Муравьиная кислота

[machdems]

В общем-то идея синтеза из подручных средств такова.

Крахмал гидролизуем в соляной кислоте. Нагреваем все это, должен образоваться гидроксиметилфурфурол.

Если я не ошибаюсь, его стойкость оставляет желать лучшего. Продолжаем греть. И тут по плану должна полететь муравьиная кислота.

Схема-то схемой. Но как это к практике применить?

[popoveo]

А откуда там фурфурол возьмется? Разве реакция не закончится на стадии образования глюкозы?

[machdems]

http://www.prochrom.ru/ru/view/?info=vesh&id=95

 

Вроде нашел подтверждение идеи

[mypucm]

Как бы вполне кошерный способ получить фурфурол (просто, не гидроксиметил) - из соломы, кипятить с кислотой. Некоторые прочие сельхозотходы тоже годятся.

В 1922 г. начато освоение промышленной технологии фурфурола в США. Майнер и Браунли на опытно-промышленной установке получили первые тонны фурфурола при переработке овсяной шелухи.

- из Википедии. Оттуда же:

В 1832 году — первая публикация немецкого химика Доберейнера о случайном открытии фурфурола при попытке получения муравьиной кислоты путём обработки сахара и крахмала с помощью H₂SO₄, а в 1840 г. фурфурол был впервые получен Стейнхаузом из древесных опилок и соломы.

В общем, Ваша идея как бы имеет почтенный возраст в 180 лет, но не очень ясно с ее работоспособностью. Хотели как лучше муравьиную кислоту, получили как всегда фурфурол, вроде того.

[chemister2010]

Купите формалина и аккуратно его окислите.

[Vismerhill]

Как-то читал в Гауптмане и Грефе, что щавелевую кислоту получают разложением сахарозы ( доступна). Ну а щавелевую декарбоксилировать до муравьиной несложно.

[NeMonstr]

Как-то читал в Гауптмане и Грефе, что щавелевую кислоту получают разложением сахарозы ( доступна). Ну а щавелевую декарбоксилировать до муравьиной несложно.

тынц и тынц Изменено 3 Июня, 2012 в 13:27 пользователем NeMonstr

[Vismerhill]

Ну так вот по этому методу гораздо легче ведь получить муравьиную, чем из крахмала

[Vismerhill]

А еще муравьиную кислоту из глюкозы можно получить напрямую. Периодатным окислением с HIO4 в водном растворе.

[FaustX]

Муравьиная и уксусная кислоты из солода

Летучие кислоты —составная часть комплексов веществ, придающих вкус и аромат многим пищевым продуктам (хлеб, солод, сыр, плоды, вина и др.). Из-за малого содержания обнаружить летучие кислоты часто бывает очень трудно. Приходится прибегать к высокочувствительным методам. К таким методам относятся различные варианты распределительной хроматографии на силикагеле.

__________________________________________________

Сырьё и реактивы:

ржаной солод................50 г

или ржаной хлеб.............100 г

н-бутиловый спирт..............30 мл

хлороформ..................250 мл

силикагель.................. 2 г

0,1 н. и 0,05 н. растворы едкого натра, серная кислота, прокаленный сульфат натрия, бром-крезоловый зеленый.

_____________________________________________

 

Выделение летучих кислот

Красный ржаной солод (или кислый ржаной хлеб) измельчают, замачивают шестикратным количеством воды в конической колбе и оставляют на ночь в холодильнике при температуре +2°. После этого взвесь подкисляют серной кислотой до кислой реакции на конго. Подкисленную массу переносят в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют 200 мл дистиллята. Отгон, содержащий кислоты, нейтрализуют 0,1 н. раствором щелочи (индикатор — фенолфталеиновая бумажка) и упаривают в выпарительной чашке на водяной бане примерно до 5 мл. Остаток подкисляют каплями разбавленной серной кислоты (1:1). После того, как соли летучих кислот растворятся, добавляют 0,1 г безводного сульфата натрия. Смесь извлекают из одной и той же пробирки 5 раз 1-процентным раствором бутилового спирта в хлороформе, декантируя раствор в маленькую колбу. Общий объем растворителя должен составить приблизительно 6 мл.

 

Разделение кислот методом распределительной, хроматографии

Силикагель растирают в ступке с 0,5 мл водного раствора бромкрезолового зеленого (0,25 г индикатора в 100 мл воды) и добавляют 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Если масса окрасится в желтый цвет, вводят одну каплю 20-процентного раствора аммиака и вновь растирают; при этом окраска силикагеля изменяется на темно-голубую. К полученной однородной массе приливают 10 — 15 мл 1-процентного раствора бутилового спирта в хлороформе, приготовленного из свежеперегнанных реактивов. Через маленькую воронку с коротко срезанным кончиком переносят силикагель в колонку (диаметр 0,8 см, высота 25 см), снабженную краном. Остаток силикагеля смывают в колонку таким количеством раствора, чтобы общий объем его был равен 25 мл. Дают смеси стекать 20—30 минут, после чего кран закрывают. Для уплотнения силикагеля в колонке создают давление при помощи резиновой груши. Так как в слой силикагеля не должен попадать воздух, следят за тем, чтобы поверхность его постоянно была покрыта жидкостью. Раствор кислот, полученных из солода, сливают по стенке колонки на силикагель и ополаскивают колбочку небольшим количеством бутанольно-хлороформной смеси. Затем вновь создают небольшое давление, способствующее передвижению раствора по колонке. При этом начинают разделяться кислоты, а отдельные зоны носителя окрашиваются в желтые цвета разных оттенков. Элюирование начинают после того, как уровень раствора кислот над силикагелем будет 1—2 мм. В качестве растворителя применяют 5-процентный раствор бутилового спирта в хлороформе. Растворитель заливают до верха колонки и по мере вытекания его непрерывно добавляют из капельной воронки. Скорость истечения — одна капля в 2 секунды. Первую фракцию собирают до тех пор, пока окрашенный слой не достигнет низа колонки. С этого момента отбирают вторую фракцию до полного вымывания окрашенной зоны, содержащей главную часть уксусной кислоты. Затем отбирают еще одну фракцию в 50 мл. Так как муравьиная кислота прочно удерживается (светло-желтое кольцо), то содержащий ее слой силикагеля механически отделяют и переносят в колбу с 30 мл воды. Смесь нейтрализуют по фенолфталеину 0,1 н. раствором едкого натра и фильтруют. Остаток промывают несколько раз водой; промывные воды сливают вместе с первым фильтратом и подкисляют каплей серной кислоты (1:1). Свободную муравьиную кислоту отгоняют с паром, собирая приблизительно 50 мл дистиллята. Каждую фракцию и дистиллят, содержащий муравьиную кислоту, потенциометрически титруют 0,05 н. раствором едкого натра. По данным титрования рассчитывают содержание муравьиной и уксусной кислот в исходном сырье. Среднее содержание муравьиной кислоты в ржаном солоде—0,10—0,15°/о, уксусной — 0,30— 0,35%.

Если взять приличное количество ржаного солода то что то все таки получится)))

Изменено 10 Июня, 2012 в 16:02 пользователем FaustX