Молибдат натрия

[mrDIMAS]

Растворил пластину из вольфрама (40 граммов) в расплаве NaOH (17 г.) + NaNO₃ (55.7 г), растворилась полностью. Расплав имел изумрудно зеленый цвет - видимо примеси какие-то. Плав растворил в воде (500 мл), отфильтровал. Добавил 51 мл 35% H₂SO₄ и... ничего. Вольфрамовая кислота не вываливается в осадок. pH раствора около 2 по универсальному индикатору. В чем дело-то, может это что-то другое, а не вольфрам? Или для осаждения требуется сильно кислая среда - хотя вольфрамовая кислота не растворима в воде?

Изменено 27 Мая, 2015 в 19:16 пользователем mrDIMAS

[aversun]

Растворил пластину из вольфрама (40 граммов) в расплаве NaOH (17 г.) + NaNO₃ (55.7 г), растворилась полностью. Расплав имел изумрудно зеленый цвет - видимо примеси какие-то. Плав растворил в воде (500 мл), отфильтровал. Добавил 51 мл 35% H₂SO₄ и... ничего. Вольфрамовая кислота не вываливается в осадок. pH раствора около 2 по универсальному индикатору. В чем дело-то, может это что-то другое, а не вольфрам? Или для осаждения требуется сильно кислая среда - хотя вольфрамовая кислота не растворима в воде?

Изумрудно-зеленый говорите? Может это никель или мельхиор, нейзилбер? Удельный вес металла померьте.

Изменено 27 Мая, 2015 в 19:33 пользователем aversun

[mrDIMAS]

Пластина это цилиндр, с размерами 2.3 мм толщиной и 40 мм диаметром, вес 40 г. По расчетам получается (в см) 0.23 * 2² * 3.14159 = 2.89 см³ при плотности вольфрама 19.25 г/см³ получается 57 г. Что не совпадает с известной массой, но довольно близко. Если бы был из никеля, то вес был бы 2.89 * 8.9 = 25.7 г. Из сплавов никеля тоже вес был бы в районе 25 г. Раствор бесцветный кстати.

 

Update. Плотность материала пластины получается 13.84 г/см^3. Но нужно учитывать, что эта пластина - диод, причем рабочий.

Изменено 27 Мая, 2015 в 19:51 пользователем mrDIMAS

[Arkadiy]

Пластина это цилиндр, с размерами 2.3 мм толщиной и 40 мм диаметром, вес 40 г. По расчетам получается (в см) 0.23 * 2² * 3.14159 = 2.89 см³ при плотности вольфрама 19.25 г/см³ получается 57 г. Что не совпадает с известной массой, но довольно близко. Если бы был из никеля, то вес был бы 2.89 * 8.9 = 25.7 г. Из сплавов никеля тоже вес был бы в районе 25 г. Раствор бесцветный кстати.

 

Update. Плотность материала пластины получается 13.84 г/см^3. Но нужно учитывать, что эта пластина - диод, причем рабочий.

Еще можно сделать фосфорно-молибденово-вольфрамовую, фосфорно-вольфрамовую, фосфорно-молибденовую  гетерополикислоты и осаждать ими основные триарилметановые красители

[mrDIMAS]

Вылил я этот раствор. Сегодня\завтра сделаю новый расплав. Как убрать нитрит из раствора\расплава?

Изменено 28 Мая, 2015 в 11:08 пользователем mrDIMAS

[Электрофил]

Вылил я этот раствор. Сегодня\завтра сделаю новый расплав. Как убрать нитрит из раствора\расплава?

Убрать нитрит- добавить аммиак прямо в раствор щелочного плава, можно с избытком, и нагреть Кстати вопрос к знатокам- в щелочном растворе окисление аммония нитритом пойдет? Думаю ничего не мешает.

 

Когда-то в детские годы в процессе растаскивания добра из заброшенной лабы не знал, что молибден довольно редкий металл, взял всего 1 кг молибдата аммония, а можно было вынести весь- банок 6 килограммовых, пичалько! Щас бы сбагрил или обменял у Хрома например на другие вкусняшки.

Изменено 28 Мая, 2015 в 11:37 пользователем Электрофил

[yatcheh]

Кстати вопрос к знатокам- в щелочном растворе окисление аммония нитритом пойдет? Думаю ничего не мешает.

 

 

Не пойдёт.

Окисление аммиака нитритом начинается с нитрозирования, нужна HNO2 в изрядной концентрации.

Изменено 28 Мая, 2015 в 11:46 пользователем yatcheh

[mrDIMAS]

В общем я нашел инфу, почему вольфрамовая кислота не осадилась - я осаждал серной кислотой при большом разведении (60 г вольфрамата в 1000 мл воды), а в "Аналитической химии вольфрама", в разделе Гравиметрические методы есть такая табличка. Буду осаждать азотной кислотой.

Update. И действительно, вольфрамовая кислота отлично осаждается азотной кислотой.

Изменено 28 Мая, 2015 в 18:44 пользователем mrDIMAS

[mrDIMAS]

Добрался я до осадка, выпарил и получил всего 10 г вольфрамовой кислоты - и это из 30 г пластины (после нового растворения остался огарок 10 г). Даже если принять % содержания вольфрама в 60%, то выход все равно маленький. Странный вольфрам в общем, очень странный.

[mrDIMAS]

Немного покопавшись в литературе, узнал что вольфрам прекрасно растворяется в перекиси водорода. Взял 246 г пластин, залил их 35% перекисью водорода и оставил их на 2 дня в темном прохладном месте, затем слил раствор, промыл пластины, взвесил и оказалось 213 г - то есть 33 г вольфрама растворилось с образованием слегка зеленоватого вязкого тяжелого раствора, при этом объем раствора уменьшился вдвое. Что за соединение вольфрама образовалось?

Изменено 3 Июня, 2015 в 18:07 пользователем mrDIMAS