Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

ssch

Участник
  • Постов

    1129
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент ssch

  1. Это значит, что соединение относится к классу кетонов, атом кислорода у первого (в соответствии с правилами нумерации) атома углерода, соединен с ним двойной связью.
  2. Из бензола и γ-бутиролактона в присутствии хлорида алюминия получится тетралон, номенклатурное название 1,2,3,4-тетрагидронафталин-1-он.
  3. Описан окислительный гидролиз под действием K3Fe(CN)6. Применяется для регенерации изоникотиновой кислоты из маточников при производстве и очистке изониазида. Считать его амидом можно с очень большой натяжкой, правильно только гидразид.
  4. Саркозин синтезируется в одну стадию из аминоуксусной кислоты и формальдегида с выходом 90%. da Silva, Renato A.; Estevam, Idalia H.S.; Bieber, Lothar W. Tetrahedron Letters, 2007 , vol. 48, # 43 p. 7680 - 7682. Тозиламид метилируется метанолом. Wang, Guan-Wu; Shen, Ye-Bing; Wu, Xue-Liang European Journal of Organic Chemistry, 2008 , # 25 p. 4367 - 4371. иодистым метилом. Sanghavi, N.M.; Parab, V.L.; Patravale, B. S.; Patel, M. N. Synthetic Communications, 1989 , vol. 19, # 9-10 p. 1499 - 1504, Savelova; Karpichev; Simanenko; Prokop'eva; Lobachev; Belousova Russian Journal of Organic Chemistry, 1996 , vol. 32, # 4 p. 530 - 539. диазометаном. Arndt; Martius Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1932 , vol. 499, p. 228,283. Если диссертант считает своего руководителя бревном, кем он видит сам себя?
  5. Требуется: Исправный вытяжной шкаф. Проверенная и подробная методика. Грамотно собранный прибор для синтеза. Четко представлять себе что вы делаете, как, зачем и почему. Наличие руководителя при проведении любых работ в лаборатории, тем более таких, какие планируете. Пожелание: Выбирайте для первого серьезного опыта что попроще, на небольшие количества, сначала надо научиться.
  6. Правильная тара для непродолжительного хранения ацетилбромида - баночка с завинчивающейся крышкой и тефлоновой прокладкой, если надо только взвесить, можно обойтись колбочкой со стандартным шлифом. Перед надрезанием с горлышка ампулы удалить все - воск, парафин, наклейки и т.д., чтобы ничего не мешало, вскрытие - ответственное мероприятие. Ломать в таком месте, чтобы удобнее потом было переливать. Если планируется после вскрытия эту ампулу запаять, отламывать надо по возможности самый кончик, но это не всегда получается. Для этого я использую карбид кремния в виде трубки - кусок глобара от старого ИК-спектрометра.
  7. Почти все уже было сказано, только добавлю из своего опыта. 1) Нужна защитная маска или очки, кожаные перчатки. 2) Приготовить правильную тару для содержимого ампулы. 3) Ампулу с неизвестным содержимым охладить до твердого состояния, обмотать тряпкой. 4) Если вещество очень чувствительно в влаге или кислороду, вскрывать в сухой камере, если ее нет, на предварительно надрезанное горлышко надеть резиновый шланг с азотом, аргоном и пр., ломать через шланг. 5) Если надо сохранить саму ампулу или стекло слишком толстое и не отламывается, можно аккуратно надрезать горлышко и коснуться надреза раскаленной на стеклодувной горелке стеклянной палочкой так, чтобы получилась трещина.
  8. Присоединить HBr в присутствии перекиси, н-пропилбромид превратить в н-пропилмагнийбромид, по реакции последнего с I2 получится н-пропилиодид. Две последние реакции - стандартный способ замены галогена на другой, особенно когда прямое замещение не проходит. Так я получал иодциклопропан из бромциклопропана.
  9. Бензотрихлорид медленно гидролизуется водой до бензойной кислоты, лучше при нагревании или кипячении, еще лучше в присутствии оснований.
  10. Собираетесь анализировать этанол и в нем же готовить раствор индикатора? Нехорошо. В методиках обычно не пишут о переходах окраски используемых индикаторов, это же не детский сад. Поиск в Google на запрос " бромкрезоловый зеленый" дает 12000 ссылок, первая - на википедию, в которой есть таблица переходов цвета для разных индикаторов.
  11. Дело не в спектрах и не в реакциях, а в постановке задачи. Может надо определить марку пороха по точному составу, отличить кондиционный от негодного для применения в мирных целях или просто узнать, не принесли ли дети из леса что-то сильно опасное - это из пояснений автора темы совершенно неясно. В любом случае состав сложный, многокомпонентный, простыми реакциями не обойтись. Можно взять полоску фильтровальной бумаги, погрузить ее край в небольшое количество ацетоновой вытяжки из исследуемого образца - это как хроматография на бумаге. Если повезет, на бумаге после высыхания будут заметны окрашенные пятна. Эту бумагу можно обработать парами аммиака или опрыскать раствором щелочи, изменение цвета пятен позволит сделать некоторые выводы. Описаны цветные реакции различных ароматических нитросоединений. Но, как минимум, надо иметь большой опыт работы в области органической химии. В общем виде - это задача для большой и хорошо оснащенной аналитической лаборатории.
  12. Много лет назад пришлось решать подобную задачу. Принесли образец - бесформенный кусок твердого коричневого вещества. Оно горело как старый бездымный порох или целлулоид (такой горючий пластик на основе нитроклетчатки). Надо было ответить на вопрос: Порох или целлулоид? Сомнений не было, но требовались доказательства. Небольшую часть образца растворили в ацетоне и зарегистрировали спектр ЯМР 1H, в котором обнаружили сигналы нитроглицерина, изомеров динитротолуола, ТНТ. Был сделан однозначный вывод - бездымный порох. Если бы это был целлулоид, в спектре были бы сигналы камфоры.
  13. Ароматические протоны пара-ксилола химически эквивалентны, но магнитно неэквивалентны.
  14. Реакция ацилирования, из пирокатехина и пропионовой кислоты в присутствии полифосфорной кислоты или BF3 получается 1-(3,4-диоксифенил)пропанон-1.
  15. В молекуле есть CH3, но нет CH2. Две подсказки: 1) обратите внимание на хим.сдвиги слабопольных сигналов в спектре ЯМР 13С, 2) учтите, что молекула симметричная.
  16. Если эксперимент будет проводиться виртуально, а не реально, напишите, что у вас в качестве измерительной аппаратуры использовался импульсный ЯМР-спектрометр с проточным датчиком с остановкой потока, идентификация по интегральной интенсивности сигнала иодметана (синглет, δ=2 м.д., с другими сигналами не перекрывается) относительно суммы интегралов всех остальных сигналов спектра. Есть свежий обзор: Chem. Rev., 2014, 114, 5641-5694. S.Zalesskiy, E. Danieli, B. Blumich and V. Ananikov. Miniaturization of NMR-Systems: Desktop Spectrometrs, Microcoil Spectroscopy, and "NMR in a Chip" for Chemistry, Biochemistry, and Industry. dx.doi.org/10.2021/cr400063g Для реального эксперимента пробу надо быстро отбирать шприцем вручную (или как было предложено выше автоматическим устройством) и сразу выливать в холодный, интенсивно перемешиваемый раствор кислоты (для остановки реакции), затем, в спокойной обстановке, анализировать ГЖХ.
  17. Бромацетон в этой реакции получается, но бромируется быстрее, чем ацетон, поэтому не накапливается в реакционной смеси. Бромоформ может гидролизоваться, но нужна щелочная среда, интенсивное механическое перемешивание (или ультразвук) и катализатор межфазного переноса, можно добавить спирт как растворитель. Суммарное основное уравнение реакции выглядит так: CH3-CO-CH3 + 3NaBr + 2CO2 + 3H2O→CHBr3↓ + CH3-COONa + 2NaHCO3 + 3H2↑ Ацетат и бикарбонат натрия остаются в растворе, бромоформ-сырец выпадает в виде масла. Есть перемешивание благодаря выделению водорода и барботированию углекислого газа, но магнитная мешалка не повредит.
  18. Если слегка отредактировать первое сообщение темы. Вопрос: Как выделить метанол из смеси с другими спиртами путем ректификации? Ответ: Использовать ректификационную колонну. Вопрос: Как повысить эффективность процесса? Ответ: Взять более эффективную колонну.
  19. Чтобы обратно не ушла, процесс равновесный.
  20. Есть тонкие промышленные мембраны - полидиметилсилоксан (PDMS) или тефлон (Teflon AF-2400). Они проницаемы для органических молекул, но воду удерживают. Масляная кислота будет образовываться при брожении, проходить через мембрану и необратимо связываться сильной щелочью.
  21. ssch

    Хлороформ

    2) и 3) - очень сомнительно, производных ацетона там точно не будет. Пиролиз трихлорацетата натрия - один из способов генерации дихлоркарбена.
  22. google на запрос "идентификация глюконовая кислота" дал 260 000 ссылок, среди них свежая диссертация 2014 г: www.binran.ru/files/phd/Sazanova_Thesis.pdf, есть специальный набор - тест-система: www.stylab.ru/directory/enzymatic-bioanalysis/acid/d-gluconic-acid/, конкретней не бывает...
  23. Уже разработано. Chi, Dinghui; Yang, Hengpan; Du, Yanfang; Lv, Ting; Sui, Guojiao; Wang, Huan; Lu, Jiaxing RSC Advances, 2014 , vol. 4, # 70 p. 37329 - 37332,4 Yu, Shi-Rui; Wang, Xiao-Dong; Huang, Wei Turkish Journal of Chemistry, 2014 , vol. 38, # 3 p. 381 - 387 Murata, Akira; Hori, Yoshio Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1991 , vol. 64, # 1 p. 123 - 127 Baussart, Herve; Delobel, Rene; Bras, Michel Le; Leroy, Jean-Marie Journal of the Chemical Society, Faraday Transactions 1: Physical Chemistry in Condensed Phases, 1987 , vol. 83, p. 1711 - 1718 Campbell, Gregory A. Patent: US2007/282021 A1, 2007 ; Location in patent: Page/Page column 3; 5-6 ; EXAMPLE 1A water saturated stack gas/air is fed into an Amine absorber column. In the absorber, Diethanolamine (DEA) at a strength of 30percent in water is used as the absorbent. The number of stages and the operating condition of the amine absorber are listed in the tables below. Sweet gas escapes from the top of the column. Rich amine leaves the absorber and moves through a turbo-expander for stepping down its high pressure and getting work out of it. Low pressure rich amine is flashed off in a flash vessel to release off a part of the absorbed CO2. Rich amine from the bottom of the flash vessel goes to the regenerator via a lean amine/rich amine heat exchanger where it is heated to about 90° C. The number of stages, heat load at the reboiler and the operating condition in the regenerator are changed depending upon the amount of amine flowing and its CO2 loading. Desorbed CO2 comes out of the condenser and is sent to the Ethanol synthesis plant. Bottom of the regenerator goes back to the absorber via a cooler. The operating conditions are as follows: Stream Name: Air CO2 content: 400 ppm Flow rate: 60000 Kgmole/hr Lean amine flow rate: 1874 Kgmole/hr Lean amine temperature: 35° C. Lean amine composition: Net CO2 Flow from Regenerator: 986 kg/hrHydrogen gas, H2 is produced using greenhouse gas free based electrical power. Solar energy is used in this example to produce the electrical power. The power system comprises several units comprising a parabolic solar collector, a Stirling engine and an electric generator. Water electrolysis is used to split water into hydrogen and oxygen. An electrolyser is the device used for electrolysis. Water is subjected to electrical power in alkaline electrolysers and the result is hydrogen and oxygen. In the alkaline electrolyser a liquid electrolyte is used-typically a 25percent potassium hydroxide solution.The mixture of CO2 and H2 is passed through a heat exchanger and heated to the reaction temperature of up to about 240-260° C. The reaction mixture is passed through a series of 4 reactors with intermediate cooling by generating steam in the process. The catalyst in the reactors is composed of a mixture of Fe-Cu-Zn-AL-K, in a ratio of 1.0:0.53:0.5:2.5:0.75, respectively. The conversion of CO2 per single pass is 28.5percent. The product contains measurable quantities of alcohols with carbons from 1 to 6. The product stream is 52percent ethanol and the ratio of ethanol to methanol is about 2:1. The product and unconverted reactant mixture then enters the stripper. Unconverted reactants are compressed and recycled back before reactor 5. The stripped-off ethanol goes to a distillation column and is then separated into product ethanol. A small amount of vent gas, about 1 kgmole/hr is released from the condenser of the distillation column. The final ethanol produced in this process is 87percent pure with a flow of 245 kg/hr. The details of the stripper column are: EXAMPLE 4 A water saturated stack gas/air is fed into the amine absorber column. In the absorber, diethanolamine (DEA) at a strength of 30percent in water is used as the absorbent. The number of stages and the operating condition of the amine absorber are listed in the tables below. Sweet gas escapes from the top of the column. Rich amine leaves the absorber and moves through a turbo-expander for stepping down its high pressure and getting work out of it. Low pressure rich amine is flashed off in a flash vessel to release off a part of the absorbed CO2. Rich amine from the bottom of the flash vessel goes to the regenerator via a lean amine/rich amine heat exchanger where it is heated to about 90° C. The number of stages, heat load at the reboiler and the operating condition in the regenerator are changed depending upon the amount of amine flowing and its CO2 loading. Desorbed CO2 comes out from the condenser and is sent to the ethanol synthesis plant. Bottom of the regenerator goes back to the absorber via a cooler. The operating conditions are as follows: Stream Name: Air C02 content: 400 ppm Flow rate: 60000 Kgmole/hr Lean amine flow rate: 1874 Kgmole/hr Lean amine temperature: 35° C. Lean amine composition: Net CO2 Flow from Regenerator: 986 kg/hrHydrogen gas, H2 is produced using greenhouse gas free process utilizing the reaction of a metal with water. Water is reacted in this case with zinc to split water into hydrogen and zinc oxide. The process is operated at 525° C.The mixture of CO2 and H2 is passed through a heat exchanger and heated to the reaction temperature of 240-260° C. The reaction mixture is passed through a series of 4 reactors with intermediate cooling by generating steam in the process. The catalyst in the reactors is composed of a mixture of Fe-Cu-Zn-AL-K, in a ratio of 1.0:0.53:0.5:2.5:0.75, respectively. The conversion of CO2 per single pass is 28.5percent. The product contains measurable quantities of alcohols with carbons from 1 to 6. The product and unconverted reactant mixture then enters the stripper. Unconverted reactants are compressed and recycled back before reactor-1. The stripped-off ethanol goes to a distillation column and is then separated into product ethanol. A small amount of vent gas, about 1 kgmole/hr is released from the condenser of the distillation column. The final ethanol produced in this process is 87percent pure with a flow of 245 kg/hr.
  24. Пинены, составная часть скипидара, легко при комнатной температуре на платиновом катализаторе гидрируются до пинанов. Один раз перегнать в вакууме и у вас отличное топливо для ДВС.
×
×
  • Создать...