Неизвестное вещество

[Alexander Sikalov]

Сегодня с одногруппниками делали лабу по аналитической химии , и натолкнулись на парочку непонятных реакций. Был бы очень благодарен за их расшифровку.

1) Проводил пробу на катион аммония с помощью реактива Несслера, но вместо красно-бурого окрашивания появилось жёлтое. Впоследствии оказалось , что в растворе-аналите были только катионы Na, К, Са, Sr (скорее всего в виде нитратов).Что дало такое окрашивание?

2)При действии жёлтой кровяной соли и хлорида аммония на нитраты кальция и бария появлялось ожидаемая каламуть соли К2М[Fe(CN)6]. Попытка использовать соляную кислоту для подкисления раствора вместо хлорида аммония привела к изменению жёлто-зелёной окраски, обусловленной жёлтой кровяной солью, на зелёную (более тёмный оттенок (оттенок где -то возле лесного зелёного)).Причём никакого осадка/каламути не выпадало.Что это такое?Может быть, это какая-то протонированная форма типа кислой соли Н2М[Fe(CN)6]?

[rrr]

Сегодня с одногруппниками делали лабу по аналитической химии , и натолкнулись на парочку непонятных реакций. Был бы очень благодарен за их расшифровку.

1) Проводил пробу на катион аммония с помощью реактива Несслера, но вместо красно-бурого окрашивания появилось жёлтое. Впоследствии оказалось , что в растворе-аналите были только катионы Na, К, Са, Sr (скорее всего в виде нитратов).Что дало такое окрашивание?

Очевидно концентрация ионов аммония была недостаточной. Точную реакцию не напишу, но методичка гласит именно об этом.

[rrr]

2)При действии жёлтой кровяной соли и хлорида аммония на нитраты кальция и бария появлялось ожидаемая каламуть соли К2М[Fe(CN)6]. Попытка использовать соляную кислоту для подкисления раствора вместо хлорида аммония привела к изменению жёлто-зелёной окраски, обусловленной жёлтой кровяной солью, на зелёную (более тёмный оттенок (оттенок где -то возле лесного зелёного)).Причём никакого осадка/каламути не выпадало.Что это такое?Может быть, это какая-то протонированная форма типа кислой соли Н2М[Fe(CN)6]?

Комплекс развалился раз осадка не было. А такой кислоты нет, даже если и была бы то без атома металла.

[Alexander Sikalov]

Очевидно концентрация ионов аммония была недостаточной. Точную реакцию не напишу, но методичка гласит именно об этом.

Да вот я тоже читал, что при низких концентрациях аммония такое происходит.Но пробирка была очень хорошо вымыта, и если даже там были примеси катионов аммония, то я сомневаюсь , что этой к-ции было бы достаточно , чтобы появилось хоть какое-то различимое окрашивание...Увы, меня точная реакция как-раз и интересует...

 

Комплекс развалился раз осадка не было. А такой кислоты нет, даже если и была бы то без атома металла.

Ну, без атома металла она-то точно есть (железистосинеродистая к-та)...А как именно он развалился?До пяти цианогрупп во внутренней координационной сфере?

[rrr]

Да вот я тоже читал, что при низких концентрациях аммония такое происходит.Но пробирка была очень хорошо вымыта, и если даже там были примеси катионов аммония, то я сомневаюсь , что этой к-ции было бы достаточно , чтобы появилось хоть какое-то различимое окрашивание...Увы, меня точная реакция как-раз и интересует...

 

Ну, без атома металла она-то точно есть (железистосинеродистая к-та)...А как именно он развалился?До пяти цианогрупп во внутренней координационной сфере?

Нет. До синильной кислоты наверное.

 

На вкус надо было попробовать, вот и узнали бы

[Alexander Sikalov]

Нет. До синильной кислоты наверное.

 

На вкус надо было попробовать, вот и узнали бы

Ну уж спасибо

[Леша гальваник]

Полагаете, проблемы образования не коснулись лаборантского состава? Намешали реактивы, намешали растворы, не проверили ход лабы... а реактивы Китай...а у хороших лаборантов - все идет, и никто их не спрашивает, что еще, помимо того, что написано на этикетке, присутствует в склянке - эффект (соответствие наблюдаемого методичке) важнее ингридиентов.

Думаете Вас на неорганике так же не обманывали?

[Alexander Sikalov]

1) Вчера на лабе решил добыть гипоманганат самым стандартным способом: насыпал в пробирку сульфита натрия, долил щелочи и раствора марганцовки.Действительно наблюдал появление голубого окрашивания в слое , контактирующем с сульфитом.Сверху (над этим слоем) был манганатно-зеленый слой.Через некоторе время решил повторить это , сделал ,по сути, тоже самое (правда, марганцовки долил ,кажется, чуть больше).Но в этот раз результат немного отличался от предыдущего раза: верхний слой раствора был окрашен в совершенно другой оттенок зеленого (тёмный лесной зелёный).Преподша сказала, что это гипоманганат до манганата окисляется; но оттенок здесь явно другой...Может это из-за на сей раз недостаточно щелочной среди образовалось некоторое количество диоксида марганца, который в совокупности с манганатом дал такое окрашивание?Или как?

2)Пытались получить трифторид марганца восстановлением раствора марганцовки сульфитом натрия ,долив 40%-й плавиковой кислоты.Вместо появления ожидаемого красного окрашивания в растворе выпал белый осадок(по-видимому, дифторид марганца).Почему не удалось добыть трифторид?Может быть, концентрация фторид-ионов была недостаточной и нужно было просто досыпать в реакционную смесь ещё фторида?

Изменено 13 Сентября, 2013 в 20:14 пользователем Alexander Sikalov

[Митя]

Полагаете, проблемы образования не коснулись лаборантского состава? Намешали реактивы, намешали растворы, не проверили ход лабы... а реактивы Китай...а у хороших лаборантов - все идет, и никто их не спрашивает, что еще, помимо того, что написано на этикетке, присутствует в склянке - эффект (соответствие наблюдаемого методичке) важнее ингридиентов.

Думаете Вас на неорганике так же не обманывали?

Нам на лабах говорили: ионов там столько-то, если откроете аммоний(лишний) - не пугайтесь, это из-за грязных реактивов или плохой воды

[mypucm]

2)При действии жёлтой кровяной соли и хлорида аммония на нитраты кальция и бария появлялось ожидаемая каламуть соли К2М[Fe(CN)6]. Попытка использовать соляную кислоту для подкисления раствора вместо хлорида аммония привела к изменению жёлто-зелёной окраски, обусловленной жёлтой кровяной солью, на зелёную (более тёмный оттенок (оттенок где -то возле лесного зелёного)).Причём никакого осадка/каламути не выпадало.Что это такое?Может быть, это какая-то протонированная форма типа кислой соли Н2М[Fe(CN)6]?

Нам на лабах говорили: ионов там столько-то, если откроете аммоний(лишний) - не пугайтесь, это из-за грязных реактивов или плохой воды

Вот-вот! Примеси железа(III) возможны везде. Fe(III) c [Fe(CN)₆]^3- дает комплекс, который, вообще-то, коричневый. Но это очень сильный окислитель, окисляет в растворе все подряд, прежде всего воду. Как результат его восстановления получается "берлинская зелень", смешанновалентное нерастворимое соединение переменного состава с трех- и двухвалентным гексацианоферратом. Скорее всего, следы железа дали коричневый комплекс, который быстро разложился до следовых количеств берлинской зелени. Которые остались в растворе в виде коллоида, а не выпали в осадок, так как их было слишком мало.