Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем

[Гость Ефим]

над негашёнкой он разлагается

Откуда такие странные и совершенно недостоверные сведения? Я сам готовил фармакопейный димексид (99.8%) осушением над CaO с последующей перегонкой. Никакого разложения там нет и быть не может! ДМСО очень устойчив к действию щелочных агентов даже при повышенной температуре.

Вот кислот он не любит.

[Fr франций]

Откуда такие странные и совершенно недостоверные сведения? Я сам готовил фармакопейный димексид (99.8%) осушением над CaO с последующей перегонкой. Никакого разложения там нет и быть не может! ДМСО очень устойчив к действию щелочных агентов даже при повышенной температуре.

Вот кислот он не любит.

Колотыркин Я.М.-Электрохимия металлов в неводных растворах:

"Кольтгофф и Редди отметили, что нагревание ДМСО с обратным холодильником над СаО или ВаО вызывает его разложение. Как показали Гутман и Шёбер, применение P₂O₅ и натрия также не дает удовлетворительных результатов. Гораздо больше подходит литий, который обычно реагирует с растворителем очень медленно. Нагревание с обратным холодильником над СаН₂ вызывает разложение.

 

Для очистки ДМСО Кольтгофф и Редди встряхивали растворитель в течение ночи вместе с прокаленной хроматографически чистой Аl₂О₃. Затем жидкость декантировали без контакта с атмосферой и перегоняли в вакууме. Процесс повторялся до получения продукта, удельная электропроводность которого составляла 2×10^-8 Ом^-1×см^-1, а содержание воды было меньше 0,01%"

вот откуда суждение, ну тогда наверное разложение есть, но оно не большое

[Гость Ефим]

Колотыркин Я.М.-Электрохимия металлов в неводных растворах:

"Кольтгофф и Редди отметили, что нагревание ДМСО с обратным холодильником над СаО или ВаО вызывает его разложение. Как показали Гутман и Шёбер, применение P₂O₅ и натрия также не дает удовлетворительных результатов. Гораздо больше подходит литий, который обычно реагирует с растворителем очень медленно. Нагревание с обратным холодильником над СаН₂ вызывает разложение.

 

Для очистки ДМСО Кольтгофф и Редди встряхивали растворитель в течение ночи вместе с прокаленной хроматографически чистой Аl₂О₃. Затем жидкость декантировали без контакта с атмосферой и перегоняли в вакууме. Процесс повторялся до получения продукта, удельная электропроводность которого составляла 2×10^-8 Ом^-1×см^-1, а содержание воды было меньше 0,01%"

вот откуда суждение, ну тогда наверное разложение есть, но оно не большое

Хм... Интересные вещи. Признаюсь - был слишком категоричен. Впрочем, я руководствовался практикой - и CaO, и, кстати - CaH2 давали нам прекрасные результаты по чистоте продукта с точки зрения стандартов Государственной Фармакопеи. По причинам технологического характера мы, в последствии, отказались от этих методов, заменив их вакуумной дистилляцией над твёрдым КОН с эффективной колонной разделения.

В Вашем источнике речь идёт об этакой "исследовательской" чистоте, когда уже бессмысленно указывать проценты, и в ход идут физические параметры вещества в передельном значении. Но всё равно - полезная информация :cg:. Хотя и требующая проверки. Написать-то в книжке - оно всё можно...

[PassionPlay]

Подскажите, где можно почитать про вывод эквивалентного диаметра для хордовой плоско-параллельной насадки.

То что я вывел на паре преподавателя не устраивает, говорит что все верно, но можно ещё упростить.

Нужен вывод по газу. Чтобы получить ответ вида d=2b, где b - расстояние между хордами.

[Гость Ефим]

Подскажите, где можно почитать про вывод эквивалентного диаметра для хордовой плоско-параллельной насадки.

То что я вывел на паре преподавателя не устраивает, говорит что все верно, но можно ещё упростить.

Нужен вывод по газу. Чтобы получить ответ вида d=2b, где b - расстояние между хордами.

"Хордовые" - это, если я не ошибаюсь, что-то из зоологии?

[Fr франций]

Хм... Интересные вещи. Признаюсь - был слишком категоричен. Впрочем, я руководствовался практикой - и CaO, и, кстати - CaH2 давали нам прекрасные результаты по чистоте продукта с точки зрения стандартов Государственной Фармакопеи. По причинам технологического характера мы, в последствии, отказались от этих методов, заменив их вакуумной дистилляцией над твёрдым КОН с эффективной колонной разделения.

В Вашем источнике речь идёт об этакой "исследовательской" чистоте, когда уже бессмысленно указывать проценты, и в ход идут физические параметры вещества в передельном значении. Но всё равно - полезная информация :cg:. Хотя и требующая проверки. Написать-то в книжке - оно всё можно...

дак всё-таки как думаете можно ли очистить от воды вымораживанием?

[Гость Ефим]

дак всё-таки как думаете можно ли очистить от воды вымораживанием?

Я очищал. Но мне нужел был только стандартный образец, поэтому я не скупился. Взял два литра и несколько раз (не помню сколько) частично замораживал и сливал жижу. Замораживать надо медленно, чтобы хорошо различимые кристаллы получались (помню в реакторе 200-литровом вырастали кристаллы ДМСО в полметра - такое полено в два-три килограмма). Отстаток растапливал и повторял. Получил в результате грамм 200 образца с приемлемой температурой начала кристаллизации. Кстати - в области 90-100% эта температура - весьма точный показатель содержания воды. Там довольно крутая и практически линейная зависимость.

[Fr франций]

Я очищал. Но мне нужел был только стандартный образец, поэтому я не скупился. Взял два литра и несколько раз (не помню сколько) частично замораживал и сливал жижу. Замораживать надо медленно, чтобы хорошо различимые кристаллы получались (помню в реакторе 200-литровом вырастали кристаллы ДМСО в полметра - такое полено в два-три килограмма). Отстаток растапливал и повторял. Получил в результате грамм 200 образца с приемлемой температурой начала кристаллизации. Кстати - в области 90-100% эта температура - весьма точный показатель содержания воды. Там довольно крутая и практически линейная зависимость.

ну спасибо, попробую вымораживанием, только буду немного по другому делать, медленно размораживать, мне так удобней

да, я видел эту зависимость на бюллетене по физическим свойствам ДМСО, только там не бы промежутка от 70% до 50% ДМСО вы случайно не знаете как в том месте идёт график?

http://www.gaylordchemical.com/uploads/images/pdfs/literature/101B_russian.pdf

Изменено 12 Декабря, 2013 в 19:48 пользователем Fr франций

[Гость Ефим]

ну спасибо, попробую вымораживанием, только буду немного по другому делать, медленно размораживать, мне так удобней

да, я видел эту зависимость на бюллетене по физическим свойствам ДМСО, только там не бы промежутка от 70% до 50% ДМСО вы случайно не знаете как в том месте идёт график?

http://www.gaylordch...01B_russian.pdf

Яма там, эвтектика с минимальной температурой замерзания (не помню - какой) при 40% воды.

Размораживание даст результат хуже, на мой взгляд, но - Вам виднее.

[Леша гальваник]

ну спасибо, попробую вымораживанием, только буду немного по другому делать, медленно размораживать, мне так удобней

да, я видел эту зависимость на бюллетене по физическим свойствам ДМСО, только там не бы промежутка от 70% до 50% ДМСО вы случайно не знаете как в том месте идёт график?

http://www.gaylordch...01B_russian.pdf

Там экстраполировать до пересечения можно - где-то в 40% воды как раз и попадете. Но, при содержании воды 40% и выше вымораживание работать не будет - в эвтектику упрется.

Относительно размораживания согласен с Ефимом - будет хуже, особенно если замораживали быстро (окклюзия раствора).