Аффинаж серебра

[Lujin]

Промой его раз пять и все будет хоккей.

[Robot]

Промой его раз пять и все будет хоккей.

Добрый вечер,оно в руках крошится при легчайшем мажатие.Тогда в тигле рпазогрез до неймовернейших температур и стал брать его что бы опустить в воду,'оно' стало тянутся как к примеру пластмасса.Не пойму где допустил ошибку.По-поводу крупинок больших я впервые вооще слышу,так как на фильтре крупинки мелкозернистые.Когда начинаешь сушить феном,превращается в типо творочную массу.Единственное он слегка был влажноватым,но не думаю что это так влияет или же повлияло.

Давайте еще раз и по-порядку :

1.Положил в сосуд серебренные контакты и залил их азотной кислотой (200 грамм серебрения на 1 л. азотной кислоты).Растворилось фактически все

2.Профильтровал раствор.

3.Сделал насыщенный раствор поваренной соли.

4.Стал добавлять раствор повареннй соли в раствору азотной кислоты.

5.Выпали белые,творожестые хлопья.

7.Профильтровал полученный раствор.

8.Высушил фильтр с белыми хлопьями.

9.Поместил в сосуд полученную массу.Налил 90 мл.формалина.Далее в отдельной таре сделал раствор NAOH (60 грамм на 150 мл. воды).Стал добавлять к раствору формалина.Раствор моментом стал черным.На утро смотрю,вода полностью прозрачная,а на дне черный осадок.Отфильтровал осадок.Положил в тигель и посыпал бурой.Стал плавить.Получилось фиг знает что.Беру что-то типо королька и бросаю в воду.Потом достаю и фиг знает что получается.Может мне видео записывать что ли?Уже и не знаю что делать мне.Никто совершенно не может сказать в чем проблема,уж очень надеюсь на Вашу помощь форума,с ув. Иван

[Lujin]

Добрый вечер,оно в руках крошится при легчайшем мажатие.Тогда в тигле рпазогрез до неймовернейших температур и стал брать его что бы опустить в воду,'оно' стало тянутся как к примеру пластмасса.Не пойму где допустил ошибку.По-поводу крупинок больших я впервые вооще слышу,так как на фильтре крупинки мелкозернистые.Когда начинаешь сушить феном,превращается в типо творочную массу.Единственное он слегка был влажноватым,но не думаю что это так влияет или же повлияло.

Давайте еще раз и по-порядку :

1.Положил в сосуд серебренные контакты и залил их азотной кислотой (200 грамм серебрения на 1 л. азотной кислоты).Растворилось фактически все

2.Профильтровал раствор.

3.Сделал насыщенный раствор поваренной соли.

4.Стал добавлять раствор повареннй соли в раствору азотной кислоты.

5.Выпали белые,творожестые хлопья.

7.Профильтровал полученный раствор.

8.Высушил фильтр с белыми хлопьями.

9.Поместил в сосуд полученную массу.Налил 90 мл.формалина.Далее в отдельной таре сделал раствор NAOH (60 грамм на 150 мл. воды).Стал добавлять к раствору формалина.Раствор моментом стал черным.На утро смотрю,вода полностью прозрачная,а на дне черный осадок.Отфильтровал осадок.Положил в тигель и посыпал бурой.Стал плавить.Получилось фиг знает что.Беру что-то типо королька и бросаю в воду.Потом достаю и фиг знает что получается.Может мне видео записывать что ли?Уже и не знаю что делать мне.Никто совершенно не может сказать в чем проблема,уж очень надеюсь на Вашу помощьь форума,с ув. Иван

Имел в виду промыть осадок, а не результат плавки. Плавится металл плохо, если в нем остатки кислоты, органики, солей каких-нибудь. Чем лучше промоешь, тем легче плавка. Сам с формалином не пробовал.

[RIdg]

Не восстановили до конца,вот и тянется как карамель.С формалином надо кипятить ,восстановленное серебро должно быть серым.Черный это оксид Ср.,но не факт что под черным оксидом не остался белый  хлорид серебра.Сушить отфильтрованный творожистый осадок не надо,будет менее растворимым -активным.

Изменено 19 Ноября, 2014 в 22:16 пользователем RIdg

[Ancle Fedor]

Давайте еще раз и по-порядку :

........

7.Профильтровал полученный раствор.

8.Высушил фильтр с белыми хлопьями.

 

7. Фильтровать не обязательно. Достаточно "промыть"

8. Сушить вообще не нужно.

Положил в тигель и посыпал бурой

Не надо сыпать буру. Вначале расплавить, а потом только добавлять буру для удаления возможных "окислов".

Может мне на самом деле сделать "видеоурок" ?

Пока.

Олег.

[Robot]

7. Фильтровать не обязательно. Достаточно "промыть"

8. Сушить вообще не нужно.

 

Не надо сыпать буру. Вначале расплавить, а потом только добавлять буру для удаления возможных "окислов".

Может мне на самом деле сделать "видеоурок" ?

Пока.

Олег.

Я был бы страшно Вам благодарен если бы кто-то или же Вы сделали бы ВидеоУрок.Вновь с третьей попытки ничего не получилось к сожалению.Если Вас не затруднит,сделайте пожалуйста Видео Урок,с ув. Иван

[Robot]

Добрый вечер.Пробую в четвертый раз,очень надеюсь что в этот раз получится.Посоветовали добавить сахар вместо гидроксида натрия.Сейчас на первом этапе.Проварил в азотной кислоте.Сейчас иду отфильтровывать,с ув. Иван

[Robot]

Доброе утро.Отфильтровал раствор азотной кислоты.Сделал раствор поваренной соли.Добавил раствор поваренной соли.Выпали хлопья.Насколько понимаю далее нужно промыть осадок водой,добавить 90 мл. формалина и добавить сахара?,с ув. Иван

[Lujin]

Добрый вечер.Пробую в четвертый раз,очень надеюсь что в этот раз получится.Посоветовали добавить сахар вместо гидроксида натрия.Сейчас на первом этапе.Проварил в азотной кислоте.Сейчас иду отфильтровывать,с ув. Иван

Кто вам такое посоветовал - сахар вместо гидроксида? Белые хлопья промойте много раз, перемешивая (ну или на фильтре промыть, если их немного). Столько промывать, чтобы сливаемая вода в конце была прозрачная. Это нужно для того, чтобы в хлориде серебра (эти самые белые хлопья) не осталось загрязнений в виде нитрата меди и других металлов. В промытый хлорид залейте раствор гидроксида натрия + сахар. Серебро восстановится в виде крупинок серого цементного цвета. Если у осадка в итоге будут фиолетовые оттенки, значит реакция прошла не до конца. Нужно слить раствор и залить свежий или просто добавить гидроксид с сахаром.  В итоге должен получится осадок чисто серого цвета, однородный. Реакцию проводить в тепле. Осадок хорошо промыть, а то оставшийся сахар будет при плавке дымить.

Изменено 21 Ноября, 2014 в 13:42 пользователем Lujin

[St2Ra3nn8ik]

Уточню сказанное коллегой Lujin.

Осадок хлорида серебра нужно промывать водой не просто до прозрачности промывных вод, а до их бесцветности. Промывание делаете так: приливаете в стакан с хлоридом серебра чистой воды (лучше дистиллят), тщательно размешиваете, потом даете осесть осадку на дно (ждать не менее часа) и осторожно сливаете воду с осадка в другой стакан, не давая слиться туда осадку (стакан для предотвращения потерь серебра, если осадок все-таки решит последовать за водой - иногда бывает).

Так повторяете несколько раз. Каждый раз к небольшому количеству уже слитой с осадка хлорида серебра промывной воды (отлитой в пробирку) прибавляете немного аммиака (нашатырного спирта): это проба на медь и никель - если есть синее окрашивание (смотреть на белом фоне), продолжаете промывать хлорид серебра, пока окрашивание не прекратится.

Изменено 21 Ноября, 2014 в 16:16 пользователем St2Ra3nn8ik