Получение йода

[Kation+]

-----

Эксперимент показал, что серная кислота действительно несколько ускоряет реакцию. Точными цифрами не располагаю, так как не ставил целью определить количественную меру, мне достаточно и качественной. Перекись никак на процесс не влияет. Охлаждение тоже не при чем, все проходит и при комнатной температуре.

Но чудеса на сегодня не закончились: так как был йод и спирт, то решил заодно и йодоформную пробу провести, только место натриевой щелочи использовал калиевую. Раствор обесцветился, стал прозрачным и никакой взвеси йодоформа не появилось. Пробу ставил как на концентрированном спирте, так и на разбавленном, обе пробы отрицательны. Теперь сижу и думаю: что не так со мной или моим спиртом? ))

[Электрофил]

Уговорили- достану из завалов еще несколько стаканов, в одном из них подкислю окрашенный раствор содержащий спирт йод и перекись серкой, в другом попробую увеличить на овер 99% выход ёдистого азота при помощььи "лил белизну по каплям". Я не думаю, что в таких условиях при избытке аммиака оксокислоты йода  образуются.

Изменено 30 Июля, 2015 в 14:09 пользователем Электрофил

[Kation+]

Но чудеса на сегодня не закончились: так как был йод и спирт, то решил заодно и йодоформную пробу провести, только место натриевой щелочи использовал калиевую. Раствор обесцветился, стал прозрачным и никакой взвеси йодоформа не появилось. Пробу ставил как на концентрированном спирте, так и на разбавленном, обе пробы отрицательны. Теперь сижу и думаю: что не так со мной или моим спиртом? ))

Йодоформ все-таки получил, приготовив свежий раствор щелочи. Видать, моя старая успела нахвататься воздуха.

Ну хоть не во мне дело, это радует. Теперь любуюсь на осадок йодоформа и пытаюсь найти ему применение в других опытах.

Уговорили- достану из завалов еще несколько стаканов, в одном из них подкислю окрашенный раствор содержащий спирт йод и перекись серкой, в другом попробую увеличить на овер 99% выход ёдистого азота при помощьи "лил белизну по каплям". Я не думаю, что в таких условиях при избытке аммиака оксокислоты йода образуются.

Перекись в первый добавлять не нужно, у меня она никак не сказалась на течении реакции, а пузырьками только мешает. По поводу увеличения выхода йодистого азота: мне бы было страшно добавлять во взвесь такого опасного вещества еще и гипохлорит, как бы не разнесло ваш стаканчик, аккуратнее пожалуйста.

[Электрофил]

Есть обесцвечивание! В 150 мл отработанного раствора, изначально содержавшего 30 мл йодной настойки, влил 5 мл конц. серняги - обесцветился за несколько минут. Разложение перекиси при этом ускорилось-пузырьки шустрее всплывают. При этом раствор кажется двое суток стоял с избытком уксусной кислоты, подобного не происходило- вопрос явно в рН.

 По поводу увеличения выхода йодистого азота: мне бы было страшно добавлять во взвесь такого опасного вещества еще и гипохлорит, как бы не разнесло ваш стаканчик, аккуратнее пожалуйста.

Исправил, "не" забыл начепятать- оксокислоты йода там не должны образоваться, как только йодид-ион превращается в атом/молекулу йода, он тут же предпочтет со связью N-H в аммиаке вступить, чем диспропорционировать и гидроксилом связываться.

Блин, аммиака нет, перерыл все свои каловарские запасы, рассосался во время переезда Смутно припоминаю, что чуть-чуть пошло на помывку окон, остальное было выкинуто в мусоропровод целой бутылкой, чтоб лишний груз не везти. Самогонный был, 25% точно, на дистилированной водичке.

Изменено 30 Июля, 2015 в 14:44 пользователем Электрофил

[Eddie]

Интересно, а во что окислится этанол, если окислителем будет MnO₂ при подкислении серной кислотой? Диоксид марганца как окислитель посильнее йода будет.

[Электрофил]

Интересно, а во что окислится этанол, если окислителем будет MnO₂ при подкислении серной кислотой? Диоксид марганца как окислитель посильнее йода будет.

Думаю дальше альдегида дело не пойдет.

[Kation+]

По идее все должно окислиться до уксусной кислоты, альдегид так же хорошо окисляется.

ПыСы: странная штука йодоформная проба, если йод растворять в пробе и потом приливать щелочь - осадка практически нет, а вот если йод растворить в щелочи, а потом туда добавить пробу - сразу появляется осадок. Но ведь второй способ - это не по методике. Скорее всего все дело в малой растворимости йода в пробе и большой - в щелочи. Видимо все дело в количестве йода. Может кто подтвердить или опровергнуть гипотезу?

Интересно, а во что окислится этанол, если окислителем будет MnO₂ при подкислении серной кислотой? Диоксид марганца как окислитель посильнее йода будет.

А диоксид марганца с серной кислотой не прореагирует быстрее, чем со спиртом?

[Электрофил]

А диоксид марганца с серной кислотой не прореагирует быстрее, чем со спиртом?

Ничего ему не будет от разбавленной серной без нагрева.

[N№4]

Интересно, а во что окислится этанол, если окислителем будет MnO₂ при подкислении серной кислотой? Диоксид марганца как окислитель посильнее йода будет.

Ацетальдегид и уксусная в зависимости от температуры и времени.

Малоактивный пиролюзит видимо только с горячей кислотой будет активен, и окислит сразу до кислоты.

[chemister2010]

Можете попробовать восстановить иодоформ до самой тяжелой монокомпонентной органической жидкости - дииодметана. Правда эта задача не такая простая как кажется.