Как очистить серную кислоту от примесей?

[LegendXumuk]

Подниму пожалуй эту тему. Аналогичная ситуация. От крошек и гадости допустим горячим фильтрованием. 
А от желтизны только перегонкой самой серки я так полагаю? Я думаю осилю, имеется дефлегматор. \

В качестве кипелок накидал песок. Я его конечно профильтровал, водой раз десять промыл, но все равно что то да осталось. В любом случае гадости так и так остались. То бишь - выпаривать до максимума, а затем с дефлегматором перегонять саму серку? Стремно что то) Не знаю просто какую температуру выдержит колба. Она обычная термостойкая, новые считай, без царапин.  

Изменено 22 Ноября, 2018 в 09:14 пользователем LegendXumuk

[aversun]

33 минуты назад, LegendXumuk сказал:

А от желтизны только перегонкой самой серки я так полагаю?

Обычно очищают добавлением небольшого количества пергидроля (30-40% H2O2), если цвет вызван органикой.

[LegendXumuk]

36 минут назад, aversun сказал:

Обычно очищают добавлением небольшого количества пергидроля (30-40% H2O2), если цвет вызван органикой.

В том то и дело, я понятия не имею, что было на кристаллах песка из детской песочницы
там все что угодно может быть. пероксид такой концентрации откуда взять то?
А про нагрев стекла что скажете? 337 выдержит?

Изменено 22 Ноября, 2018 в 10:06 пользователем LegendXumuk

[aversun]

15 минут назад, LegendXumuk сказал:

А про нагрев стекла что скажете? 337 выдержит?

Стекло стеклу рознь, термостойкое, типа пирекс или кварц выдержат, обычное может лопнуть.

[N№4]

3 часа назад, LegendXumuk сказал:

Подниму пожалуй эту тему. Аналогичная ситуация. От крошек и гадости допустим горячим фильтрованием. 
А от желтизны только перегонкой самой серки я так полагаю? Я думаю осилю, имеется дефлегматор. \

В качестве кипелок накидал песок. Я его конечно профильтровал, водой раз десять промыл, но все равно что то да осталось. В любом случае гадости так и так остались. То бишь - выпаривать до максимума, а затем с дефлегматором перегонять саму серку? Стремно что то) Не знаю просто какую температуру выдержит колба. Она обычная термостойкая, новые считай, без царапин.  

Серная кислота при 300^о С сжигает органику и уголь, жидкость станет прозрачной ещё до выкипания.

 

[LegendXumuk]

2 часа назад, N№4 сказал:

Серная кислота при 300^о С сжигает органику и уголь, жидкость станет прозрачной ещё до выкипания.

 

Ух ты как удобно. Ну, попробую тогда. У меня просто градусника свыше 300 нету. Кстати, летит еще серный ангидрид. Я сначала не понял что это, но потом смекнул. Я трубку с ним в воду сунул, он пузырьками на стенках висит. Правильно я сделал?

Изменено 22 Ноября, 2018 в 15:19 пользователем LegendXumuk

[M_GM]

Если он в воде "пузырьками на стенках висит", то никакой это не SO3 возможно продукт окисления органики - СО2

Будет страшно, если воду из приемника ("трубку с ним в воду сунул") засосет в колбу с горячей конц. серной кислотой!

[LegendXumuk]

Хм, учту. 
А подскажите как определить все таки концентрацию? Вот сейчас %то что испаряется(не вода ж)% при 112.5 С. 
Как определить, например, когда больше 90% концентрация будет? Плотность ареометром померять(но ведь она горячая...)? Собственно, загрузка электролита была 420 мл. Уже половина выкипела. (примерно половина, у меня на круглодонной нету градуировки)

В плане те формулы которые мы на первом курсе решали тут не подходят же))

P.S Посмотрел по таблице - для моей изначальной плотности было 44% раствор серной кислоты.  Посчитал, получается, из 420 мл моего раствора ~185мл серной кислоты получается. То бишь, обьем в 200 мл уже можно считать концентрированной кислотой?

Изменено 22 Ноября, 2018 в 19:26 пользователем LegendXumuk

[LegendXumuk]

2 часа назад, M_GM сказал:

Если он в воде "пузырьками на стенках висит", то никакой это не SO3 возможно продукт окисления органики - СО2

Будет страшно, если воду из приемника ("трубку с ним в воду сунул") засосет в колбу с горячей конц. серной кислотой!

Просто он пахнет как серная кислота, этот газ. В воде растворяется. Пузырьки я понял - это воздух, когда я из под крана воду наливал)
Скорее всего какие то продукты сульфоокисления это были. Сульфоорганические кислоты скорее всего, ведь на песке куча гадости была.

Изменено 22 Ноября, 2018 в 20:05 пользователем LegendXumuk

[LegendXumuk]

В общем, можно я оставлю тут свои наблюдения, а вы глядя на них расскажете что тут происходило. Я по мере возможности подскажу что нибудь. Очень странно это выглядит, надо разобраться. И надеюсь вы мне поможете)

Тут и дальше t - температура испаряющейся жидкости.

 

Vр ~ 410-420 мл(уср. 415 мл), p = 1.34 г/мл

Для данной плотности соответсвует значение концентрации ~ 44 % серной кислоты.  Путем нехитрых расчетов: Vк = w*Vр = 0.44*415 = 182.6 мл. чистой кислоты. 

 

Кипение началось в 19:30:  t = 100 C

19:35 Вместе с водяным паром выделяется некие газы, пахнущие как серная кислота, но не совсем также. Наверное сульфоорганика. 

19:46 t = 100.7 С

20:21 t = 100.5 C

21:05 t = 102 C

21:30 ровное бурление вокруг кусочков фарфора. t = 104.5 C

21:49 t =105.5 C, от изначальных ~2/3 колбы осталась ~1/2 

22:07 t = 105.5 С, кипит не так активно, увеличиваю количество тепла на баню. 

22:25 t = 108 C 

22:52 t = 109.4 C. Еще увеличил количество тепла.

22:58 t = 108 C

00:06 t = 112.5 C

00:25 t = 105.9 C

00:36 t = 104.5 C Выключил нагрев. элемент.

Кипение продолжалось до 00:39, t = 102.5 C. После того как пузыри прекратились, началось бурное образование белого пара. Хорошо что до выходной трубки метра полтора трубок, и я этим не дышу :D
Жидкость из реакционной колбы перелил в коническую колбу, получил V = 151 мл. 
Уже что то не так. :D

(Догадываюсь что загадочная потеря 31 мл кислоты обусловлено тем что она испарилась вместе с водой. )
Производим расчет и получаем что концентрация равна 121 %

Вопрос: как так?

После 00:06 началось относительно быстрое понижение температуры.

Вопрос: почему?
Насчет концентрированности я уже не сомневаюсь. Когда переливал из колбы в колбу, одна капелька попала на прихватку и там вмиг образовалась дыра.

 

Изменено 22 Ноября, 2018 в 21:01 пользователем LegendXumuk