Осушка изопропанола

[+S_V+]

Сушить азеотроп ИПСа известью - еще тот геморрой! Во-первых, потребуется минимум 0.4 кг CaO на литр спирта, а значит будут изрядные потери. Во-вторых - потребуется многочасовое кипячение (минимум сутки непрерывно). В-третьих - такая каша будет кипеть с такими сильными толчками, что не у каждого нервы выдержат.

Азеотроп сначала лучше подсушить. Оптимально - поташом (ни карбонат ни сульфат натрия не годятся). Получится 98%-й ИПС, а вот его уже можно окисью кальция абсолютировать.

В двухлитровой колбе всё нормально кипит с известью. Толчки всегда будут в начале процесса при закипании, потом проходят. Я как-то Ca(NO3)2 + H2SO4 гнал на электроплитке к конической колбе - так и ничего страшного, никаких особых толчков, сабж спокойно кипел на поверхности гипса. Да и выковырять гипс со дна колбы потом было не так уж и сложно спицей.

[Сергей ефремов]

В двухлитровой колбе всё нормально кипит с известью. Толчки всегда будут в начале процесса при закипании, потом проходят. Я как-то Ca(NO3)2 + H2SO4 гнал на электроплитке к конической колбе - так и ничего страшного, никаких особых толчков, сабж спокойно кипел на поверхности гипса. Да и выковырять гипс со дна колбы потом было не так уж и сложно спицей.

Так сколько все таки извести сыпать на литр?

[+S_V+]

Так сколько все таки извести сыпать на литр?

Чуть более эквимолярного. В вашем азеотропе 87,9 % ипс-а, где 12,1% воды. Округлим до 14%

14 % от килограмма (не литра) азеотропа = 140 гр. воды.

CaO + H2O => Ca(OH)2

(40,08+15,999) + (1,008+1,008+15,999) => (40,08+1,008+15,999+1,008+15,999)

56,079 + 18,015 = 74,094

140/18,015 = 7,77 иоль воды

56,079*7,77 = 435,7 гр.

Когда известь прореагирует и осядет, верхний слой слейте и гоните, несмотря на то, что он мутный. Осадок гашёной извести, потом, так же недурственно погнать, пока он не просохнет внутри колбы до состояния чуть влажного мела. Чтобы не было толчков во время нагрева известкового осадка, добавьте горсти две мелко битого стекла и перемешайте. Неоднородность массы, будет способствовать более быстрому выходу пузырей пара.

ЗЫ: Грейте на электроплитке, ибо растреск колбы при нагревании на пламени более вероятен, а поскольку в колбе будет спирт - сразу же начнётся пожар. Химический Бог не дарует открытого огня.

Изменено 4 Мая, 2014 в 12:40 пользователем +S_V+

[yatcheh]

Когда известь прореагирует и осядет ...

Сама по себе не прореагирует. Надо весьма долго кипятить.

[+S_V+]

Сама по себе не прореагирует. Надо весьма долго кипятить.

Это не гашёная то? Странно... А я когда добавляю, так сразу заметно, что прочесс гашения пошёл. Может известь у вас уже лежалая?

[Сергей ефремов]

Спасибо за развернутый и подробный ответ! Ну и наверное последнее в этой теме, подскажите, когда говорится смешать одну часть ингридиента с 2 другими частями другого ингридиента , имеется в виду эквимолярные части?

[yatcheh]

Это не гашёная то? Странно... А я когда добавляю, так сразу заметно, что прочесс гашения пошёл. Может известь у вас уже лежалая?

Процесс-то пойдёт, поначалу - весьма заметно, только для завершения его (достижения хотя бы 99%) без кипячения не обойтись. Абсолютирование (до 99.8) потребует ещё больше времени. В лабрегламенте для абсолютирования этанола заложено от 48 до 72 часов кипячения. Изопропанол - не этанол, конечно, но простым выдерживанием-перемешиванием хорошей осушки не добиться.

Да что там окись кальция, даже с гидридом кальция приходится кипятить смесь для завершения процесса.

 

Спасибо за развернутый и подробный ответ! Ну и наверное последнее в этой теме, подскажите, когда говорится смешать одну часть ингридиента с 2 другими частями другого ингридиента , имеется в виду эквимолярные части?

Это весовые части. В иных случаях указывают конкретно - части чего. Изменено 4 Мая, 2014 в 14:22 пользователем yatcheh

[Сергей ефремов]

Процесс-то пойдёт, поначалу - весьма заметно, только для завершения его (достижения хотя бы 99%) без кипячения не обойтись. Абсолютирование (до 99.8) потребует ещё больше времени. В лабрегламенте для абсолютирования этанола заложено от 48 до 72 часов кипячения. Изопропанол - не этанол, конечно, но простым выдерживанием-перемешиванием хорошей осушки не добиться.

Да что там окись кальция, даже с гидридом кальция приходится кипятить смесь для завершения процесса.

 

Это весовые части. В иных случаях указывают конкретно - части чего.

 

То есть 100 грамм щавелевой кислоты я растворяю в 200 грамм воды? Это значит, что я расстворил одну часть щавелевой кислоты в двух частях воды?

[+S_V+]

Процесс-то пойдёт, поначалу - весьма заметно, только для завершения его (достижения хотя бы 99%) без кипячения не обойтись. Абсолютирование (до 99.8) потребует ещё больше времени. В лабрегламенте для абсолютирования этанола заложено от 48 до 72 часов кипячения.

Ну... на счёт кипячения, я бы сделал так: В большую коническую колбу ипс и известь, на магнитную мешалку с подогревом. Греть до температуры ниже 80 ргадусов. Естейственно обратный холодильник шаров на 6 с проточной водой.

 

То есть 100 грамм щавелевой кислоты я растворяю в 200 грамм воды? Это значит, что я расстворил одну часть щавелевой кислоты в двух частях воды?

Старайтесь ориентироваться не на весовые части, указанные в рецептах, а на эквимолярный расчёт реакции, тогда хвостов будет гораздо меньше. Причём, концентрацию реагирующих растворов можно спокойно повышать, но не снижать, поскольку, разбавленные р-ры могут хуже реагировать или вообще останутся инертны. Т.е. 100 гр щавелевой кислоты можно растворить в 180, 190, 195, 200 гр воды, но не в 210. Изменено 4 Мая, 2014 в 15:09 пользователем +S_V+

[yatcheh]

То есть 100 грамм щавелевой кислоты я растворяю в 200 грамм воды? Это значит, что я расстворил одну часть щавелевой кислоты в двух частях воды?

Именно так.

100 г щавелевой кислоты (безводной) в 200 г воды можно растворить только при нагревании. Хотя, и 100 г дигидрата в стакане воды при комнатной температуре не разойдётся.