Гость Ефим Опубликовано 7 Июля, 2012 в 19:27 Поделиться Опубликовано 7 Июля, 2012 в 19:27 2C2H5OH + SO3 = (C2H5)2SO4 + H2O 2C2H5OH + 2SO3 = (C2H5)2SO4 + H2SO4На SO3 можно сэкономить: (C2H5)2O + SO3 = (C2H5)2SO4 Ссылка на комментарий
anvard Опубликовано 15 Марта, 2013 в 23:09 Поделиться Опубликовано 15 Марта, 2013 в 23:09 (изменено) В 700 мл тёплого хч ДМСО присыпали 200 граммов нитрита натрия и 20 граммов мочевины. Полное растворение нитрита заняло около 3х часов. Затем при перемешивании влили порциями 200 мл сырого, осушенного в течение 30 минут хлоридом кальция бромэтана. Добавление заняло около 5 минут. После добавления 100 мл галоалкана, смесь заметно загустела. 10 минут спустя вся реакционная масса превратилась в твёрдую кашу. Сразу же было влито около 2 литров воды. Началось бурное вскипание - кипение этилнитрита. После окончания кипения, можно разглядеть маслянистый слой нитроэтана вверху реакционной смеси, а так же ощутить бензиново-спиртовой запах нитроалкана. Смесь тщательно экстрагировали 4 раза по 100 мл ДХМ. ДХМ экстракт насытили сухим хлоридом кальция на одну четвёртую от объёма и оставили на день, периодически перемешивая. После слили ДХМ экстракт в дистиллятор и начали упаривать на горячей водяной бане. После отгона всего ДХМ, в колбе остался желтый маслянистый слой. Далее в желтый маслянистый слой (100-120 мл) добавили в 1/4 от объёма бв. хлорид кальция и оставили сушиться на час. После декантации, вновь влили в перегонную колбу, добавили немного вазелинового масла (20 мл) и перегоняли до 30-35 мл остаточного объёма. Получили около 50-60 мл очень чистого бесцветного нитроэтана, имеющего приятный спиртово-бензиновый запах. Смысла 4х кратной промывки водой не вижу. Значительно (до 30 мл) теряется выход конечного продукта, а так же тратится время. Единственная отличная рабочая методика получения чистого нитроэтана из доступного сырья. Хотя что и для кого считать доступным Вместо бромэтана можно использовать йодметан, получая нитрометан с таким же выходом. Изменено 15 Марта, 2013 в 23:14 пользователем anvard Ссылка на комментарий
arcsin Опубликовано 18 Апреля, 2013 в 15:33 Поделиться Опубликовано 18 Апреля, 2013 в 15:33 (изменено) Кто знает, можно ли получить нитроэтан из диэтилсульфата и нитрита натрия, и как если можно. С нитритом калия можно, также можно нитрометан из диметилсульфата и нитрита натрия.Но диэтисульфат менеереакционноспособен чем диметилсульфат. Изменено 18 Апреля, 2013 в 17:27 пользователем arcsin Ссылка на комментарий
Shah Опубликовано 19 Апреля, 2013 в 10:05 Поделиться Опубликовано 19 Апреля, 2013 в 10:05 даже с этилсульфатом реакция идет, хотя и с крайне отвратным выходом... таким, что только дуреваров устроит ;-) Ссылка на комментарий
mrNiceGuy Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 06:35 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 06:35 Можно. Метода такая-же как и получение нитрометана из дмс, Но есть много вариантов, некоторые например капают диэтилсульфат на сухой хорошо протёртый нитрит натрия. Ссылка на комментарий
oktan Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 08:22 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 08:22 В 700 мл тёплого хч ДМСО присыпали 200 граммов нитрита натрия и 20 граммов мочевины. Полное растворение нитрита заняло около 3х часов. Затем при перемешивании влили порциями 200 мл сырого, осушенного в течение 30 минут хлоридом кальция бромэтана. Добавление заняло около 5 минут. После добавления 100 мл галоалкана, смесь заметно загустела. 10 минут спустя вся реакционная масса превратилась в твёрдую кашу. Сразу же было влито около 2 литров воды. Началось бурное вскипание - кипение этилнитрита. После окончания кипения, можно разглядеть маслянистый слой нитроэтана вверху реакционной смеси, а так же ощутить бензиново-спиртовой запах нитроалкана. Смесь тщательно экстрагировали 4 раза по 100 мл ДХМ. ДХМ экстракт насытили сухим хлоридом кальция на одну четвёртую от объёма и оставили на день, периодически перемешивая. После слили ДХМ экстракт в дистиллятор и начали упаривать на горячей водяной бане. После отгона всего ДХМ, в колбе остался желтый маслянистый слой. Далее в желтый маслянистый слой (100-120 мл) добавили в 1/4 от объёма бв. хлорид кальция и оставили сушиться на час. После декантации, вновь влили в перегонную колбу, добавили немного вазелинового масла (20 мл) и перегоняли до 30-35 мл остаточного объёма. Получили около 50-60 мл очень чистого бесцветного нитроэтана, имеющего приятный спиртово-бензиновый запах. Смысла 4х кратной промывки водой не вижу. Значительно (до 30 мл) теряется выход конечного продукта, а так же тратится время. Единственная отличная рабочая методика получения чистого нитроэтана из доступного сырья. Хотя что и для кого считать доступным Вместо бромэтана можно использовать йодметан, получая нитрометан с таким же выходом. млжно вместо дихлорметана использовать ДХЭ. что получится, если вместо монозамещёного галогеналкана взять ди (три)замещённый ? Ссылка на комментарий
Жека2009 Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 11:24 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 11:24 млжно вместо дихлорметана использовать ДХЭ. что получится, если вместо монозамещёного галогеналкана взять ди (три)замещённый ? из тетрахлорметана получите тетранитрометан Ссылка на комментарий
oktan Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 11:28 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 11:28 интересно конечно , ноя думаю почему-то реакция не пройдёт Ссылка на комментарий
oktan Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 12:41 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 12:41 в хозмаге наткнулся нечаянно на растворитель суперклея .Оказался - чистый нитрометан!30 руб за 5 мл-дороговато конечно Ссылка на комментарий
Митя Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 16:47 Поделиться Опубликовано 30 Апреля, 2013 в 16:47 из тетрахлорметана получите тетранитрометан На таком топливе авиамодель полетит одновременно во все стороны :bo: интересно конечно , ноя думаю почему-то реакция не пройдёт согласен Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения