Хлорат калия

[yatcheh]

В случае применения дихромата какие нужно соблюдать предосторожности? Электролизер у меня закрытого типа, с отведением газов в раствор соды.

 

При таких концентрациях (2%) из раствора (даже горячего) ничего лететь не будет, а ежели электролизер закрыт - то и аэрозоля не будет. 

А с бихроматом-реактивом обращение стандартное - не вдыхать, не есть, на руки не сыпать. Если паранойя детектед - работать в перчатках и очках.

Хлорат, кстати - тоже не бабушкина сметана. Он-то вас не пугает?

Изменено 24 Мая, 2015 в 17:41 пользователем yatcheh

[mrDIMAS]

Одно дело общетоксическое действие, другое канцерогенное.

 

На неделе проведу сравнение между молибдатом и дихроматом в качестве добавок при контроле pH. Отпишусь о выходе.

[yatcheh]

Одно дело общетоксическое действие, другое канцерогенное.

 

 

Канцерогенное действие не магией ктулху переносится. Рекомендации, которые я озвучил, направлены на исключение возможности контакта канцерогена с подопытным организмом. А уж как вы это реализуете... Можно использовать  ОЗК (общевойсковой защитный комплект), но я не рекомендую. По собственному опыту его использования в полевых условиях - лучше помереть от газа, чем от такого противогаза 

Изменено 24 Мая, 2015 в 18:21 пользователем yatcheh

[popoveo]

Ищу замену дихромату, ибо меня печалит маленький выход (<50%) за вторую попытку электролиза. Поискав в интернете на эту тему (http://www.exploders.info/forum/3/28156.html автор ссылается на годную статью), нашел что дихромат можно заменить на молибдат натрия\калия. С контролем pH выход такой же как при использовании дихромата. Есть у кого-нибудь опыт его использования?

Можно заменить на вольфрамат, висмутат и вообще на любую соль активной кислоты по Льюису, которая мало гидролизуется в нормальной по pH среде, но гидролизуется в кислой. Смысл катализатора тут в переносе электронов для окисления хлорида. Молибдат подойдет. А лучше - полифосфоромолибдат/вольфрамат. Фториды использовать нельзя не из-за низкого выхода, а из-за разрушения электродов и примесей перхлоратов даже с графитовым анодом. Если это не принципиально, то можно использовать и фторид. Если вообще ничего нет, то выход немного улучшит даже сульфат.

P.s. Для получения бОльшего выхода потребуется ручками подбирать плотность тока, температуру, форму и материал электродов.

P.p.s. Удачи!

Изменено 25 Мая, 2015 в 18:35 пользователем popoveo

[mrDIMAS]

Наконец-то дошли руки сделать сравнительный анализ электролиза с добавками и без.

 

В первом случае электролиз проводился без добавок. 475 г NaCl в 1,5 л воды (насыщенный раствор) подвергался электролизу в течении 8 часов при токе 15 А в 3-х ячейках включенных последовательно. Выход составил 54 г (23% от теоретических 241 г).

 

Во втором случае добавкой был вольфрамат натрия. Электролиз проводился в тех же условиях что и в первом случае. Выход составил 120 г (51% от 241 г).

 

В обоих случаях контроль и корректировка pH электролита не проводились.

 

Вывод. Добавка вольфрамата натрия увеличивает выход хлората натрия по току в 2,2 раза.

 

Следующий электролиз проведу с контролем pH электролита.

Изменено 28 Июня, 2015 в 21:05 пользователем mrDIMAS

[antixrest]

а ток вы как измеряли кулоннометрически, или по амперметру ? и еще 1 вопрос вы ток от блока питания брали или от трансформатора ?

[mrDIMAS]

Ток по амперметру. В начале электролиза ток около 10 А, постепенно электролит нагревается (за 1 час) и ток вырастает до 15 А и более не увеличивается.
 

 

еще 1 вопрос вы ток от блока питания брали или от трансформатора

Странный вопрос. Блок питания для электролиза это в самом простом случае трансформатор с выпрямителем, в более продвинутом случае добавляется еще и стабилизатор тока. Мой же блок питания самодельный: 800 Вт, 5 В - 30 А, 12 В - 30 А, 24 В - 15 А, а также выход со стабилизацией напряжения от 0 до 24 В при токе до 15 А. БП универсальный, для запитки самодельной электроники и сильноточного электролиза.

Изменено 28 Июня, 2015 в 22:51 пользователем mrDIMAS

[antixrest]

Ток по амперметру. В начале электролиза ток около 10 А, постепенно электролит нагревается (за 1 час) и ток вырастает до 15 А и более не увеличивается.

 

Странный вопрос. Блок питания для электролиза это в самом простом случае трансформатор с выпрямителем, в более продвинутом случае добавляется еще и стабилизатор тока. Мой же блок питания самодельный: 800 Вт, 5 В - 30 А, 12 В - 30 А, 24 В - 15 А, а также выход со стабилизацией напряжения от 0 до 24 В при токе до 15 А. БП универсальный, для запитки самодельной электроники и сильноточного электролиза.

Имелось в виду, что если бы вы брали ток от трансформатора с выпрямителем, то из за того что напряжение на самом деле не постоянное. и это должно значительно сказывается на выходе по току.

Изменено 28 Июня, 2015 в 23:59 пользователем antixrest

[mrDIMAS]

В реальности ток плавает в очень небольшом промежутке - около 0,5 А. Я специально интегрировал формулу Фарадея по току и считал выход при нарастающем токе - на первом часе электролиза (нарастает от 10 А до 15 А ). В итоге разница оказалась очень маленькой - порядка 10 г. 

 

Для большей стабильности параметров электролиза планирую сделать стабилизатор тока до 50 А. Как его соберу, сразу проведу два сравнительных электролиза - с добавками и без.

[mrDIMAS]

Есть вопрос по пропитке графитовых анодов. У меня очень быстро разрушается медь в месте контакта графита с медным проводом, который прижат нержавеющим винтом с гайкой. Происходит это из-за пористости графита и, конечно, из-за образования газообразного хлора. Чем можно пропитать графит в том месте, где он контачит с медью? В литературе ( Якименко. Электродные материалы в прикладной электрохимии) рекомендуют использовать льняное масло, однако достать его проблематично сейчас. Может парафин подойдет?

Изменено 1 Июля, 2015 в 12:14 пользователем mrDIMAS