Олег74 Опубликовано 6 Марта, 2015 в 19:36 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2015 в 19:36 там где прочитал про этот метод реакция шла 3 часа, потом добавлялся водный раствор поваренной соли, потом экстракция эфиром. потом опять промывка солевым раствором и потом уже отделение из эфира более менее чистого... подробнее так Общая процедура: смесь 557 мг бензилового спирта, 0.15 mL HBR (48 %) и 5 mL DMSO перемешивали на масляной бане при 100C. Реакция закончилась через 3 часа. К реакционной массе добавили 5 мл морской воды (раствор натрия хлористого), и потом экстарагировали 30 мл диэтилового эфира. Эфирный слой был промыл соленой водой (4x5 мл). Выпарив эфир и остаток перегоняем получив 530 мг бензальдегида с выходом 95 %. там же было еще про метод окисления нитратом железа(3) в водно-этилацетатной(ацетоновой) смеси. оффлайновая копия ныне выпиленного сайта. как там диэтиловый эфир появился? Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 6 Марта, 2015 в 19:40 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2015 в 19:40 как там диэтиловый эфир появился? Я полагаю, его налили из баночки. Ссылка на комментарий
Олег74 Опубликовано 6 Марта, 2015 в 20:46 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2015 в 20:46 Я полагаю, его налили из баночки. Да, я не так прочитал. Ссылка на комментарий
Prokuror Опубликовано 6 Марта, 2015 в 22:08 Поделиться Опубликовано 6 Марта, 2015 в 22:08 Какая тема то вкусная! Ух и доберусь я до всех вас Всем понадиру задницы! Клянусь Ози Осборном Ссылка на комментарий
Демидович Опубликовано 11 Марта, 2015 в 13:15 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2015 в 13:15 там где прочитал про этот метод реакция шла 3 часа, потом добавлялся водный раствор поваренной соли, потом экстракция эфиром. потом опять промывка солевым раствором и потом уже отделение из эфира более менее чистого... подробнее так Общая процедура: смесь 557 мг бензилового спирта, 0.15 mL HBR (48 %) и 5 mL DMSO перемешивали на масляной бане при 100C. Реакция закончилась через 3 часа. К реакционной массе добавили 5 мл морской воды (раствор натрия хлористого), и потом экстарагировали 30 мл диэтилового эфира. Эфирный слой был промыл соленой водой (4x5 мл). Выпарив эфир и остаток перегоняем получив 530 мг бензальдегида с выходом 95 %. там же было еще про метод окисления нитратом железа(3) в водно-этилацетатной(ацетоновой) смеси. оффлайновая копия ныне выпиленного сайта. Спасибо. Был бы так же признателен, если подскажете как окислить ДМСО бензилгалогенид. Ссылка на комментарий
nikanykey Опубликовано 11 Марта, 2015 в 17:07 Поделиться Опубликовано 11 Марта, 2015 в 17:07 Спасибо. Был бы так же признателен, если подскажете как окислить ДМСО бензилгалогенид. А вот это не читали разве На счёт спирта и перекиси не в курсе. Можно добромировать и гидролизовать, или оттуда Окисление арилметилгалогенидов: ArCH2Cl + (CH2)6N4 → ArCHO + продуктыArCH2Cl + (CH3)2SO → ArCHO + (CH3)2SArCH2Cl + K2Cr2O7 → ArCHO первое, это уротропин, правда я лично думал что в основном амин получится Ссылка на комментарий
Демидович Опубликовано 12 Марта, 2015 в 04:55 Поделиться Опубликовано 12 Марта, 2015 в 04:55 А вот это не читали разве первое, это уротропин, правда я лично думал что в основном амин получится Не ну хотелось бы узнать условия реакции. Нужно так же смешать ДМСО и галогенид и перемешивать при 100гр.? Ссылка на комментарий
MacinTosh94 Опубликовано 12 Марта, 2015 в 17:01 Поделиться Опубликовано 12 Марта, 2015 в 17:01 Почему бы не сделать бензиловой спирт и Сверном окислить? Ссылка на комментарий
nikanykey Опубликовано 19 Марта, 2015 в 07:58 Поделиться Опубликовано 19 Марта, 2015 в 07:58 Не ну хотелось бы узнать условия реакции. Нужно так же смешать ДМСО и галогенид и перемешивать при 100гр.? За что купил, за то продал... так что сами в кинетике разбирайтесь, в смеси бромводорода и бензилового спирта в избытке ДМСО, какая из двух реакций идет медленнее и требует хорошего нагрева? Ссылка на комментарий
N№4 Опубликовано 19 Марта, 2015 в 12:43 Поделиться Опубликовано 19 Марта, 2015 в 12:43 Бензиловый же легко окисляется 3-10% азотной кислотой с хорошим выходом. Вроде катализаторы помогают - железо, кобальт и пр. И очищается с паром водяным. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения