Нитроэтан. Его синтез и все о нем.

[Гость Ефим]

Чтобы окислять - это вам тетранитрометан или гексанитроэтан нужны.

Оффтоп пошёл! :bm:

[kafer96]

Нельзя ТНМ обсуждать?

[Гость Ефим]

Нельзя ТНМ обсуждать?

ТНМ можно обсуждать в теме, посвящённой ТНМ. Впрочем, такая тема с высокой вероятностью будет закрыта, поскольку вряд ли обсуждение будет касаться чего-то ещё, кроме изготовления ВВ на его основе.

Таковы правила форума.

[Institoris]

Как вы думаете, если смешать альфа-хлорпропионовую кислоту и нитрит натрия, а потом отогнать нитроэтан, возможно ли получить годный продукт?

[tixmir]

ТНМ можно обсуждать в теме, посвящённой ТНМ. Впрочем, такая тема с высокой вероятностью будет закрыта, поскольку вряд ли обсуждение будет касаться чего-то ещё, кроме изготовления ВВ на его основе.

Таковы правила форума.

Ну почему, у тетранитрометана есть интересная химия.

[chemister2010]

Как вы думаете, если смешать альфа-хлорпропионовую кислоту и нитрит натрия, а потом отогнать нитроэтан, возможно ли получить годный продукт?

 

Выход только маленький. При прямых руках 5-10%.

[Institoris]

 

 

Выход только маленький. При прямых руках 5-10%.

А в чем причина столь малого выхода?Там какие-то побочные продукты образуются?

[simons]

Смертельный номер!!!

(Исполняется впервые на публике... надеюсь это пойдет все же во благо, а не для наркоты!)

 

Рабочая и проверенная методика получения НЭ:

 

Единственным доступным методом позволяющим получать НЭ в средних и больших количествах - метод с бром этаном и нитритом натрия! все остальные дают малые выходы и грязный продукт!!!

 

Реактивы:

Серная кислота(95-98%)-300мл

Этиловый спирт(96%)-240мл

Калий бромистый-300г

Диметилсульфоксид(аптечный препарат Димексид)-800мл

Нитрит натрия -200г

Карбамид(мочевина)-65г

Магний сернокислый

Натрия гидроокись

Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл

 

Получение Бромэтана:

 

240 мл спирта смешать с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью не менне 1 л. Небольшими порциями (прибл по 50 мл) при охлаждении под струей воды влить в колбу 300 мл серной кислоты. Охладить до комнатной температуры, затем засыпать 300г тонко измельченного бромида калия. Нагреть колбу снабженную прямым холодильником на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы РМ очень слабо кипела( перегрев приводит к образованию большего количества эфира).

В приемник наливают 50 мл холодной воды( препятствует улетучиванию бромэтана).

Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника.Процесс занимает 2,5-3 часа.

От полученного дистиллята отделяют нижний слой(бромэтан) и промывают 200 мл охлажденного 5% р-ра гидроокиси натрия( можно взять соду).

Отделяют бромэтан и сушат над б/в хлористым кальцием или прокаленным сульфатом магния (10% осушителя от обьема жидкости)

Выход 215-220 мл неочищенного бромэтана который состоит из 80% бромэтана и 20 % диэтилового эфира.

Если колбу снабдить дефлегматором, то выход увеличивается до 240 мл.

 

 

Получение НЭ:

 

В 800мл ДМСО растворяют 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения).

Очень важно чтобы все реактивы были сухими!!

для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор всыпают 15-20 г тонкоизмельченного прокаленного сульфата магния.

Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже(можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой).

Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения.

 

200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании вливают в подготовленный раствор нитрита в ДМСО.

С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться,Реакция слегка экзотермична и поэтому банку(колбу ) лучше поставить в тазик с холодной водой.Есть небольшой скрытый период(15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивать смесь для лучшего охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут.Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком виде надолго то выход снижается.После застывания, РМ выдерживают10-15 мин и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрит и остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит(необходима хорошая вентиляция).Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде )

Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз порциями по 50-70 мл( можно брать петролейный эфир но его потребуется чуть побольше). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.Хлористый метилен отгоняют на водяной бане(темп. кип. 38 С). В результате в колбе остается очень читый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.

Выход 65-75 г НЭ( т.е. практически количественный! если учесть что НЭ и этилнитрит образуются 50/50).

 

Скажите пожалуйста уважаемые гуру. А чем б можно заменить бромистый калий на что нибудь более дешевое а то 500р за кило как то накладной для 65гр нэ.

И может ещё как то можно удешевить процесс. Уж больно дорогой нэ получеться , а попробовать сей интереснейший опыт очень охотой.

[Magistr]

Уважаемые, а как вы собрались контролировать количество воды в веществах и в ДМСО особенно. Помнится как то мы его раз 5 перегоняли в вакууме над гидридом кальция и то оставался 1% воды. Если выделяется этилнитрит то нужен скорее всего костюм индивидуальной защиты. И бромистый калий можно заменить только на бромистый натрий (едва ли дешевле).

 

синтез описан тут: Вейганд К. методы эксперимента в органической химии. Ч. 2. М., ИЛ, 1952

Губен И Методы органической химии том IV выпуск 1 книга 1. М - Л., госхимиздат 1949

[Shah]

Если выделяется этилнитрит

то хорошей вытяжки хватит, проверено неоднократно, хотя и не при получении субжа