Осаждение золота из микросхем

[RIdg]

RIdg

 

 

что с этими солями делать? если уж выпали...

 

но бурый порошок тож. есть!!!

тоесть сульфит сыпать до появления (запашка)...

Можно начать с кипячения в соляной или серной кислоте,если не растворится добавлять по каплям перекись водорода или азотку(золото тоже может растворится,проверяйте SnCl2).Либо снова растворите в ЦВ .Не сыпьте много сразу,перемешивайте,до появления слабого запаха SO2,реакция требует время,подождите 5-10 мин.,если запаха SO2 не будет -добавьте чуть-чуть сульфита.

[злой777]

RIdg

 

SnCl2-нужная штука... при добавлении сульфита можно провереть им раствор

ещё вопрос возник-т.к. темпиратура воздуха сейчас низкая! Достаточно ли для материалла и ЦВ +3-5градусов...

и оставить на пару суток или всёже греть?

[RIdg]

RIdg

 

SnCl2-нужная штука... при добавлении сульфита можно провереть им раствор

ещё вопрос возник-т.к. темпиратура воздуха сейчас низкая! Достаточно ли для материалла и ЦВ +3-5градусов...

и оставить на пару суток или всёже греть?

Хлоридом олова можно и при осаждение проверять,тест : капля р-ра ЦВ на бумагу и капля SnCl2.Используйте подогретые азотную и соляную кислоты(в отношение 1:4),сливайте вмести на улице(примерно на 1г металла 5г ЦВ),утеплите вашу емкость.

[kopkavlv]

Доброго всем дня....

 

Коварный раствор крутит мне мозг и нервы третий день....

 

Что есть...

 

В растворе ЦВ (400мл - цвет раствора сине-зеленый) растворено примерно от 0,4 гр до 1 гр золота (контакты микрух), меди от 5 гр до 10 гр, и другие металлы.

 

В раствор ЦВ добавлено 400 мл сахарного сиропа для нейтрализации азотной кислоты. В получившийся раствор добавлено 50 гр. железного купороса + 200 мл. воды. Раствор окрасился в черный цвет. На следующие сутки раствор такого же черного цвета, на дне колбы наблюдается выпадение микрочастиц в виде пыли в примерном количестве менее 0,01 г.

 

Мысль моя двигается в направлении, что для выпадения осадка не хватает восстановителя??? Верно? Или рыть в другом месте?

 

 

Альтернативный раствор с гидразином дал выпадение осадка около 0,5 - 1 гр. В этом растворе (200 мл ЦВ + 600 мл H20) было добавлено около 100 гр гидразина солянокислого.

[Свист46]

Доброго всем дня....

 

Коварный раствор крутит мне мозг и нервы третий день....

 

Что есть...

 

В растворе ЦВ (400мл - цвет раствора сине-зеленый) растворено примерно от 0,4 гр до 1 гр золота (контакты микрух), меди от 5 гр до 10 гр, и другие металлы.

 

В раствор ЦВ добавлено 400 мл сахарного сиропа для нейтрализации азотной кислоты. В получившийся раствор добавлено 50 гр. железного купороса + 200 мл. воды. Раствор окрасился в черный цвет. На следующие сутки раствор такого же черного цвета, на дне колбы наблюдается выпадение микрочастиц в виде пыли в примерном количестве менее 0,01 г.

 

Мысль моя двигается в направлении, что для выпадения осадка не хватает восстановителя??? Верно? Или рыть в другом месте?

 

 

Альтернативный раствор с гидразином дал выпадение осадка около 0,5 - 1 гр. В этом растворе (200 мл ЦВ + 600 мл H20) было добавлено около 100 гр гидразина солянокислого.

Насколько я понял, сахарный сироп и есть восстановитель, но работает он при кипячении с кислотой. Возможно, гидразин не сработал из-за избытка азотки, И сиропа очень много, не исключено и его вредное воздействие. Способы снижения азотки - добавление при кипячении мочевины (осторожно!) - описаны на этом форуме. Добавление спирта этилового - описано в литературе (подробной технологии не видел). Гидразин работает и при наличии некоторого количества азотки, но растворение образующегося продукта при этом все же возможно. Можно попробовать еще раз гидразин при низкой температуре - около нуля градусов - и быстро отделять продукт. Или понизить кислотность добавлением сульфата или ацетата натрия. Экспериментируйте, пока продукт в растворе, достать его можно.

[Свист46]

А серебро чем можно осадить из нитрухи?

Электролизом из разбавленного раствора. Еще можно высушить и сплавить с содой, она его восстанавливает. И еще можно добавить раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка и восстановить аскорбинкой или перекисью водорода (к перекиси добавить щелочь). Вообще, восстановителей много, но большинство дают очень мелкий продукт на уровне коллоидов. А прямо из нитрухи - так серебро снова в ней растворится. А если из аммиака - то делайте все без длительных перерывов. При хранении раствора серебра в аммиаке образуются очень взрывчатые соединения. Но если не затягивать процесс на недели, то все совершенно безопасно. Аскорбинка продается в аптеке (витамин С), восстанавливает мгновенно, количественно и не очень мелкий порошок, нужно ее немного. Если в растворе кроме серебра есть другие металлы, осадить серебро хлоридом натрия, промыть осадок и его уже растворять в аммиаке. Вообще то восстановителей море, но многие капризны и требуют тщательного соблюдения технологии.

[SummerRain]

Электролизом из разбавленного раствора. Еще можно высушить и сплавить с содой, она его восстанавливает. И еще можно добавить раствор аммиака до растворения образовавшегося осадка и восстановить аскорбинкой или перекисью водорода (к перекиси добавить щелочь). Вообще, восстановителей много, но большинство дают очень мелкий продукт на уровне коллоидов. А прямо из нитрухи - так серебро снова в ней растворится. А если из аммиака - то делайте все без длительных перерывов. При хранении раствора серебра в аммиаке образуются очень взрывчатые соединения. Но если не затягивать процесс на недели, то все совершенно безопасно. Аскорбинка продается в аптеке (витамин С), восстанавливает мгновенно, количественно и не очень мелкий порошок, нужно ее немного. Если в растворе кроме серебра есть другие металлы, осадить серебро хлоридом натрия, промыть осадок и его уже растворять в аммиаке. Вообще то восстановителей море, но многие капризны и требуют тщательного соблюдения технологии.

Что высушить, что сплавить, куда добавлять, что восстанавливать ?.. Зачем заново растворять?... :be: ?...

[Свист46]

Что высушить, что сплавить, куда добавлять, что восстанавливать ?.. Зачем заново растворять?... :be: ?...

Повторяю подробнее. Если восстанавливать серебро в нитрухе, то оно может тут же и снова растврится в этой нитрухе, ведь оно очень мелкое и реагирует мгновенно. Как это предотвратить? сильно разбавить раствор - это помогает, но не полностью. Восстанавливать током - потенциал на электродах также препятствует растворению, но с сильной азоткой и он может все же не справиться, поэтому и здесь надо подобрать концентрацию. Вообще - восстановление из азотнокислого раствора током - это метод доочистки серебра до высокой чистоты. Ну с высушиванием понятно - кислота улетучилась, сухое или полусухое азотнокислое серебро можно восстанавливать многими способами, например, сплавляя с содой (но лучше сплавлять хлорид серебра). Правда, выпаривание - процедура не из приятных.

Но все, что выше - это для случая, когда в растворе только серебро и азотка. Такое бывает нечасто. Если в растворе есть и другие металлы, то серебро нужно отделить. В изделиях серебро почти всегда в сплавах с медью и другими металлами. Способ проще - добавлять понемногу раствор хлорида натрия (поваренная соль из солонки), будет выпадать творожистый осадок хлорида серебра. Можно добавить избыток осадителя, но не очень большой, т.к. в большом избытке часть выпавшего осадка растворяется. Если в азотке есть свинец, то осаждение вести из горячего разбавленного раствора и с очень маленьким избытком хлорида, тогда свинец не осядет. Могут с серебром осесть ртуть и платиновые металлы, но это все-таки редкость. Есть способ и от них избавиться, но это усложняет процесс и требует солянки.

Итак, дождались полного осаждения хлорида серебра, желательно его сбить в кучки, поболтав сосуд или покипятив его, слить азотку, промыть водой несколько раз и решить, что делать дальше. А делать можно:

- восстановить цинком или алюминием добавив разбавленной серной или соляной кислоты и пыль или кусочки цинка или алюминия.

- сплавить, добавив флюс (буру) и равное количество соды. Сода (углекислый натрий) нужна кальцинированная, ее можно приготовить из столовой (питьевой) соды (натрий двууглекислый), прокалив ее с полчаса на сковороде. При этом она теряет часть углекислого газа и становится тем, что нам и надо. Получим серебро в виде королька.

- Растворить хлорид серебра в растворе аммиака и осадить в виде металлического порошка аскорбинкой, приливая ее раствор при комнатной температуре к профильтрованному раствору хлорида серебра в растворе аммиака. Раствор аммиака (нашатырный спирт) продается в хозяйственных магазинах. Он, как правило имеет 25% аммиака. Работать с таким раствором трудно - ест глаза и обжигает дыхалку, поэтому сразу налей в сосуд воды и добавь треть этой гадости, с 8-10 процентным раствором работать несравненно приятней. Из такого серебряного порошка можно сделать токопроводящий клей и удобно хранить его под водой для приготовления, например, растворов серебрения. Порошок из аммиака значительно чище, чем восстановленный непосредственно из хлорида. Если нет аскорбинки, можно восстановить из аммиачного раствора перекисью водорода (годится аптечная 3-х процентная), добавив немного едкой щелочи (едкий натр или калий). При восстановлении раствор сильно пенится, поэтому не спешите, а то все убежит из сосуда.

Можно из аммиачного раствора посеребрить различные предметы, но технология требует точных концентраций и тщательности. Она есть в интернете, наберите "серебряное зеркало" и получите рецепты.

Еще раз напоминаю о недопустимости хранения аммиачного раствора серебра. Растворили - восстанавливайте в течение нескольких дней. Это не шутки.

[Свист46]

Доброго всем дня....

 

Коварный раствор крутит мне мозг и нервы третий день....

 

Что есть...

 

В растворе ЦВ (400мл - цвет раствора сине-зеленый) растворено примерно от 0,4 гр до 1 гр золота (контакты микрух), меди от 5 гр до 10 гр, и другие металлы.

 

В раствор ЦВ добавлено 400 мл сахарного сиропа для нейтрализации азотной кислоты. В получившийся раствор добавлено 50 гр. железного купороса + 200 мл. воды. Раствор окрасился в черный цвет. На следующие сутки раствор такого же черного цвета, на дне колбы наблюдается выпадение микрочастиц в виде пыли в примерном количестве менее 0,01 г.

 

Мысль моя двигается в направлении, что для выпадения осадка не хватает восстановителя??? Верно? Или рыть в другом месте?

 

 

Альтернативный раствор с гидразином дал выпадение осадка около 0,5 - 1 гр. В этом растворе (200 мл ЦВ + 600 мл H20) было добавлено около 100 гр гидразина солянокислого.

А может восстановление прошло, но зл осталось в виде коллоида из-за густоты раствора? Загустители широко используют для стабилизации коллоидов, а тут столько сиропа. Поэтому и раствор черный - зл висит, но не может скоагулировать и осесть? Попробуйте часть раствора разбавить и долить немного раствора сульфата натрия - он часто способствует осаждению тонких осадков.

[Свист46]

Подскажите, может кто в курсе, как получить восстановленное зл не в виде коричневого порошка, а в виде мелких золотых блесток. Нужна золотая краска для восстановления старинного амулета. Нужно-то всего несколько грамм, но не пилить же напильником.