снова о палладии в растворе

[Безсеребряник]

У меня вопрос.Есть раствор с содержанием палладия около 0,4гр на литр,остальное медь.Так же в растворе присутствуют соляная и азотная кислоты.Почему ДМГ не высаживает палладий полностью с первого раза?После отфильтровывания осадка и прибавлении к раствору новой порции ДМГ снова выпадает осадок.

  состав ДМГ хитрый он работает идеально только в идеальных условиях

Изменено 2 Октября, 2014 в 14:09 пользователем Безсеребряник

[alex1908]

Чего там может быть хитрого.И какие еще идеальные условия,если на осаждении палладия ДМГ основан метод гравиметрического определения палладия?Или это только для количественного определения палладия в количестве 10-15мг,а не для осаждения палладия из растворов?Я хочу сказать,что невозможно осадить ДМГом 1гр палладия из,скажем,100мл раствора?

[akula]

  состав ДМГ хитрый он работает идеально только в идеальных условиях

Не надо петь военных песен. Любители осаждать все повально гидразином и ДМГ забывают часто о таком важном показателе для ПОЛНОГО И СЕЛЕКТИВНОГО(избирательного) осаждения как содержание кислот в растворе. Так вот при осаждении палладия ДМГ желательно чтоб кислотность раствора была не больше 1,5-2М. Не следует забывать и про железо, которое уменьшает осаждение палладия, а при определенных условиях и вовсе может предотвратить его..

Изменено 2 Октября, 2014 в 15:54 пользователем akula

[alex1908]

Я читал разные форумы,где чуть ли не на коленке высаживают палладий.Никто из них не упоминает ни о какой кислотности.Да они и не представляют даже,что это такое.В общем,куда ни кинь,везде советуют осаждать ДМГ.Иногда создается впечатление,что никто и не осаждал никогда.Или они там все настолько умные,что о соблюдении кислотности не упоминают,как о чем то банальном,даже не требующим заострения внимания.Т.е. это для них само собой разумеющееся. 

Изменено 2 Октября, 2014 в 16:38 пользователем alex1908

[akula]

Я читал разные форумы,где чуть ли не на коленке высаживают палладий.Никто из них не упоминает ни о какой кислотности.Да они и не представляют даже,что это такое.В общем,куда ни кинь,везде советуют осаждать ДМГ.Иногда создается впечатление,что никто и не осаждал никогда.Или они там все настолько умные,что о соблюдении кислотности не упоминают,как о чем то банальном,даже не требующим заострения внимания.Т.е. это для них само собой разумеющееся. 

А Вы не пробовали параллельно с писаниной умников из разных форумов почитать умные книжки по химии? Если не знаете какие, могу помочь.

[alex1908]

Да книжки то читаем.Вот примеры 

Химия комплексных соединений Чугаев Л.А

Исследования в области комплексных соединений Чугаев Л.А.

Аналитическая химия платиновых металлов Гинзбург и др.

Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы

 И это не полный список.Если у Вас есть что-то интересное,буду очень признателен.

[akula]

Да книжки то читаем.Вот примеры 

Химия комплексных соединений Чугаев Л.А

Исследования в области комплексных соединений Чугаев Л.А.

Аналитическая химия платиновых металлов Гинзбург и др.

Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы

 И это не полный список.Если у Вас есть что-то интересное,буду очень признателен.

Есть еще Звягинцев, Борбат, Клаус

[Снова Я]

akula, есть Гинзбург "Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота."?

[AлхимиK]

...

Аналитическая химия платиновых металлов Гинзбург и др.

....

Вот так точнее

[Снова Я]

А Вы не пробовали параллельно с писаниной умников из разных форумов почитать умные книжки по химии? Если не знаете какие, могу помочь.

Я дополню проблему Алекса, если он не возражает. Такая проблема наблюдается на растворах с большой концентрацией Пд. По моим наблюдениям, наступает момент, когда комплекс перестаёт образовываться. И хоть ты лей что, хоть не лей, визуально комплекс не образуется. Но стоит освободить раствор от образовавшегося ДМГ Пд, как при добавлении ДМГ, и с подкислением и без, комплекс начинает образовываться. У мя, например, сложилось впечатление, что плотность ДМГ Пд в растворе и не даёт образовываться ему дальше. Хотя у мя и набивался он в банке как творог расслоившийся.

 

К сожалению вбухать туда пол-литра ДМГ сразу, жаба душит.

 

Хотя у Алекса и небольшое кол-во, всего 0.4 г/л... Но и я описал визуальные наблюдения. У мя 1.2 г., примерно, где-то в 300 мл. раз пять выбивал, в итоге раствора прибавилось аж до литра.

Изменено 3 Октября, 2014 в 01:48 пользователем Снова Я