дибензоид д-винная кислота

[agentsmit13]

привет всем химикам. 

 

у меня проблема которая просто сводит меня с ума.

 

провожу синтез дибензоил д винной кислоты, и у меня получается на выходе данная кислота с выходом ниже теоритического почти в три раза. В чем проблема?

 

по стадиям

1. нагреваю 30 грамм д винной кислоты в 90 грамм хлористого бензоила до образования ангидрида

2. перекристализовую два раза. упариваю маточный раствор добирая остатки

3. затем провожу гидролиз ангидрида

 

и на выходе даже не 30 грамм , а 20 грамм дибензоилдвинной кислоты(!

теоретически должно быть  60 грамм. в чем подвох?

[химлаб]

привет всем химикам. 

 

у меня проблема которая просто сводит меня с ума.

 

провожу синтез дибензоил д винной кислоты, и у меня получается на выходе данная кислота с выходом ниже теоритического почти в три раза. В чем проблема?

 

по стадиям

1. нагреваю 30 грамм д винной кислоты в 90 грамм хлористого бензоила до образования ангидрида

2. перекристализовую два раза. упариваю маточный раствор добирая остатки

3. затем провожу гидролиз ангидрида

 

и на выходе даже не 30 грамм , а 20 грамм дибензоилдвинной кислоты(!

теоретически должно быть  60 грамм. в чем подвох?

1. Что за методика, дайте ссылку!

2. Проверьте качество сырья (анализы!).

3. Попробуйте другие методики.

4. Будьте терпеливы, научный поиск - дело не быстрое даже у опытных специалистов.

[agentsmit13]

1. Что за методика, дайте ссылку!

2. Проверьте качество сырья (анализы!).

3. Попробуйте другие методики.

4. Будьте терпеливы, научный поиск - дело не быстрое даже у опытных специалистов.

методика из "органических синтезов " книга 1984 года кажется автора непомню, если надо могу порыться.... качество срья на высоте, плюс анализ конечного продукта соответствует требованиям ... 

[химлаб]

методика из "органических синтезов " книга 1984 года кажется автора непомню, если надо могу порыться.... качество срья на высоте, плюс анализ конечного продукта соответствует требованиям ... 

Ещё раз:

1. Что за методика, дайте ссылку!!!

2. Как Вы проверяете качество сырья и продукта (какие анализы делаете и что они показывают?).

[agentsmit13]

определял по температуре плавления... и оптическое вращение при помощи лабораторного поляриметра  с точностью 0,02 ...а ссылку я скину попозже,

Изменено 24 Декабря, 2014 в 13:17 пользователем agentsmit13

[chemister2010]

Методика судя по всему такая: http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=6463 .

Скорее всего у вас используется несушенная винная кислота и гидролизованный хлористый бензоил.

[agentsmit13]

да такая методика, только я ее взял из учебника для вузов непомню автора, но времени нет искать.

 только я нагревал при 120 градусах и не два часа а примерно 5

Методика судя по всему такая: http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=6463 .

Скорее всего у вас используется несушенная винная кислота и гидролизованный хлористый бензоил.

да вы правы. не нужно доверять поставщикам, так как товар не соответсвтует заявленным требованиям

[agentsmit13]

надо перегнать хлористый бензоил!!! ну это очень меня пугает)) перегонка соляной кислоты это цветочки) 

[Josef Mengele]

надо перегнать хлористый бензоил!!! ну это очень меня пугает)) перегонка соляной кислоты это цветочки) 

Почему нельзя бромировать d-винную кислоту и совокупить ей с бензоатом калия в безводном спирту?

[agentsmit13]

Почему нельзя бромировать d-винную кислоту и совокупить ей с бензоатом калия в безводном спирту?

я иду всегда по пути экономии времени и ресурсов, тем более у нас даже д винную кислоты практически негде купить, а за бензоил хлористй вообще молчу... даже работая в лаборатории со всеми документами это практически нереально, химпромышленность полностью стала, заводы режут... а что вы хотели, евро интеграция...

вопрос идиотский, а что если бензоил хлористый в вакууме водоструйника перегнать?