Murasaki
-
Постов
456 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Murasaki
-
-
Говорят, что так просто алюминий не станет растворяться в растворе щёлочи, что нужно сначала его обработать азотной кислотой?
У меня алюминий реагировал со щелочью без проблем без предварительной обработкой кислотой. Если это порошок железа, то он должен примагнититься к магниту. Это может быть и порошок цинка, наверное.
Кстати, гидроксид натрия можно купить в виде чистящего средства "Крот".
А можно фото этого порошка?
-
Здесь есть пример использования этого фотометра
http://window.edu.ru/resource/608/58608/files/tstu-tver16.pdf
Спасибо!
-
-
Большое спасибо!
Я не могу скачать оттуда инструкцию. Не могли бы Вы, пожалуйста, залить её через депозитфайлз, или через этот форум, или же отправить мне по почте? Буду весьма признателен.
-
Люди добрые! Коли уж речь пошла о таких приборах, может кто-нибудь может просветить, как пользоваться фотометром ЛМФ-72? А то прикупил по случаю по дешёвке, стоит уже несколько месяцев, я даже не знаю с какой стороны к нему подойти. Есть у кого-нибудь какая-нибудь литература по нему? Инструкция по эксплуатации и т.п. Может кто работал с ним? Я что-то про него вообще ничего не нашёл. И в этой области я полный ноль, но разобраться, как им пользоваться хотелось бы. Хотя бы самые простые манипуляции.
-
-
Вот пару видео по теме.
-
Во всем разделе органической химии так и не нашел подробного внятного описания процесса экстракции органических веществ.
Меня интересует экстракция препаратов из различного растительного сырья. Например: кофеина из кофейных зерен/чая, атропина из дурмана, никотина, грамина и т.д. и т.п. В общем извлечение активного вещества из растительной массы.
Потом, понятное дело что чаще всего на выходе получится не чистое в -во ,а смесь различных веществ и их изомеров, так что нужно их как то идентифицировать, провести качественный анализ и разделить, но практику процесса сейчас я могу только предполагать, существуют какие то справочники по алкалоидам и их качественным реакциям?
Я часто слышал критику на метод "просто залить растворителем и высушить", и что некая мифическая "кислотно щелочная экстракция по таблицам" спасет мир, но что это значит на практике?
Как это все делается на практике? Тут на форуме обычно очень много говорят что что то неправильно, но редко дают внятную инструкцию к действиям, если вы разбираетесь конкретно в теме экстракции, то пожалуйста, опишите технологический процесс, дайте ссылки на таблицы если такие существуют, и очень большая просьба - рассказывать максимально доступно.
Сразу большое спасибо тем кто поможет.
Ну так это, активные вещества бывают разные, это могут быть алкалоиды, гликозиды, и куча разных веществ. Причем методики выделения алкалоидов и гликозидов разные. Хотя есть и исключения. Например, кофеин(алкалоид) можно выделить таким же способом как и гликозиды: проварить сырьё в воде, отфильтровать, осадить дубильные вещества ацетатом свинца, отфильтровать и далее либо извлечь хлороформом, либо же пропустить через раствор сероводород, чтобы осадить остатки свинца, снова отфильтровать, упарить и выкристаллизовать.
Подробнее можно прочитать об этом в двухтомнике Мелентьевой "Фармацевтическая химия", про качественные реакции на алкалоиды (в том числе и цветные) в книге Швайковой "Токсикологическая химия". Кроме того думаю стоит прочитать книгу "Практические работы по химии природных соединений" Лазурьевский, Терентьева, Шамшурин.
Выделить алкалоиды можно: кащеем, перегонкой с паром (не все) или же высадить в нерастворимый осадок. Вопрос - зачем аффтору это? Особенно атропин из дурмана!
Уверен, это праздное, безобидное, детское любопытство. Ну кто в молодости не мечтал выделить никотин и атропин?
-
да в основном всегда диазотированием,затем с дисульфидом в дитиосалицилку и развал на две молекулы в тиосалицилку.Его и на заводе запустили в Рубежном,выход не особо,но для промышленности даже сошёл,там и в краситель пускали сразу.Вонь суперской была
А чем оно воняет?
-
Подошва скрипит не потому, что трется об асфальт, а потому, что начинает расслаиваться от старости и слои трутся друг о друга. Естественно что это происходит, когда идешь по твердому покрытию (асфальт, бетон), по мягкому плющенье подошвы и трение слоев гораздо слабее. Во времена наборных из кожи подошв, что бы они не скрипели их пропитывали олифой или каким-то маслом (жиром). Попробуйте сделать так же.
Большое спасибо! Попробую.
-
Вы от меня требуете лишнего. Если бы передо мной стояла такая задача, я, прежде всего пошерстил бы литературку золотого века химии - Вейгандта, например. Если бы задачу обострили - типа "всё это надо сделать уже вчера" - провёл бы эксперименты. Сначала без растворителя - а вдруг?
Коллега, если над вами не довлеют чёрные крыла бухгалтерии, которая сводит дебет с кредитом - экспериментируйте, мать вашу, бога, душу - это же великолепная возможность возвысится,чего лишён повязанный по всем членам инженер-химик частной конторы, живущей за счёт госзаказа.
Спасибо! Конечно поэкспериментирую. Хотел узнать с чего начинать
-
-
Не пробовал, но так пишут.
Ацетилхлорид так не получится (параллельно альфа-хлорирование пойдёт и получится альфа-хлорацетилхлорид), а бензойной кислоте хлорироваться некуда, разве что в ядро, но катализатора-то нету.
А в какой среде нужно проводить реакцию и при каких условиях? Нужно ли использовать какой-то растворитель?
-
Да так же как и с фосфором. Пропускать хлор в смесь кислоты и молотой серы.
2R-COOH + S + 2Cl2 ----> 2R-COCl + SO2 + 2HCl
Так просто? Неужели получится? Вы пробовали?
-
Доброе утро!
У меня небольшая проблема. Мои любимые ботинки, в которых мне тепло и удобно сильно скрипят, точнее пищят при ходьбе. Как по мне, так очень противный звук. Я понаблюдал за тем из-за чего он может возникать, и пришёл к выводу, что писк возникает, когда резиновая подошва трётся об асфальт. Такой вопрос, может быть можно как-то химически воздействовать на резину, чтобы она перестала скрипеть? Чем можно обработать подошву? Мне только одно в голову приходит: дымящая азотная кислота, но это уж очень жёстко. Есть какие-нибудь идеи?
-
Фосген прекрасно хлорирует кислоты, в этом он подобен тионилхлориду. Тионилхлорид - вот это вещь!
Если нет готовых хлоридов фосфора - кто мешает их in situ получать? Хлорировать смесь бензойной кислоты с красным фосфором.
Если нет фосфора - подойдёт и сера. Хлориды серы (S2Cl2, SCl4) тоже пригодны для этой цели.
Спасибо! Вот на счёт хлоридов серы - это здорово! Я уже успешно однажды получал. Фосфора нет, и достать пока нет возможности.
А как с помощью хлоридов серы получить хлорангидрид?
-
Из него даже ацетилхлорид не получается.
Сульфурилхлорид - беспонтовое вещество. Для каловарства совершенно бесполезное. Всё, что можно с ним сделать - это или диметилсульфат получить (да и то - стрёмный способ), ну, или шо-нить сульфохлорировать.
Совершенно бесполезный сабж.
Ясненько. Спасибо! А кроме хлоридов фосфора, с помощью чего можно получить бензоилхлорид? Ну и кроме фосгена (если с помощью него можно).
-
С паром можно основную массу нитробензола убрать, а примесь так не уберёшь. Давление паров у них довольно близки (14 мм рт. ст. при 167C для ДНБ и 30 мм.рт.ст. при 108С для НБ). Тем более, что под паром ДНБ расплавится, будет слабый раствор НБ в ДНБ, из которого НБ не выгонишь - они совместно полетят).
Лучше всё-таки перекристаллизовать из спирта.
Спасибо!
-
Синтез описан в книге: Карякин "Чистые химические вещества" стр. 345. В сети доступен, но если что - могу скинуть.
Собственно, есть два способа - в первом камфору используют как катализатор, во втором - гранулированный активный уголь (можно аптечные таблетки использовать). С углём реакция идёт при 30С. Смесь SO2 и хлора пропускают через боковой отвод в колбу, снабженную колонкой, заполненной углём. Колонку надо слегка подогревать. Образующийся сульфурил капает обратно в колбу.
Уголь надо брать в крупных гранулах, шоб не захлебнулось всё нахрен.
Большое спасибо!
А бензоилхлорид можно получить с помощью сульфурилхлорида?
-
Это смотря какой изомер вам нужен. Если мета, то поиск выдаёт следующие упоминания методов очистки:
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1364.html
"По хим. св-вам м-динитробензол отличается от орто- и пара-изомеров, к-рые при взаимод. с водным р-ром NaOH (20 °С) образуют соотв. о- и п-нитрофенолы, а м-динитробензол (при кипячении) - 3,3'-динитроазоксибензол. При р-ции с Na2SO3 у о- и п-изомеров при 20 °С одна NO2-гpyппa замещается на сульфогруппу, а м-динитробензол реагирует только при повыш. т-ре (на этом различии основана очистка м-динитробензола от примесей о- и п-изомеров)."
http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=932
"Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший м-динитробензол и промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды и плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения м-динитробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают м-динитробензол перекристаллизацией из этилового спирта (на 1 г продукта необходимо 7 мл спирта)."
Спасибо! Но всё не то. Я так уже делал, слишком большая примесь нитробензола. Концентрация серной кислоты была всего лишь 93%, поэтому в реакцию вступил не весь нитробензол.
Для определения различных веществ есть такой распрекрасный способ, как тонкослойная хроматография. Поставив хроматограмму вы увидите, что у вас там не только заявленные продукты
Я только-только начинаю изучать хроматографию.
Так с водяным паром м-динитробензол перегоняется или нет?
-
Обычная метода - реакция SO2 с хлором на активном угле (без него реакция не идёт). Можно ли работать с сернистым ангидридом и хлором в домашних условиях? Привет соседям!
Ну с хлором и сернистым газом я неоднократно имел дело без последствий и жалоб.
А можете поподробнее рассказать как именно его можно синтезировать? Активированный уголь из аптеки подойдёт? Или нужен какой-то другой активный уголь? Скажем, я буду пропускать высушенные хлор и сернистый газ через стеклянную трубку с активным углём, нужно ли нагревать эту трубку? Если да, то насколько сильно?
-
Доброе утро!
Получил намедни м-динитробензол, но прореагировал не весь нитробензол и конечный продукт оказался загрязнён им. Кое-как удалил большую часть нитробензола, но всё же весьма резкий запах нитробензола у основной массы динитробензола остался. Можно ли как-нибудь очистать динитробензол от нитробензола? Может есть какой-нибудь более-менее простой способ?
Мне пришла идей: если м-динитробензол не перегоняется с водяным паром, может быть этот продукт попробовать подвергнуть перегонке с паром, чтобы отогнать нитробензол, а динитробензол остался бы в перегонной колбе. Перегоняется ли динитробензол с паром? Или можете предложить более лучший вариант?
-
Я думая там горит уротропин на защитной решотке от винтелятора пк. Не плохая идея ножки еще приделать
Всё верно. Горит уротропин, положенный на монетку, которая положена на решётку от вентилятора от блока питания ПК
Когда только учился перегонять, собирал самые разные конструкции перегонных аппаратов, это один из первых, я такой больше вроде бы никогда и не использовал. А так я перепробовал целую кучу самых разных конструкций - и вертикальных, и горизонтальных. Так что могу подсказать по теме. Но мне нужно увидеть сам холодильник, расположение входных и выходных отверстий, шлифов. А то я таким вроде бы не пользовался ещё.
И азотку перегонял. И дымящую, и делал 68%-ную из 56%-ной. Использовал самые разные колбы и самые разные конструкции и холодильники. При получении дымящей азотки из конц серной кислоты и селитры для меня наиболее удобным оказался следующий вариант: шарообразная плоскодонная термостойкая колба Bomex на 1 литр со шлифом 29/32 ставится на одиночную комфорку, в колбу вставляется насадка Вюрца с очень длинным отводом (40-50 см), к отводу подсоединяется аллонж, а к нему колба-приёмник. Холодильник здесь не нужен вовсе. Холодильником здесь служит длинный отвод насадки Вюрца. Весь аппарат собран в стекле, можно перегонять всё, что угодно. Азотку перегонял летом, т.е. даже в жаркую погоду этого отвода хватило для конденсации кислоты, а сейчас в холодную и подавно. Кроме того оказалась удобной ещё одна очень простая конструкция: колба Вюрца или Энглера (я использовал колбу Энглера), на отвод который насажена мерная колба подходящего объёма и с подходящим диаметром горловины. Эта мерная колба-приёмник погружена в ёмкость с холодной водой или льдом. Она круглодонная, но нагревал на той же обычной камфорке (без песочной бани). Тоже весьма эффективно, но чуть меньше, чем предыдущий вариант. Также пробовал получать дымящую азотку с помощью перегонного аппарата, собранного в стекле, с круглодонной колбой, которая нагревалась в колбонагревателе LHTS 250. Этот вариант оказался наименее эффективным. Его не рекомендую. Нагрева колбонагревателя явно маловато для этих целей. Однако этот вариант с колбогреем очень удобен для перегонки 56% азотки с целью получения 68%. Если не выставлять сей аппарат на солнечный свет (ну чтобы свет на кислоту не падал), кислота не разлагается и практически не буреет даже при перегонки при атмосферном давлении. Т.е. никакой вакуум не нужен. В этом случае нужно в насадку Вюрца вставить термометр со шлифом, который измеряет температуру хотя бы до 150 градусов, и нужно следить за температурой отгоняемой смеси. Когда она достигнет 120 градусов перегонку завершают, причём в колбу-приёмник уйдёт менее концентрированная азотка, а 68%-ная останется в колбе из которой отгоняли. Если что, могу сделать фотки этих аппаратов.
Вот ещё что. Колбу Вюрца/Энглера для этих целей желательно искать со шлифованной горловиной, чтобы можно было заткнуть её стеклянной пробкой, иначе придётся извращаться. И объёмом желательно не менее 500 мл, а лучше 1 литр.
-
Сульфурилхлорид по-крайней мере - жидкий, слегка дымит и сильно воняет. Им отравится куда сложнее. Я с ним работал под тягой, разумеется, но без специальных мер защиты.
У него нет фосгеноподобного эффекта, поскольку он относительно быстро гидролизуется, в ткани легких и в кровь не проникает, вызывая только поверхностный химический ожог, что, согласитесь - безусловный позитив
Спасибо! А его вообще реально синтезировать в домашних условиях?
Непонятное вещ-во
в Органическая химия
Опубликовано
А что получится?