Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Murasaki

Участник
  • Постов

    456
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные Murasaki

  1. Здравствуйте!

     

    Какие вещества можно применять для алкилирования по Фриделю-Крафтсу кроме безводных хлоридов алюминия и цинка? В первую очередь я имею в виду такие вещества, которые можно получить самому или легко достать. У Чичибабина я видел упоминание про использование хлорного олова как катализатора, но в реакции ацилирования. Я хочу получить этилбензол из бензола и йодистого или бромистого этила. Что можете посоветовать?

    Кстати, можно ли получить безводные хлориды алюминия и цинка сжиганием этих металлов в хлоре? На сколько это опасно и продуктивно? Как я понял эти безводные соли нельзя получить из их гидратов, да? Или всё-таки можно?

  2. А не проще ли реактив купить? 

    Хотел сам попробовать получить. Интересно.

     

     

     

    Можете попробовать любой другой ароматический альдегид,  и провести реакцию с ним, вы тоже получите основание Шиффа, но менее окрашенное.

    Ванилин для этого подойдёт?

  3. Можно, действием хлороформа в щелочной среде.

    Можете попробовать провести азосочетание вашего амина с диметиланилином в слабокислой среде в ацетатном буфере- получите интенсивное красное окрашивание,

     

    А можете по-подробнее рассказать как из диметиланилина, хлороформа и щелочи получить п-(NN-диметиламино)-бензальдегид? Какие условия реакции? Её ведут при нагревании? В водном растворе? Какие нужны пропорции?

  4. Не знаю что вы использовали,  наверное, это какой-то нестехиометрический полисульфид непонятного состава. Восстановить наверное можно, только выделится лишняя сера, которая загрязнит продукт.

    Вторая группа не восстановится, сульфиды селективны для восстановления только одной нитрогруппы.

    Вам нужна реакция на аминогруппу, Вы можете продиазотировать амин, затем его просочетать с  салицилкой или  2-нафтолом.   реакцию лучше проводить на фильтровальной бумаге на вытеке - капаете рядом каплю диазо-компонента и  натриевой соли. Там , где вытеки сольются вы увидите яркое окпашивание.

    Можно провести реакцию с альдегидом, реактивом Эрлиха - п-(NN-диметиламино)-бензальдегидом - амин даст яркое желтое окрашивание 

     

    Большое спасибо!

    Кстати, а можно ли из диметиланилина получить п-(NN-диметиламино)-бензальдегид?

  5. Спасибо!

    В одном опыте я использовал "полисульфид натрия" (так было написано в рецепте), который готовил растворением серы при кипячении в растворе гидроксида натрия, в массовом соотношении 1:1. Получился красный раствор. Действительно ли это полисульфид? Можно ли в динитробензоле восстановить одну нитрогруппу с помощью этого полисульфида? Скажите, если я переборщу с полисульфидом или дисульфидом, не восстановится ли вторая нитрогруппа?

    Сегодня я промыл осадок той реакционной смеси, про которую писал. Прежде белое вещество стало желтым. Есть ли какие-нибудь реакции, с помощью которых можно проверить получил ли я мета-нитроанилин?

  6. Здравствуйте!

     

    Значит, почитал я это http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=8673

    Затем взял 0,7 грамма динитробензола, насыпал его в стаканчик с разогретой водой в объёме 4 мл. Т.к. оказалось, что мой реахимовский сильфид натрия пришёл в негодность, пришлось использовать раствор сульфида натрия, который я получал сам, пропуская сероводород через раствор гидроксида натрия, получившийся раствор сульфида имеет желтый цвет. Взял я этот желтый раствор сульфида и прибавил по каплям 5 мл его к смеси воды с динитробензолом. Довольно скоро эта смесь приобрела очень тёмно-фиолетовый цвет, почти чёрный, как насыщенный раствор марганцовки. Можете подсказать, что произошло? Основной целью этого действа было получение мета-нитроанилина.

  7. в свободно продаваемых газовых баллончиках его нет?

     

    Есть, в баллончиках Anti-Hund смесь CS с хлорацетофеноном, тот же производитель, что и KO Fog, вроде бы в каких-то техкримовских был, вроде бы в милицейском терене тоже был. Сейчас не знаю как обстоят дела.

  8. Про Anti-Hund я имел в виду, что его можно купить с целью использования по назначению, т.е. для самообороны, а не для выделения из него хлорацетофенона.

    А зачем 100 грамм то? Демонстрации собираетесь разгонять, или выкурить сразу целый город?  :bn:

  9. Собираюсь синтезировать хлорцетофенон. В книге наткнулся на его электрохимическое получение в смеси соляной уксусной кислоты и ацетофенона. Ацетофенон получу пиролизом солей

    Основной вопрос в том на сколько вещество жесткое? Я его думаю растворить в спирте и использовать как средство самообороны.

     

    Можно просто купить. Он есть в баллончиках Anti-Hund, немецких, той же фирмы, что и KO Fog. Действует хорошо и на людей и на собак. Только там он в смеси с CS. Моего однокурсника из такого баллончика облили, у него потом химические ожоги на коже были. Я раньше экспериментировал с самодельными баллончиками, делал из зажигалок, заправлял собственноручно приготовленной спиртовой вытяжкой красного перца. Однажды зарядил себе прямо в глаз. Подействовало моментально, но отпустило довольно-таки быстро. Думаю так быстро схватило из-за 96% спирта. Так что можно ограничится красным перцом. А если кого-то надо выкурить из помещения, лучше наверное сделать фенилкарбиламин из хлороформа, анилина и щелочи.

    А про хлорацетофенон, его получение и свойства написано у Чичибабина во втором томе в главе "Ароматические кетоны". Образуется при действии хлора на ацетофенон. Бесцветные кристаллы с т пл 60 град. С, перегоняется при 247 град. С

  10. Если кому интересно, нафазолин осаждается почти всеми осадительными реактивами на алкалоиды, даже такими слабыми как реактив Марме и пикриновая кислота. Только раствором йодида цинка в йодиде калия не осаждается. 

  11. Это справедливо для переалкилирования, "Перегидроксилирование" - увы, невозможно. При перегруппировке алкилфенолов алкильная группа переносится в виде карбокатиона (механизм аналогичен реакции Фриделя-Крафтса), гидроксильная группа не такой подвиг не способна. 

    Перегруппировка сульфокислоты возможна (собственно, об этом речь шла в предыдущем посте), но я не встречал препаративных методик по этой реакции.

     

    Ясно. Спасибо!

    А что на счёт качественного определения резорцина? Можете подсказать?

×
×
  • Создать...