Помогите извлечь хлорид палладия и олово из раствора.

[SMV]

Палладий в такой небольшой концентрации запросто может сорбироваться на образующихся оловянных кислотах и не переходить в раствор (аналогичная вещь происходит на хлористом серебре), поэтому считаю способ растворения в соляной кислоте более предпочтительным.

 

P/S/ Палладий в таком мелком виде прекрасно растворяется в азотной кислоте и не обязательно горячей и концентрированной, в соляной же кислоте растворимость палладия мизерная.

Изменено 2 Августа, 2012 в 14:13 пользователем SMV

[Aswer]

SMV, 1111111

Спасибо, буду пробовать. :bw:

[Aswer]

SMV

По вашему методу, вроде все получается, но чернь отделить от раствора не удается фильтрацией, после фильтрации раствор тоже черный. Вот как бы укрупнить эту чернь, или может в этот раствор с чернью добавить еще что?

 

1111111

Сделал с азоткой, на дне белый осадок, раствор желтоватого цвета, я так понимаю в растворе растворился палладий и придал ему такой цвет. Если выпарить раствор, потом добавить солянки, то получится хлорид палладия, возможно не совсем чистый. Но проблема в том, что если этого раствора много, то упаривать его не предоставляется возможным, очень долго. Попробовал добавить алюминий в этот раствор, реакции нет, я так понимаю потому что там азотка и ни какая чернь не выпадает.

Попробовал добавить к этому раствору амиак, раствор обесцветился и выпали белые хлопья в осадок. Может так как то попробовать извлечь?

То есть что можно делать дальше с раствором после добавления амиака?

Изменено 2 Августа, 2012 в 17:49 пользователем Aswer

[Жека2009]

SMV

По вашему методу, вроде все получается, но чернь отделить от раствора не удается фильтрацией, после фильтрации раствор тоже черный. Вот как бы укрупнить эту чернь, или может в этот раствор с чернью добавить еще что?

 

1111111

Сделал с азоткой, на дне белый осадок, раствор желтоватого цвета, я так понимаю в растворе растворился палладий и придал ему такой цвет. Если выпарить раствор, потом добавить солянки, то получится хлорид палладия, возможно не совсем чистый. Но проблема в том, что если этого раствора много, то упаривать его не предоставляется возможным, очень долго. Попробовал добавить алюминий в этот раствор, реакции нет, я так понимаю потому что там азотка и ни какая чернь не выпадает.

Попробовал добавить к этому раствору амиак, раствор обесцветился и выпали белые хлопья в осадок. Может так как то попробовать извлечь?

То есть что можно делать дальше с раствором после добавления амиака?

олово взаимодействует с разбавленной азоткой с образованием его нитрата, конечно я сам пробывал - нитрата мало, большая часть олова в оловяную кислоту переходит, но все же он есть! коагулянты вам в помощь!! если нет их то можете уповать на время - оно их осадит на дно - частици палладия))

Изменено 2 Августа, 2012 в 18:20 пользователем Жека2009

[akula]

Родные. Вы забыли несколько интересных моментов .Во -первых отработанный раствор врядли содержит двухвалентное олово.Оно на ура окисляется кислородом воздуха в четырехвалентное.Во вторых хлорид двухвалентного олова отлично восстанавливает при нагревании, в кислой среде палладий до металла.Не лучше ли использовать его для восстановления.Тем самым избежите внесения посторонних металлов в раствор.Или как вариант обработать исходный раствор оловянной фольгой или мелким порошком?Я думаю мысль ясна.Этой простой операцией Вы хотя бы добьетесь концентрирования палладия.А уж потом растворяйте его или в азотной или в соляной и т.д.

 

олово взаимодействует с разбавленной азоткой с образованием его нитрата, конечно я сам пробывал - нитрата мало, большая часть олова в оловяную кислоту переходит, но все же он есть! коагулянты вам в помощь!! если нет их то можете уповать на время - оно их осадит на дно - частици палладия))

Надеюсь Вы когда нибудь работали с оловянной кислотой, но не с той которая от реакции с конц. азотной. О каких коагулянтах идет речь если все получается в виде соплей?

Изменено 2 Августа, 2012 в 19:36 пользователем akula

[Aswer]

Сделал как посоветовал 1111111.

 

Полученный желтый раствор подкислил солянкой, кинул алюминий, выпала чернь, промыл, растворил в цв, упарил, добавил солянки, упарил и высушил, результат достигнут, получилось 0,18 гр хлорида.

 

Всем спасибо.

Изменено 2 Августа, 2012 в 22:16 пользователем Aswer

[1111111]

Сделал как посоветовал 1111111.

 

Полученный желтый раствор подкислил солянкой, кинул алюминий, выпала чернь, промыл, растворил в цв, упарил, добавил солянки, упарил и высушил, результат достигнут, получилось 0,18 гр хлорида.

 

Всем спасибо.

Поздравляю. Совсем неплохой результат по выходу палладия, для первого опыта. Расскажите потом годится ли этот хлорид для плат?

[Aswer]

1111111

Размешал раствор активатора на 0,5 литра, все прекрасно работает. Олово промыл и высушил.

 

Еще раз спасибо.

[Жека2009]

Родные. Вы забыли несколько интересных моментов .Во -первых отработанный раствор врядли содержит двухвалентное олово.Оно на ура окисляется кислородом воздуха в четырехвалентное.Во вторых хлорид двухвалентного олова отлично восстанавливает при нагревании, в кислой среде палладий до металла.Не лучше ли использовать его для восстановления.Тем самым избежите внесения посторонних металлов в раствор.Или как вариант обработать исходный раствор оловянной фольгой или мелким порошком?Я думаю мысль ясна.Этой простой операцией Вы хотя бы добьетесь концентрирования палладия.А уж потом растворяйте его или в азотной или в соляной и т.д.

 

 

Надеюсь Вы когда нибудь работали с оловянной кислотой, но не с той которая от реакции с конц. азотной. О каких коагулянтах идет речь если все получается в виде соплей?

ну ииии!!!!! хотите сказать там в растворе станум (IV) хлорид??? а не гидролизнется ли он? аааа?? или оловяная кислота там летит???? и во-вторых в своем сообщении я вел речь сначала о реакции с азоткой, а потом о реакции выделения алюминием и растворении осадка солянкой, после чего остается палладиевая взвесь!!! и никаких там нет соплей!!!

Изменено 3 Августа, 2012 в 08:53 пользователем Жека2009

[Aswer]

Что бы не создавать отдельную тему, спрошу здесь.

Имеется раствор:

 

AuCl2 = 0,25 гр.

SnCl2*2H2O = 60 гр.

HCl = 40 гр.

NaCl =140 гр.

Н2О = 800 гр.

 

Нужно вытащить из него хлорид золота, или вытащить металлическое, а затем перевести в хлорид.

 

Что сделал:

Добавил в этот раствор алюминий, выпала губка, отделил ее от раствора (раствор не вылил), промыл, начал растворять губку в азотке. Скорей всего на этом этапе наверно накосячил, азотка была разбавлена и губка растворилась в ней почти полностью (на дне виден осадок, чего то чуть чуть белого, и серого - скорей всего это соли алюминия), а по идее олово должно выпасть в осадок и его должно быть по крайней мере треть банки если растворять в концентрированной азотке:

 

 

Что делать дальше, гидрозина, сульфитов, щавелевой кислоты нет, есть алюминий - посоветуйте пожалуйста?

 

Сейчас стоит эта банка с оловом и предполагаемом раствором золота и банка с раствором где осаждал губку алюминием (цвет раствора серо-прозрачный, осадка нет), в какой из них осталось золото я понятия не имею.

 

Тут скорей цель не вытащить хлорид из раствора, а понять как более рационально это сделать - на будущее. Раствора мало и особо не поэкспериментируешь, поэтом и спрашиваю.

Изменено 11 Августа, 2012 в 10:43 пользователем Aswer