас - начиная где-то с 70-х годов).

Рассмотрите следующие аспекты. В одном случае - избыток окислителя, мало восстановителя, и возможно "глубокое" окисление. В другом - наоборот, и окисление, вероятнее всего - "мягкое". К тому же, реакция - автокаталитическая: начинает идти с заметной скоростью только в присутствии ионов марганца(+2), которые образуются как раз при восстановлении той же марганцовки.

Реактив Либермана готовится ex tempore, буквально "на коленке". Только в первую минуту он - буроватый, из-за окислов азота, потом - становится прозрачный, "аки слеза...".

Если под рукой нет "железа" (ГХ), то тогда только - "старая" фармакопейная проба - как раз - на примеси метанола в этаноле: окисление марганцовкой в сернокислой среде - до соответствующих альдегидов, и обнаружение образующегося формальдегида хромотроповой кислотой. Последнюю можно заменить фуксинсернистой кислотой. Заинтересует - "нагуглите"... И еще - примесь может иметь концентрацию, и гораздо меньшую, чем упомянутые выше 10-15%. Другое дело, что с помощью различных, также вышеупомянутых, методов эту примесь можно обнаружить на самом разном уровне концентраций. И еще-еще: в спиртных напитках, даже в дистилляционных, всегда содержится совсем немного метанола; ничего страшного - исключительно "для букету"...

Вполне. А условия реагирования - тоже самые обычные, как и со всякой кислотой средней силы. Просто сыпьте соду и взбалтывайте, до прекращения вспенивания, т.е. до полной нейтрализации. Небольшой избыток соды - не помешает.

Shephard_316 - любой доступный учебник (Мелентьева, Беликов...) по фармхимии - "к Вашим услугам"!

Вроде бы, "с ходу" глупостей не увидел.

"Маленькая проблема": диагностика того, чем и как нанесена налпись, в каком состоянии подложка, чем эту надпись безопасно вывести, и как это сделать - должны решаться практически одновременно и "одноместно". Разносить это по времени и разным рукам - весьма малопродуктивно. Либо - пишите сами, что Вам конкретно "намешать" - намешают, но никто гарантию не даст...

Ой, коллега aversan, как только перешел по первой ссылке и увидел в "одной куче" и амигдалин, который "алкалоид," он же "гликозид"... Короче - еще одним околонаучным сайтом в Сети стало больше. Что ж, человеки везде, где обитали, оставляли после себя помойки разной степени ухоженности. Да нету там амигдалина, по крайней мере, в существенных концентрациях. Чай, не миндаль с абриккосом. Масла, дубильные вещества - да... Особый вкусовой букет у вин, полученных из цельных гроздьев - да... А мера нужна во всем, и не только в винопотреблении.

А я - вымачивал разноцветные конфетные фантики в воде, растворял медный купорос, мешал соду с лимонкой... Мама занималась фотографией (не цифровой, а "мокрой"!), а в те далекие годы даже готовые проявители/закрепители были в дефиците - часть реактивов готовили "с нуля". Правда, было мне тогда лет 5 еще. Книжки пошли уже потом.

— Назови, назови мне его имя, сестра! B)

И я тоже подтверждаю это; скажем, на уровне "ч"-"чда", но никак не "техн."

В Украине анекдот про то, что проще искать не там, где потеряли, а под фонарем - известен? Для подобных телодвижений (в том числе - и властных) придумана даже аббревиатура - ИМБ (иммитация бурной деятельности)...

А цинковые белила? В качестве пигмента - ZnO. Сейчас, когда вокруг повсеместно пользуются титановыми - это тоже уже "раритет".

Серная кислота - она и в Африке - серная кислота... Упарьте заранее ее (хотя, все равно, при мокрой минерализации она и так там упарится. Но, будем считать, что так, с предварительным упариванием мы не будем удлинять процесс минерализации). Кстати, для аккумуляторов используют достаточно чистую кислоту (ибо АКБ и маФышки, на которых они стоят - это "железо" достаточно дорогое, да и автомобильное "лобби" - шутить не любит). А убедиться - содержит ли эта кислота азот (в виде нитратов) - все равно придется, для этого и делается контроль реактивов. Получится (вот вдруг!..) какая-то существенная цифирка - просто будете вычитать ее из получаемых результатов (только беря то же самое количество реактива для минерализации), и вся недолга. Успехов! Не сочтите за флуд, коллега Arilon, но вспомнился старый бородатый анекдот http://otvet.mail.ru/question/71135166

Arilon - осторожнее, коллега, "на поворотах". Минерализация с натрием - восстановительная, азот - вместе с углеродом органики - переходит в цианид-ионы, а не в нитраты.

Назначение посудин - разное. Одна - исключительно для дробного введения жидкого реагента в зону реакции, без особого внимания к его объему, но с возможностью более приистального внимания е герметичности системы. Это - капельная воронка. Основное же назначение бюретки - точное измерение объема введенного в систему раствора, ибо эт аточность очень существенно определяет точность всего объемного анализа. В конце концов, есть же на белом свете колбы простые и колбы мерные, стаканы химические без ориентирующих делений и мерные цилиндры...

Пикнометр не служит для измерения объема; это - не мерный цилиндрик или мензурка. По крайней мере, те пикнометры малых объемов (1-10 мл), с которыми я имел дело, соответствовали нанесенным на них цифиркам объемов чисто номинально (как говорила моя бабушка - "Для блезиру"); все равно точный объем их определяли предварительной градуировкой. А вот плотность они позволяли измерять с точностью, всего лишь в несколько раз меньшей, чем точность весов, на которых их взвешивали в процессе работы; т.е. точность в 3-4 значащих цифирки - достигалась легко. В случае с твердым телом лимитирующим фактором являлось и знание плотности заполняющей (смачивающей) жидкости при температуре опыта, но и там влегкую получались 3 значащих цифирки. В данном случае пикнометр или обычная мерная колба подходящего объема и диаметра горлышка должны обеспечивать не только точность наполнения их до одного и того объема, но и позволять через это самое горлышко "набивать" посудину теми самыми "хреньками", плотность которых надо измерить. Два этих требования - взаимоисключающие; максимальную точность по объему обеспечивает очень узкое горлышко (вспомните "изящные" пикнометры), а шарики-жемчужины удобнее все же проходить будут через горлышко мерной колбы. Нужен некий "оптимум"; по мне - мерная колба на 25 (максимум - на 50) мл - самое то! Именно такими посудинами я и пользовался сам. Как-то так... ЗЫ: кстати, оттачивал я свои навыки с этим методом в своем дипломе именно на стеклышках разных марок, анализируя послойно стравливаемые микронные слои планарных ионообменных волноводов на них.

_Gleb_ - а чем Вам обычный пикнометрический способ определения плотности твердых тел не подходит? Берете подходящую мерную посудину - чтобы в горлышко проходили бусинки-жемчужины, подходящую жидкость, смачивающую поверхность этих жемчужинок (хоть самую обычную дистиллированную воду), плотность которой Вам известна, и точные весы. Термостат желателен, но, на крайняк, обойдетесь и без него. Все остальные тонкости процесса - в "бестселлере" Воскресенского. Сам так определял и плотности различных стекол, и исследовал искуственный жемчуг, и различные сплавы... Успехов!