Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
agentsmit13

дибензоид д-винная кислота

Рекомендованные сообщения

привет всем химикам. 

 

у меня проблема которая просто сводит меня с ума.

 

провожу синтез дибензоил д винной кислоты, и у меня получается на выходе данная кислота с выходом ниже теоритического почти в три раза. В чем проблема?

 

по стадиям

1. нагреваю 30 грамм д винной кислоты в 90 грамм хлористого бензоила до образования ангидрида

2. перекристализовую два раза. упариваю маточный раствор добирая остатки

3. затем провожу гидролиз ангидрида

 

и на выходе даже не 30 грамм , а 20 грамм дибензоилдвинной кислоты(!

теоретически должно быть  60 грамм. в чем подвох?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

привет всем химикам. 

 

у меня проблема которая просто сводит меня с ума.

 

провожу синтез дибензоил д винной кислоты, и у меня получается на выходе данная кислота с выходом ниже теоритического почти в три раза. В чем проблема?

 

по стадиям

1. нагреваю 30 грамм д винной кислоты в 90 грамм хлористого бензоила до образования ангидрида

2. перекристализовую два раза. упариваю маточный раствор добирая остатки

3. затем провожу гидролиз ангидрида

 

и на выходе даже не 30 грамм , а 20 грамм дибензоилдвинной кислоты(!

теоретически должно быть  60 грамм. в чем подвох?

1. Что за методика, дайте ссылку!

2. Проверьте качество сырья (анализы!).

3. Попробуйте другие методики.

4. Будьте терпеливы, научный поиск - дело не быстрое даже у опытных специалистов.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1. Что за методика, дайте ссылку!

2. Проверьте качество сырья (анализы!).

3. Попробуйте другие методики.

4. Будьте терпеливы, научный поиск - дело не быстрое даже у опытных специалистов.

методика из "органических синтезов " книга 1984 года кажется автора непомню, если надо могу порыться.... качество срья на высоте, плюс анализ конечного продукта соответствует требованиям ... 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

методика из "органических синтезов " книга 1984 года кажется автора непомню, если надо могу порыться.... качество срья на высоте, плюс анализ конечного продукта соответствует требованиям ... 

Ещё раз:

1. Что за методика, дайте ссылку!!!

2. Как Вы проверяете качество сырья и продукта (какие анализы делаете и что они показывают?).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

определял по температуре плавления... и оптическое вращение при помощи лабораторного поляриметра  с точностью 0,02 ...а ссылку я скину попозже,

Изменено пользователем agentsmit13

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Методика судя по всему такая: http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=6463 .

Скорее всего у вас используется несушенная винная кислота и гидролизованный хлористый бензоил.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

да такая методика, только я ее взял из учебника для вузов непомню автора, но времени нет искать.

 только я нагревал при 120 градусах и не два часа а примерно 5


Методика судя по всему такая: http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=6463 .

Скорее всего у вас используется несушенная винная кислота и гидролизованный хлористый бензоил.

да вы правы. не нужно доверять поставщикам, так как товар не соответсвтует заявленным требованиям

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

надо перегнать хлористый бензоил!!! ну это очень меня пугает)) перегонка соляной кислоты это цветочки) 

Почему нельзя бромировать d-винную кислоту и совокупить ей с бензоатом калия в безводном спирту?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Почему нельзя бромировать d-винную кислоту и совокупить ей с бензоатом калия в безводном спирту?

я иду всегда по пути экономии времени и ресурсов, тем более у нас даже д винную кислоты практически негде купить, а за бензоил хлористй вообще молчу... даже работая в лаборатории со всеми документами это практически нереально, химпромышленность полностью стала, заводы режут... а что вы хотели, евро интеграция...

вопрос идиотский, а что если бензоил хлористый в вакууме водоструйника перегнать?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...