Murasaki
-
Постов
456 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Murasaki
-
-
Я думаю, не стоит выделять мускарин из мухоморов. Перепутаешь одну аманиту с другой, в которой содержатся аманитины, и кранты. Лучше синтезировать. Вот:
-
Есть две реакции - нитрозных газов с серной к-той и сернистого газа с концентрированной азотной.
С азоткой вариант понравился. 56%-ая подойдёт?
-
А вот мне больше интересно, как отделить мусцимол от мускарина
Я бы попробовал бы так: набрал бы мухоморов, высушил бы их затем, измельчил бы их, потом поместил бы всё в химический стакан, добавил бы соляной кислоты, воды, и включил бы магнитную мешалку на пару часов. Затем, я бы отфильтровал бы, к фильтрату добавил бы щелочи до нейтральной рН. Наверное лучше даже раствор аммиака, чем щелочи. Потом бы попробовал экстрагировать из раствора смесь этих алкалоидов хлороформом, Налил бы хлороформную вытяжку в выпарную чашку и поставил бы её на батарею, когда хлороформ испарится, если там что-то есть, скорее всего это мускарин, мусцимол и может быть еще что-нибудь. Дальше не знаю. В википедии нашёл, что хлорид мускарина растворим в воде, про сам мускарин не нашел, про мусцимол написано, что растворим в воде. Если мускарин не растворим в воде, тогда можно будет сухой остаток растворить в воде, мускарин не растворится и выпадет в осадок, мусцимол перейдет в раствор. На а дальше всё понятно, я думаю. Но это при условии, что мускарин не растворим в воде.
-
А как его получить?
-
Здравствуйте!
Что такое HNOSO4?
-
Получаете в
абсолютном и без перекисейэфире реактив Гриньяра RMgCl,и действуйте на него водой... Валится Ваш диметиланилин...И откуда там азот возьмётся?
жуть как не хочется обламывать но походу метилирует там муравьинка, а дмсо растворитель который способствует образованию метилирующей частицы. да и в общей методике о нем ни слова
"During our study of reductive amination reactions,[13] we found that p-anisidine could be methylated to afford N’,N-dimethyl-p-anisidine 1 a in DMSO (3 mL) in the presence of 8 equivalents of formic acid with 31% isolated yield in 12 h at 150 8C [Eq. (1)]. Examination of solvent effect revealed that the reaction only proceeded in DMSO. In all the other solvents tested (e.g., dimethylformamide, acetonitrile, toluene, isopropanol, dioxane) or in pure formic acid, N-(4-methoxyphenyl)- formamide was observed as the only product, which resulted from the reaction of p-anisidine with formic acid."
Isotope labelling was then pursued, leading to more insight into the mechanism. Thus, when 13C labelled formic acid was used to methylate p-anisidine under the standard reaction conditions, no 13C labelled methylation product was bserved, showing that the methyl groups in the product are not from formic acid [Eq. (3)]. -
Большое спасибо за помощь!
Посмотрю, что смогу купить, достать, выделить, сварить и т.п. Тогда потом напишу, что получилось.
Я у нас и не видел никогда что бы так незамерзайку продавали. Посмотрю возле разных АЗС.
-
Сегодня перегнал немного того нефтяного анилина, получилась чистая прозрачная жидкость
Метилирующий агент можно сделать из метанола и толуолсульфохлорида- метиловый эфир толуолсульфокислоты, метанол можно извлечь из незамерзайки, которую продают на обочине в сильный мороз. Метанол не образует азеотропа с водой, поэтому за пару перегонок с дефлегматором можно получить 99%
Теперь на счёт метанола. Что такое незамерзайка? Омыватель стёкол? Такая голубая жидкость? Я смотрел в наших магазинах, нашёл омыватель голубого цвета, но в составе не написано, что там есть метанол или метиловый спирт. В составе на первом месте идёт что-то вроде: "ректифицированный продукт денатурированный" или что-то типо того? Это и есть метанол?
А толуолсульфохлорид можно из толуола получить?
-
Зато теперь знаю как пахнет фенилкарбиламин
-
1
-
-
Большое спасибо!
Я только что вылил из колбы в раковину тот раствор, который вчера получился, после того как я попробовал очистить сернокислую соль анилина хлороформом, а потом выделить чистый анилин щелочью. Запах просто омерзительный. Как я понял, образовался фенилкарбиламин (прочитал это у Канцельсона). Запах до сих пор держится в ванне, как его от-туда удалить? И не отравлюсь ли я этим? А то немного надышался, и как-то не по себе после такой вони.
-
Еще такой вопрос. Можно ли получить диметиланилин из фенола и метиламина на подобие того, как получают анилин из фенола?
-
У меня с анилином проблемы. Я купил в прошлом месяце бутылку старого анилина (197* год). Меня сразу предупредили, что он уже староват. Вчера открыл бутылку (она из тёмного стекла), отлил немного во флакончик по-меньше. Оказалось, что он окислился до такой степени, что он похож на нефть. И запах ещё такой резкий. Я как-то получал анилин декарбоксилированием бензокаина (там буквально пол миллилитра получилось), так запах совсем другой. Не такой резкий как у этого нефтеобразного. Я попробовал его очистить. Взял 10 мл этого анилина, добавил где-то 30 мл 37% серной кислоты. Сразу же образовалась какая-то масса со специфическим запахом (см. фото). Значит, я долил воды, перемешал, отфильтровал. Фильтрат имел коричневый цвет, на чай похож был. Далее я два раза экстрагировал фильтрат хлороформом, часть коричневатости ушла в хлороформ, фильтрат стал более светлым. Далее я прилил к нему свежеприготовленный раствор гидроксида натрия, сразу образовалось помутнение белого цвета, или эмульсия. Я долил туда дистиллированой воды, помутнение исчезло, на поверхности раствора плавали маленькие капельки бурого вещества, не растворимого в воде. Запах был очень разкий и неприятный. Я вдохнул, и как-то неприятно стало в глотке. Значит, это немного постояло. И теперь я посмотрел, капелек более нет, ни сверху, ни снизу. Что произошло?
Теперь расскажу про то нерастворимое вещество, которое образовалось при приливании серной кислоты. Я переместил небольшой кусочек в стаканчик, поробовал растворить его в воде - не растворяется. Долил гидроксид натрия - это твёрдое вещество желтого цвета, лежащее на дне перешло в бурые нерастворимые капельки жидкости, плавающие на поверхности? Что это такое?
Главный вопрос. Можно ли из этого выделить относительно чистый анилин? И не отравлюсь ли я? А то я этим слегка надышался. Если нельзя анилин получить, то хоть как-нибудь можно эту жидкость использовать?
-
Большое спасибо за ответы!
А насколько вообще опасно иметь дело с диметилсульфатом? Дело в том, что у меня нет вытяжного шкафа. Насколько сильно он испаряется? И как с помощьью него метилируют? Нагревать не нужно? Или просто можно смешать компоненты и оставить так? В общем можно ли воспользоваться диметилсульфатом без вытяжного шкафа так, чтобы не повредить здоровье?
-
Большое спасибо за помощь!
Перед тем как найти эту статью, я думал, как можно использовать диметилсульфоксид как метилирующий агент. Мне пришла в голову такая идею: превратить сначала диметилсульфоксид в диметилсульфид, а затем смешать то, что я хочу метилировать с диметилсульфидом и добавить йодид серебра, чтобы образовывался йодистый метил in situ и метилировал нужное вещество. Как Вы думаете, это полный бред, или такое может сработать?
-
И если доступен справочник Бейльштейна, там наверняка описаны интересующие вас реакции вашего вещества.
А можете поподробнее про этот справочник? Какое его полное название?
Вкус химии - это получение новых, еще никем не полученных и неописанных веществ, еще вкус химии это получение сложных веществ из простых, а не наоборот.Да, Вы правы. Но для меня вкус еще и в том, что всегда можно найти обходные пути. В литературе я почти всегда встречаю как получать сложные вещества, но вот как разбивать сложные вещества на более простые компоненты я что-то редко встречал. Если знаете, можете ли посоветовать литературу по этому вопросу?
Там как раз идётся про то, как метилировать амины с помощью диметилсульфоксида.
И ещё такой вопрос, вот допустим, я попробую метилировать анилин. Как потом определить, получился ли у меня диметиланилин? Как его отличить от анилина?
-
но диметилсульфоксид не является метилирующим агентом.
Но с помощью него можно метилировать
Смотрите статью: -
Зачем упираться рогом, если любое вещество можно получить другим путем и из других исходных
Интересно получить одно и то же вещество разными путями. Ведь в этом весь вкус химии.
Не получится, нужно взять амид натрия, вот с помощььью него можно заместить хлор на аминогруппу, затем ее диазотировать и соль диазония восстановить.А разве диазотирование не затронет аминогруппу с двумя метильными группами?
Так это ж неинтересно. Да и не видел я его в продаже.
Ну это вообще жесть. Диметилсульфат - ядовит и вызывает рак. Лучше уж диметилсульфоксидом пользоваться. Кстати, на счет этого у меня есть пару вопросов. Поможете?
-
Такое вообще в школах не проходят.
А если поступить следующим образом. Заменить хлор на гидроксил, а потом нагреть получившийся пара-гидроксидиметиланилин с цинковой пылью. Здесь вопрос: как заменить хлор на гидроксил? Как я понимаю, нужно провести реакцию со щелочью. Но как? При каких условиях? Сплавлять со щёлочью? Или нужно нагревать в среде какого-то растворителя? Эфира? Нужно ли добавлять медный порошок?
А если цинк + HCl попробовать? Получится?
-
-
Спасибо!
-
Здравствуйте!
Как оторвать атом хлора от молекулы пара-хлордиметиланилина, так, чтобы в результате получился диметиланилин? Если нагревать его в сухом виде с цинковой пылью, получится сделать это? Или это повредит аминогруппу?
-
-
Ну так что? Знает кто-нибудь?
-
Здравствуйте!
Сегодня проводил опыт с йодидом свинца. В Википедии прочитал, что йодид свинца растворяется в насыщенном растворе йодида калия. Взял нитрат свинца, осадил йодид свинца йодидом калия, далее стал добавлять раствор йодида калия, ничего не произошло, тогда стал добавлять кристаллический йодид калия, добавил весьма много, со временем, желтая окраска исчезла и образовалась белая со слегка желтоватым оттенком творожистая масса. При добавлении воды к этой массе или наоборот этой массы к воде, снова появлялась яркая желтая окраска йодида свинца. Раствор йодида свинца в йодиде калия мне, таки, удалось приготовить, взяв небольшое количество йодида свинца, воды и добавив к ним большее количество йодида калия, образовался бесцветный раствор, при разбавлении которого вновь образовывался желтый йодид свинца. У меня такой вопрос, что это за белая творожистая масса? Тетрайодоплюмбат калия? Или, таки, трийодоплюмбат калия? Или что-то другое?
Оторвать хлор от пара-хлордиметиланилина
в Органическая химия
Опубликовано
Есть вопросик по анилину. Чтобы не создавать отдельную тему, спрошу здесь.
Прочитал в одной книге:
Вопрос: если пропускать через анилин двуокись азота, что получится? Мета-нитроанилин, пара-нитроанилин или орто-нитроанилин?