Получение йода

[mypucm]

Ну, возьмите пиролюзит попробуйте. Не загрязнит, в раствор не перейдет... Двуокись свинца тоже, наверное, можно. Но это монстр по редокс-потенциалу, как бы спирт не начал окислять.

[Электрофил]

Ну, возьмите пиролюзит попробуйте. Не загрязнит, в раствор не перейдет... Двуокись свинца тоже, наверное, можно. Но это монстр по редокс-потенциалу, как бы спирт не начал окислять.

Думаю твердое не прокатит- ведь раствор содержит все необходимые компоненты и ёдистый азот образуется прямо в порах твердого окислителя. Хотя диоксид свинца бывает довольно крупнокристаллический, несложно будет отделить от мелкой взвеси целевого продукта, но куда денутся продукты восстановления диоксида? Среда-водный аммиак, не будет растворимого плюмбита.

 

Как вариант-вдуть озон Или дунуть хлором! А так же лить бром Хотя гипохлорит стопудово прокатит, даже если он вперед с аммиаком начнет реагировать- хлорамин йод тоже вытеснит, главное лить не с такой скоростью, чтоб шел газ.

Изменено 28 Июля, 2015 в 12:22 пользователем Электрофил

[some888]

Удивляюсь, почему ни в одном рецепте сабжа нет добавки окислителя в смесь? Ведь половина йода теряется на йодид аммония. Из вариантов окислителя только два- перекись и гипохлорит. Причем подозреваю что перекись будет окислять йодид очень медлительно в щелочной среде, гипохлорит-махом, только с последним аммиак тоже реагирует, надо лить тонкой струйкой и не переборщить.

С перекисью и солянкой реакция идёт практически сразу, без всяких проблем.

Правда я не пробовал что будет в присутствии спирта. Ну тогда подождать пока перекись окислит спирт

[Электрофил]

С перекисью и солянкой реакция идёт практически сразу, без всяких проблем.

Правда я не пробовал что будет в присутствии спирта. Ну тогда подождать пока перекись окислит спирт

Я про ёдистый азот имел ввиду при его получении хоть из кристаллического, хоть из аптечного йода. Именно там половина йода превращается в бесполезный для нужд обезумевшего анархиста йодид Среда по умолчанию- избыток аммиака, подкисление невозможно.

 

Но я вас понял- вы о получении йода из любого растворимого йодида, в том числе аптечной настойки.

Изменено 28 Июля, 2015 в 15:16 пользователем Электрофил

[Дмитрий28]

Привожу лично мною проведённый опыт по получению йода: К 100 мл раствора аптечного йода добавил 10 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавил 50 мл 35% раствора пероксида водорода. Дал раствору отстоятся при комнатной температуре в течение 6 часов. Прилил воды. Затем положил в холодильник на час, и отфильтровал его. Однако я взял ещё один 100 мл раствор аптечного йода и добавил также уксусную кислоту, и всего 10 мл 35% перекиси. Добавил уже после 6 часов чуть больше воды чем в первом случае и поставил в холодильник. На взгляд выходы одинаковые, да и на весах, которые показывают одну цифру после запятой, через 5 минут после промывки вес был одинаковый. Я это всё к тому, что большой избыток перекиси не нужен, по крайней мере, если использовать концентрированный раствор.

Изменено 28 Июля, 2015 в 21:29 пользователем Дмитрий28

[Kation+]

Привожу лично мною проведённый опыт по получению йода: К 100 мл раствора аптечного йода добавил 10 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавил 50 мл 35% раствора пероксида водорода. Дал раствору отстоятся при комнатной температуре в течение 6 часов. Прилил воды. Затем положил в холодильник на час, и отфильтровал его. Однако я взял ещё один 100 мл раствор аптечного йода и добавил также уксусную кислоту, и всего 10 мл 35% перекиси. Добавил уже после 6 часов чуть больше воды чем в первом случае и поставил в холодильник. На взгляд выходы одинаковые, да и на весах, которые показывают одну цифру после запятой, через 5 минут после промывки вес был одинаковый. Я это всё к тому, что большой избыток перекиси не нужен, по крайней мере, если использовать концентрированный раствор.

По стехиометрии перекиси надо совсем мало, но не стоит забывать о том, что она довольно интенсивно разлагается сама, без участия в реакции. В связи с этим её нужно всё же брать с избытком. В 100 мл аптечной йодной настойки будет около 2 г. йодида калия, так что ваших 10 мл перекиси вполне достаточно. Я бы лично для избытка может еще 5 мл прибавил, но это так, перебздеть. ))) сам тоже думал об окислении спирта, но так ничего и не придумалось, приходится извлекать йод по-старинке. Интересно, можно ли отогнать спирт под вакуумом так, чтобы йод не улетел? На первый взгляд не получится, но надо подумать.

[Дмитрий28]

По стехиометрии перекиси надо совсем мало, но не стоит забывать о том, что она довольно интенсивно разлагается сама, без участия в реакции. В связи с этим её нужно всё же брать с избытком. В 100 мл аптечной йодной настойки будет около 2 г. йодида калия, так что ваших 10 мл перекиси вполне достаточно. Я бы лично для избытка может еще 5 мл прибавил, но это так, перебздеть. ))) сам тоже думал об окислении спирта, но так ничего и не придумалось, приходится извлекать йод по-старинке. Интересно, можно ли отогнать спирт под вакуумом так, чтобы йод не улетел? На первый взгляд не получится, но надо подумать.

Я лично не знаю как избавиться от спирта в растворе йода, и конечно же если и найдётся такой способ, он будет явно невыгоден. Но всё равно очень хотел бы узнать, как это сделать. Уже один человек тут писал, что йод будет улетать, в принципе есть одна мысль, может попробовать весь йод в растворе превратить в йодид калия? А затем после того, как избавились от спирта, добавить наконец перекись водорода и немного кислоты.

[Kation+]

Я лично не знаю как избавиться от спирта в растворе йода, и конечно же если и найдётся такой способ, он будет явно невыгоден. Но всё равно очень хотел бы узнать, как это сделать. Уже один человек тут писал, что йод будет улетать, в принципе есть одна мысль, может попробовать весь йод в растворе превратить в йодид калия? А затем после того, как избавились от спирта, добавить наконец перекись водорода и немного кислоты.

Ваша мысль мне очень нравится. ))) Сейчас её обмозгую. Только там ведь не совсем йод, а комплекс. Но всё равно идея стоящая.

[Дмитрий28]

Можно добавить калий металлический в раствор йода, йода не останется, воды скорее всего тоже, и спирт прореагирует с калием, и всё. Вот решение, в растворе остаются только йодид калия, гидроксид калия, ацетат калия. Далее просто нейтрализуем щёлочь кислотой и льём перекись водорода. Можно использовать и натрий тоже. Вроде как, это решение, но слишком затратное, проверять не буду хоть и есть натрий.

[Kation+]

Можно добавить калий металлический в раствор йода, йода не останется, воды скорее всего тоже, и спирт прореагирует с калием, и всё. Вот решение, в растворе остаются только йодид калия, гидроксид калия, ацетат калия. Далее просто нейтрализуем щёлочь кислотой и льём перекись водорода. Можно использовать и натрий тоже. Вроде как, это решение, но слишком затратное, проверять не буду хоть и есть натрий.

Тоже подумал о металлическом калии, но такими темпами проще готовый кристаллический йод купить. )))