Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Murasaki

Участник
  • Постов

    456
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Murasaki

  1. ХЗ. При нагревании она просто отщепляет воду и возгоняется в виде янтарного ангидрида (где-то около 200С).

     

    А если получить её натриевую соль и потом в сухом виде перегнать смесь этой натриевой соли с гидроксидом натрия (1:1 по молям), может ли получится пропионовая кислота или пропионат натрия?

  2. Что за восьмичленный монстр изображен?

     

     

    Фенил слегка расширен.

     

    Ой! Облажался немножно. Картинку в гугле нашёл, а на то, что это восьмичлен не обратил внимания.

     

    Вот другая картинка. 

     

    image103071.gif

     

    Так это оно? 

    Так что на счёт моего вопроса? Гликоль стирола, фенилгликоль и фенилэтиленгликоль - это названия оного и того же вещества или между ними есть отличия?

  3. Здравствуйте!

     

    Возникло пару вопросов по янтарной кислоте. Можно ли декарбоксилировать её так, чтобы оторвать только одну гидроксильную группу? Ну т.е. чтобы из неё получилась пропионовая кислота. Если это возможно, то как это можно сделать?

    Как происходит термическое разложение кальциевой соли янтарной кислоты?

  4. А зачём вызывать рвоту? Хлорид серебра абсолютно безвреден для организма, потому как практически не растворим в воде. Собственно именно чтобы не вызвать рвотного рефлекса был сделан слабенький солёный растворчик, который и уговорили выпить. Наверное можно было просто выпить большое количество воды, чтобы промыть пищевод, но на всякий случай перестраховались.

     

    Ясно. Спасибо!

  5. Ну почему же, водичкой с солью напоил. Но первый момент был именно жуткий испуг - потому как рядом с тем растворчиком было много других склянок и в частности с хромовым ангидридом и солями свинца.

     

    Т.е. напоили водой с солью и вызвали рвоту? Или без рвоты?

  6. Я видел такую. Колбу хрен ты до 200 градусов прогреешь и треснуть может

     

    Это зависит от стекла. Есть такое, которое нельзя греть, есть термостойкое, специально предназначенное для нагрева. Реторты, которые я нагревал в этих опытах, они же из стекла, и нагревал я на открытом огне, на сухом горючем, во второй раз я заметил, что днище вообще до красна раскалилось и ничего, не треснула. Колбу Кьельдаля советскую, сердцевидную китайскую тоже на открытом огне сильно нагревал, ничего - все живы, здоровы. Пробирку с нитратом калия нагревал не просто на огне, а газовой горелкой, и потом в неё ещё вода попала, и не треснула, не раскололась (тут я сам удивился).

     

    Почему чушь? Ацетофенон кипит при 200 граудусов. Мне прггреть колбу на песочной бане до такой температуры не удавалось. По этому я рекомендую использовать стальную банку с крышкой. Её на газовой плите и до 300 нагеть можно. Холодильник для ацетофнона не нужен т.к температура кипения высока. Сойдет тупо трубка медная висящая в воздухе

     

    Я подобные высококипящие жидкости спокойно перегонял из стеклянной колбы Энглера на обычном чешском колбонагревателе, прекрасно всё перегоняется. У меня обычная электрическая кухонная плита прекрасно плавит свинец, а у него температура плавления 327 градусов по Цельсию. Вы как-то газ недооцениваете, он, думаю, до 1000 и больше нагреть может.

     

    Водоструй есть не у каждого и стоит дохера

     

    Да ладно! Вот что-что, так водоструй действительно копейки стоит. В десятки раз дешевле, чем всякие электрические и т.п.

     

    Медную трубку можно припаять латунью в крышке банки. Вместо медной можно взять стальную.

     

    Вот тут действительно нужны высокие температуры.

     

    Вот - речь истинного технолога! Нахрен городить высоковакуумную установку там, где можно обойтись эмалированным стальным реактором с электроподогревом до 600С? Только, шобы удовлетворить амбиции научников из отдела перспективных разработок? Так эти научники и фосфор из ссак получить не смогут, даже, если им дать методику 1558-го года!

     

    Это шедевр!

     

     

     

     

    Хотя, я глянул сколько стоит в интернет-магазине новый чешский водоструйный насос и офигел - в 12 раз дороже, чем я купил отечественный. Хотя внешне - почти одно и то же.

  7. Ничего себе у вас жизненный опыт, господа!

     

    Да ничего, всё нормально. Вырос. Женился. Никаких последствий. Оно и не удивительно - среда то в желудке как никак солянокислая, да и в пинициллинке раствор был процентов 10, или около того.

     

    Т.е. ему даже желудок не промыли и даже отравления никакого не было?

  8. P.S. Впрочем, мне тоже грех жаловаться на российску медицину. В 95-м меня в 9-й горбольнице штопали после сеанса спиритуализма с турками в общаге. Селезёнку спасли, за что я глубоко благодарен хирургам 9-ки.

     

    А что там произошло-то? Стрельба? Поножовщина?

     

    У меня пример был, когда брательник открыл ящик с реактивами и выпил раствор нитрата серебра - я никогда так не пугался.. Теперь всё хотя бы потенциально опасное держу под заком (хотя любопытствовать сейчас и не кому).

     

    И чем всё закончилось? Что стало с вашим братом?

  9. коллега, у вас семикарбазид или фенилгидразин есть?

     

    Семикарбазида точно нет. Есть очень старый фенилгидразин. Думаю, что уже непригоден(воняет смолой и представляет из себя какую-то непонятную субстанцию). Есть нитробензол, думаю получить фенилгидразин на днях.

     

    Ацетофенон можно отогнать, но не в колбе а мелкой 50 мл стальной банке от кофе.

     

    А почему не в колбе? Что-то не припомню, что бы я видел стальные банки от кофе на 50 мл.

  10. Деполимеризовать его можно кипячением с раствором гидроксида натрия. ПЭТ распадётся на терефталевую кислоту, которая свяжется с натрием и образует терефталат натрия. Если нужна терефталевая кислота, её можно будет получить подкислением раствора терефталата натрия, вроде бы она должна выпасть в осадок. Вроде из ПЭТа можно варить бензол декарбоксилированием с тем же гидроксидом натрия, перегоняя его насухую. Но вряд ли оно того стоит.

    • Like 1
  11. Получится! Раствор достаточно стойкий в герметичной таре. Только надо учитывать, шо SO2 там растворится больше, чем то соответствует гидросульфиту (если быть настойчивым). Там пиросульфиты будут присутствовать.

     

    Спасибо! Мне гидросульфит нужен для связывания альдегидов. Если там будет примесь пиросульфитов, как это скажется на реакции с альдегидами?

  12. Здравствуйте!

     

    Мне нужно приготовить гидросульфит натрия. В наличии есть сульфит натрия. Как это можно сделать?

    Если я возьму равные навески сульфита натрия, одну разложу серной кислотой и полученный из неё сернистый газ пропущу через водный раствор другой навески, получу ли я раствор гидросульфита натрия? Насколько стойки растворы гидросульфита натрия?

  13. Попробовал вчера получить ацетофенон.

    Сделал смесь из 6 грамм бензоата кальция и 6,3 грамма ацетата кальция. Поместил в реторту, нагрел на сухом горючем. Как и в прошлый раз получил коричневую жидкость, но с другим запахом. Перегнал, получил желтоватую жидкость с примесью воды. Жидкость сгорает при поджигании. С фуксинсернистой кислотой дала малиновое окрашивание, с нитропруссидом натрия в щелочной среде не дала окрашивания. Запах у жидкости резкий, специфический, но черёмуху не почувствовал. Однако когда помыл посуду после опыта, некоторое время ощущался запах цветов черёмухи. Выход примерно 1,5-2 мл.


    Кажется я допустил ошибку в обоих случаях. Кажется нужно было эти коричневые жидкости не просто перегонять, а перегонять с водяным паром, затем отделять от воды, обезвоживать и затем перегонять в чистом виде.

    Подскажите, люди добрые, какими растворителями можно экстрагировать ацетофенон и бензальдегид из водного раствора, кроме диэтилового эфира? Перегоняется ли бензофенон с водяным паром?

  14. Бензаль там явно присутствует, но - грязный. У бензаля запах ясный и прозрачный - чистая синилка, при чём - очень сильный, и легко распространяющийся (так, шо в соседней лабе, у непосвящённых, паника начинается). В отличие от нитробензола, который тоже пахнет синилкой, но - вяло, и не летит далеко от колбы

     

    Во-во. Именно цианистым калием скорее пахло, нежели абрикосовыми косточками. У косточек нежнее чуть-чуть запах. Когда я перегонял и выходил на балкон подкладывать таблетки сухого горючего, то запах ощущался весьма и в комнате потом был.

     

    Запах довольно весомый аргумент. Но я думаю ваш бенальдегид был страшно засран. Перегонка с паром или бисульфитная очистка помогут.

    Прпробуйте окислить бензиловый спирт азоткой и понюхать и сравнить запах. Бензальдегид хорошо со всем конденсирутся. Так же хорошо окисляеться и вступает в реакцию тищенко или как её там?

     

    Я эту коричневую жидкость перегнал и получил прозрачную светло-жёлтую. Я отгонял из короткой пробирки, и когда оно начало отгонятся, это была бесцветная прозрачная жидкость, потом толчки пошли такие, что содержимое пробирки доходило до пробки с трубкой и содержимое, как я понял начало попадать в дистиллят и жидкость стала несколько жёлтой.

    А на счёт запаха, он и так мне знаком, я же выделял амигдалин из абрикосовых косточек, и цианистый калий знаю как пахнет.

     

    хотябы симекарбазон или с ДНФГ осадок получили и поплавили, уже константа бы была

     

    Я думаю насобирать этой жидкости и потом отогнать фракцию с нужной температурой кипения. Тогда будет константа. Можно будет ещё измерить плотность.

  15. Всё. Как и обещал провёл опыт в несколько больших масштабах. Взял смесь 5 грамм бензоата кальция и 5 грамм формиата кальция. Формиата кальция взял в двухкратном избытке от нужного по реакции чтобы снизить выход бензофенона. Поместил смесь в реторту объёмом примерно 100 мл и нагревал её сухим горючим. Через некоторое время пошёл пар и в колбу-приёмник начала поступать коричневая жидкость. Когда жидкость перестала поступать в приёмник, я перестал нагревать реторту. Жидкость содержала небольшое количество воды. Как мог, избавился от воды пипеткой и перенёс жидкость в мерный цилиндр, получилось 1,8 мл жидкости. Смесь, которую я нагревал в реторте по бокам и снизу почернела, сверху осталась светловатая. Когда реторта остыла, я её потряс, и оказалось, что смесь легко перемещается в реторте, я её потряс, перемешал и снова стал нагревать. Получил ещё 0,2 мл жидкости. Итого я отогнал 2 мл коричневой жидкости, которая пахнет как абрикосовые косточки, только запах более резкий и тяжелый, кажется присутствуют нотки смолы. После того, как я перенёс жидкость в мерный цилиндр, я добавил в колбу-приёмник воды и фуксинсернистой кислоты, она окрасилась в малиновый цвет. Если считать по бензоату кальция, то должно было получится 3,6 мл бензальдегида. Если считать, что эта жидкость - бензальдегид, то выход составил примерно 55,6%. Часть жидкости осталась на стенках реторты. Жидкость неплохо было бы перегнать, но есть ли смысл перегонять 2 мл? Кстати, чем лучше осушить бензальдегид? Хлористым кальцием или сульфатом магния?

     

     


    Я таки перегнал бензальдегид, предварительно высушив его сульфатом магния. Получилась светло-жёлтая прозрачная жидкость.

    post-43732-0-32838600-1471865214_thumb.jpg

    post-43732-0-17299500-1471865241_thumb.jpg

    post-43732-0-10914800-1471865276_thumb.jpg

    post-43732-0-54179900-1471865342_thumb.jpg

    post-43732-0-38735600-1471865362_thumb.jpg

  16. не занимайся херней.

    освоил перегонку и хорошо.

    кстати, эфиры гораздо хуже гидролизуют в конц щелочи чем 10% в водке ))

    читай теории больше

    на экзаменах тебя не спросят о перегонке

     

    Я не к экзаменам готовлюсь. И всё же по теме, что это может быть?

  17. Здравствуйте!

     

    Хотел выделить толуол из 646 растворителя. Промыл его большим количеством воды, нерастворимый слой затем чтобы гидролизовать сложные эфиры смешал с концентрированным раствором гидроксида натрия и оставил на несколько дней, затем чтобы максимально избавится от эфиров я ещё прокипятил нерастворимый в воде слой с конц. раствором гидроксида натрия с обратным холодильником, потом промыл его большим количеством воды, затем высушил хлористым кальцием. Потом перегнал жидкость (которая имела желтоватый оттенок) и выделил два фракции, кипящие при 122-134°С и 134-144,5°С. Что это может быть? Температура кипения первой фракции слишком высокая для толуола и слишком низкая для ксилолов и этилбензола. Температура кипения второй как раз подходит под ксилолы. Как думаете, что это может быть и как можно определить?

     

    На бутылке написан состав: спирты, сложные эфиры, ароматические углеводороды.

    Толуолом, как я понимаю, там и не пахнет, да?

×
×
  • Создать...