Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Murasaki

Участник
  • Постов

    456
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Murasaki

  1. Спасибо за ответы!

     

    Стрелочные приборы в первом сообщении фактически измеряют разность давлений внутри и снаружи. Отсюда основная погрешность. Подобный я использую для вакуум-фильтрации, только дополнил электрическими контактами.

     

    Если не сложно, можете выложить фото вашего прибора для фильтрации под вакуумом с подсоединённым вакуумметром?

    Ну т.е. я могу для начала взять один из таких стрелочных вакуумметров для использования при перегонке под вакуумом, да? А то вообще сейчас ничего нет. 

    Кстати, а советские ртутные тонометры (для измерения кровяного давления) можно приспособить для этих целей?


     В лучшей случае таким манометром можно измерить 0,1атм, то есть 70 мм.рт.ст.

     

    Но почему? 1 bar и 1 кгс/см2 - это же как раз одна атмосфера.


    у меня 2 роторных испарителя и как раз такие манометры...а на перегонку у меня ртутный с миллиметровой шкалой

    и насос еще нужен масляный с азотной ловушкой. можно и на водоструе, но лично мне не нравится. во-первых, максимум 20мм.рт.ст, а это создает некую границу в отношении перегоняемых веществ. во-вторых, давление скачет постоянно.

     

    Я хотел бы себе масляный насос, но где такой найти? Может быть можете посоветовать какие-нибудь модели, которые сейчас распространены? Они от электричества работают?

    Кстати, а как правильно называется изображённый на фото прибор? Может быть я просто неправильные запросы использую, когда ищу.

  2. Здравствуйте!

     

    Я хочу приобрести прибор, измеряющий разряжение при перегонке под вакуумом, т.е. вакуумметр, который ставится между насосом и перегонным аппаратом. Хотел найти такой, который меряет в мм ртутного столба, но не нашёл. Нашёл два вакуумметра, которые по цене подходят, но подойдут ли они для моей цели? Подскажите, пожалуйста.

     

     

     

    post-43732-0-35951500-1473359180_thumb.jpg

    post-43732-0-90557700-1473359189_thumb.jpg

  3. А вот это фото оксида марганца 4  на украинском сайте. Вроде коричневый...

    photo-o02172683_zoom.jpg

     

    На фотки с флагмы можете даже не смотреть. Они там в большинстве случаев выкладывают какие-то левые фотки на свой товар, которые смогли найти в поисковике.

    • Like 1
  4. Колбы мокрые, недавно промыл, но надписи видны. Кажется, это не реторта

     

    Действительно, не реторта. Капельница Шустера, как я и думал. Их часто называют по ошибке ретортами, не раз сталкивался. В них часто хранят индикаторы, типа фенолфталеина. А реторты - сейчас редкость. Настоящая реторта выглядит вот так, хотя может быть и без тубуса:

     

    retort-1.jpg

     

    Для перегонки хорошо бы приобрести колбу Вюрца или Энглера, нужного для ваших целей объёма, или сразу несколько колб разного объёма. Желательно сразу брать со шлифованной горловиной и стеклянной пробкой к ней. Хотя для начала сойдёт любая.

     

    flask-38.jpg

  5. Если нарисован кружок - то это химическистойкая посуда. Такую греть не рекомендуется, но она вынослива к действиям агрессивных химических сред.

     

    У колб завода "Победа труда" как раз идёт кружок и обозначения "ПТ Т" и "ПТ ТУ" и они предназначены для того, чтобы их нагревать.

     

     

    Немаленький белый квадрат имеется, спасибо. Но вот что с ретортой? Она столь мала. Мне кажется, что не выдержит нагрева. А еще на ней нет обозначений

    Выложите фото реторты и колбы. Если там надпись GDR, то это скорее всего RASOTHERM специально предназначенный для нагревания. Если реторта - это действительно реторта, а не капельница Шустера, то она тоже предназначена для нагревания.

  6. Здравствуйте химики. Подскажите пожалуйста книги по органике для самостоятельного изучения. Чтоб было все доступно и более менее понятно. Спасибо

     

    Мои любимые - это Чичибабин "Основные начала органической химии" (двухтомник) и Каррер "Курс органической химии". Ещё говорят, очень хороший учебник Роберт Моррисон, Роберт Бойд "Органическая химия". Я его мало читал, но из того, что прочёл, кажется действительно очень хороший учебник. Правда я не знаю насколько все эти учебники будут доступны и понятны новичку (ну если Вы новичок, конечно).

    Если нужно изучить органическую химию в общих чертах, думаю, можно порекомендовать "Начальный курс органической химии" Реформатского. Там действительно всё более-менее кратко и понятно. Правда он довольно старенький и на полноту материала не претендует. Но в общих чертах - нормально.

    Это из теории, а из практики лучше всего вроде бы начинать с "Практических работ по органической химии" Гаттерман-Виланд и "Практикума по органической химии" Прянишникова.

  7. На свечке грели?

    Опаливают кур, свиней, на стекле опаливать нечего..

     

    Нет. На газовой горелке. На счёт опаливания, может неправильно выразился. Ну вот когда трубочку ломают, а потом вносят в пламя газовой горелки, чтобы края её стали такими скользкими, как это называется?

    Так что на счёт возможности изготовления реторты из колбы Кьельдаля?

    У меня тоже с посудой проблемы и я когда-то полез на форум стеклодувов с подобным. Почитав с немного я понял что прежде чем смогу сделать хоть что то путёвое придётся испортить не одну дюжину хороших вещиц 

     

    Можно купить где-нибудь по дешевке коробку какого-нибудь битого лабораторного стекла, со всякими трещинами, сколами и т.п. и на нём тренироваться.

  8. Здравствуйте!

     

    Мне нужна реторта более-менее нормального объёма (от 250 до 1000 мл). Но что-то не могу найти в продаже по нормальной цене. Думаю, реально ли изготовить самому из колбы Кьельдаля? Но, можно ли найти колбу Кьельдаля, изготовленную из стекла, которое можно разогреть до мягкости на газовой горелке? Мне как-то надо было опалить края у обломанной колбы Вюрца с маркировкой "ПТ ТУ", сколько ни грел, стекло не разогрелось до мягкости, края только лишь слегка опалились. Но мне-то нужно разогреть так, чтобы можно было изогнуть. У меня есть колба Кьельдаля с маркировкой "ПТ Т". Что это значит? Будет ли она более поддатлива, чем "ПТ ТУ"?

  9. Здравствуйте!

     

    Подскажите, пожалуйста, можно ли заменить диэтиловый эфир на метиламиловый? В первую очередь интересно, может ли он заменить его как экстрагент? Можно ли в нём проводить реакции Гриньяра? Если у кого есть информация о нём, можете поделиться?

  10. Окисление стирола. Я выше кидал пропись. внимательнее

     

    В находящуюся в термостате при 50С 2-литровую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, добавлено 590 г (2.6 моля) водного раствора (15%) перекиси водорода, а затем при интенсивном перемешивании 141 г. (3.0 моля) муравьиной кислоты (98%). К этой смеси добавлено 208 г. стирола (стабилизированного 0.5 г. гидрохинона), причем первые 70 г. добавлялись в течение 10-ти минут, а остальное количество - в течение 4-х часов. После перемешивания при указанной температуре в течение 10 часов (для полного разложения избытка перекиси), РМ была охлаждена, а образовавшийся полистирол (8 г.) удален с помощью фильтрования. Затем свободная муравьиная кислота была отогнана с водяным паром (до тех пор, пока концентрация НСООН в дистилляте не упала с 7.8% до 0.8%). Затем под вакуумом была отогнана вода и оставшаяся муравьиная кислота. Остаток в колбе весил 271 г. и по результатам анализа имел содержание фенилгликоля 89.5%. Перекристаллизованный фенилгликоль представляет собой бесцетное кристаллическое вещество с тпл 66-67С.

     

    Ясно. Спасибо!

  11. А вот если я хочу превратить стирол в фенилгликоль, в каком молярном соотношении брать стирол и перманганат?

     

    Самый лучший вариант это через пермуравьиную или перуксусную кислоту. Выходы огромные. Отделять легко

     

    Это окисление стирола или гликоля стирола?

  12. 4. декарбоксилировать

     

    Как?

     

    Сплавлять сложный полуэфир со щёлочью? Получится сукцинат натрия и спирт. Каким чудом там пропионат получится?

     

    Я получал анилин сплавляя бензокаин с гидроксидом натрия. Бензокаин - это сложный эфир парааминобензойной кислоты.

    Только какая разница, буду я декарбоксилировать эфир или янтарную кислоту? В чём отличие? 

  13.  

    Спасибо!

     

    Только какой прок с этого гликоля? Только как освежитель воздуха

     

    Какой прок? Перевести гликоль в миндальную кислоту.

  14. А чёрт его знает. Может и получится. С каким-то выходом (процентов 50 по статистике). Не факт ведь, что отвалится строго один карбоксил. В процессе реакции образующийся пропионат тоже будет реагировать. Ему не прикажешь "погоди, бро, постой в сторонке, пока сукцинат весь не прореагирует" :)

     

    Ясненько. Надо будет попробовать. А может быть есть какие-нибудь специальные методы декарбоксилирования? Ну чтобы только одна карбоксильная группа отвалилась. Вы не знаете, существуют ли такие?

  15. Это реакция Вагнера. Окисление двойной связи перманганатом при 0С и в нейтральной среде. При повышении температуры, и/или в кислой/щелочной среде окисление дальше - до бензойной кислоты и СО2.

     

    Можно по реакции Прилежаева - 30%-й перекисью в уксусной кислоте. Но это сложнее. Там частично ацетат фенилгликоля получится, его можно щёлочью омылить. 

     

    Спасибо! А как на стирол подействует хромовая смесь или просто раствор хромата или дихромата калия/натрия?

     

    Вроде еще йодатом окисляют... Через стирол делать - гиблое дело. Перегонять надо, он не хранится - полимеризуецца. И воняет сволочь...

     

    Ну так идея в том, чтобы получить стирол и сразу же его переработать в фенилгликоль.

     

     

    У меня вот ещё какой вопрос возник. Можно ли фенилгликоль окислить так, чтобы получилась миндальная кислота? Или любые попытки его окислить приведут к бензойной кислоте? Скажем если аккуратно фенилгликоль попробовать окислить в альдегид хромовой смесью и затем альдегид окислить в кислоту оксидом серебра в щелочной среде.

  16. Одно и то же. Просто названия разной степени кошерности. 1-фенилэтандиол-1,2

     

    Спасибо! Причём два из этих названий я встретил в одной и той же книге.

    Кстати, как его можно получить из стирола? Где-то читал, что стирол с перманганатом калия. Но там не было указано ничего, ни соотношения, ни какая рН среды нужна. Только было указано, что реакция может пойти дальше. Можете подсказать? 

×
×
  • Создать...