Как получить хлорат калия?

[M_GM]

Скорее всего 90% - выход перекристаллизации, а не всего процесса

[mrDIMAS]

Хм. Вряд ли, ибо написано "выход 90 г". Что-то напутано в общем. Вчера сделал пробный электролиз 440 г NaCl (насыщенный раствор): 3 ячейки последовательно - аноды из графита, катоды из нержавейки, ток 15 А, время 11 часов. После электролиза раствор отфильтровал, упарил до появления кристаллизационной пленки, охладил - выпал лишний NaCl. По расчетам за это время должно было образоваться 244 г NaClO₃ с учетом потерь тока на нагрев (кпд 86%), исходя из этой массы прилил раствор 132 г KOH, сразу же начал выпадать KClO₃ . Далее раствор охладил до +4, и собрал весь осадок. Затем осадок растворил в минимально возможном количестве кипятка и поставил опять охлаждаться до +4. Собрал кристаллы, высушил, взвесил и получил всего лишь 127 г KClO₃  из теоретических 275 г. Получается что эффективность ниже 50%. Какие у кого будут соображения? Где я мог потерять столько продукта (исключая стадию перекристаллизации - воды было около 140 мл, при +4 потери KClO3 в растворе всего 5 г)?

 

Update.

 

Просмотрел свои записи, и выяснилось, что в начале электролиза (вечер 23,00) ток был 8 А и под утро стал 15 А. В сети напряжение гуляет от 180 В вечером, до 225 утром. БП для электролиза простой трансформаторный с выпрямителем, поэтому ток скачет в такт изменениям напряжения в сети. Пересчитал со средним током 10 А и теоретически выход хлората калия должен быть 185 г, в таком случае выход тоже не соответствует ожиданиям. В следующий раз буду точнее следить за током.

Изменено 21 Мая, 2015 в 16:43 пользователем mrDIMAS

[M_GM]

  В 21.05.2015 в 16:42, mrDIMAS сказал:

ибо написано "выход 90 г"

выход 90 г - как раз 90% от 100г, которые берутся для перекристаллизации

[yatcheh]

  В 21.05.2015 в 18:26, M_GM сказал:

выход 90 г - как раз 90% от 100г, которые берутся для перекристаллизации

 

Да пёс с ней, с перекристаллизацией, хотя по уму надо указывать - шо к чему. При заявленных параметрах тока там и 100 г получится не может.

Хотя, он мог иметь в виду, чта хрен знат сколько там получается, но если набрать 100 г, то при очистке вот такая фигня получится. 

Ну, лень было дедушке, от того и такое крайне неряшливое оформление методики. Нормального химика больше волнует выход при синтезе, чем при очистке (хотя и это интересно). А о выходе при синтезе, получается - автор глухо умолчал. Экспериментируйте, чо! 

Изменено 21 Мая, 2015 в 19:00 пользователем yatcheh

[N№4]

  В 21.05.2015 в 16:42, mrDIMAS сказал:

Просмотрел свои записи, и выяснилось, что в начале электролиза (вечер 23,00) ток был 8 А и под утро стал 15 А. В сети напряжение гуляет от 180 В вечером, до 225 утром. БП для электролиза простой трансформаторный с выпрямителем, поэтому ток скачет в такт изменениям напряжения в сети. Пересчитал со средним током 10 А и теоретически выход хлората калия должен быть 185 г, в таком случае выход тоже не соответствует ожиданиям. В следующий раз буду точнее следить за током.

Ток вырос потому что электролит нагрелся и сопротивление упало.

А выход очень хороший, потому что без контроля рН и добавления хромата идёт восстановление на катоде гипохлорита и хлората.

[mrDIMAS]

Восстановление хлората до хлорида? В некоторых источниках рекомендуют заменять дихромат на фториды калия\натрия, кто нибудь пробовал? Фториды всяко менее вредны чем, канцерогенный дихромат.

Изменено 22 Мая, 2015 в 16:33 пользователем mrDIMAS

[N№4]

  В 22.05.2015 в 16:30, mrDIMAS сказал:

Восстановление хлората до хлорида? В некоторых источниках рекомендуют заменять дихромат на фториды калия\натрия, кто нибудь пробовал? Фториды всяко менее вредны чем, канцерогенный дихромат.

Фториды для перхлората, когда хлорат доокисляют.

[Eddie]

  В 22.05.2015 в 16:30, mrDIMAS сказал:

Восстановление хлората до хлорида? В некоторых источниках рекомендуют заменять дихромат на фториды калия\натрия, кто нибудь пробовал? Фториды всяко менее вредны чем, канцерогенный дихромат.

Фториды используются для анодов с покрытием из двуокиси свинца. Там хроматы противопоказаны.

[mrDIMAS]

Ищу замену дихромату, ибо меня печалит маленький выход (<50%) за вторую попытку электролиза. Поискав в интернете на эту тему (http://www.exploders.info/forum/3/28156.html автор ссылается на годную статью), нашел что дихромат можно заменить на молибдат натрия\калия. С контролем pH выход такой же как при использовании дихромата. Есть у кого-нибудь опыт его использования?

Изменено 23 Мая, 2015 в 13:52 пользователем mrDIMAS

[mrDIMAS]

В случае применения дихромата какие нужно соблюдать предосторожности? Электролизер у меня закрытого типа, с отведением газов в раствор соды.