Аппарат

[yatcheh]

По поводу эксперимента согласен, вот только вопрос как я смогу оценить результат?, допустим я смогу измерить крепость, а чистоту? И вот еще глядя на схему, остается непонятным зачем же там зажим от капельницы и как же все таки определить времена начала и завершения процесса.

 

Крепость - спиртомером. Чистоту - ГЖХ.

Зажим от капельницы - херня! Надо поставить кран с тонкой регулировкой. Чем больше отбор флегмы - тем хуже разделение. Вот тут и и ннадо на термометр смотреть. Поползла вверх температура - прикрутить кран.

Ето не откровение от Святых Отцов - обычные правила работы с ГПК.

Изменено 30 Сентября, 2015 в 20:06 пользователем yatcheh

[Eddie]

Осторожно предположу что это температура равна 78.15?, с ваших слов я понял что мне еще жизненно необходимо увязать температуру паров с давлением внутри колбы?

 

С измерение проблем не будет, это не дешевый термометр, а термопара с очень точным аналогово цифровым преобразователем, так что я вполне могу контролировать одну десятую градуса с довольно приличной точностью, правда юстировку датчика еще предстоит провести отдельной строкой....

 

По поводу эксперимента согласен, вот только вопрос как я смогу оценить результат?, допустим я смогу измерить крепость, а чистоту? И вот еще глядя на схему, остается непонятным зачем же там зажим от капельницы и как же все таки определить времена начала и завершения процесса.

Вам достаточно будет знать атмосферное давление, хотя бы приблизительно. У колонны должна быть трубка связи с атмосферой, поэтому давление внутри колонны не сильно будет отличаться от атмосферного.

 

Насколько спирт будет чистым, покажет только анализ в лаборатории.

[Arkadiy]

Осторожно предположу что это температура равна 78.15?, с ваших слов я понял что мне еще жизненно необходимо увязать температуру паров с давлением внутри колбы?

 

С измерение проблем не будет, это не дешевый термометр, а термопара с очень точным аналогово цифровым преобразователем, так что я вполне могу контролировать одну десятую градуса с довольно приличной точностью, правда юстировку датчика еще предстоит провести отдельной строкой....

 

По поводу эксперимента согласен, вот только вопрос как я смогу оценить результат?, допустим я смогу измерить крепость, а чистоту? И вот еще глядя на схему, остается непонятным зачем же там зажим от капельницы и как же все таки определить времена начала и завершения процесса.

Особенная точность поддержания температуры не нужна. когда гонится азеотроп температура сама держится на одном уровне, если вы чуть -чуть не догреете - погона не будет - все вернется назад в дефлегматор, перегреете скорость погона будет слегка больше азеотроп - это такая смесь жидкостей, которая гонится при постоянной температуре, как чистое вещество. когда азеотроп отгонится температура в парах резко упадет, а затем будет медленно подниматься пока не появятся пары второго компонента - т.е воды, но при этом температура в парах будет соответствовать температуре кипения воды.

[yatcheh]

Особенная точность поддержания температуры не нужна

 

Да хрен там! Температура в голове ГПК - основной показатель чистоты разделения. Для хорошего разделения нужна хорошая флегма. Тут не может быть - "недогреть", 'перегреть"... Есть такое понятие - "флегмовое число" (если вы не знаете - ето отношение возвратной флегмы к отобранной). Флегмовое число не может быть ниже некоторого предела, при котором обеспечивается максимальная эффективность разделения. Идеальный случай - когда температура в голове ГПК при отборе флегмы равна температуре при полной конденсации. Это значит, что колонна вырабатывает свой полный ресурс. Практически выбирают температуру отбора в "технологическом диапазоне", скажем - в пределах +0.5 градуса от теоретической. Точность поддержания температуры - ето ВАЖНЕЙШЕЕ дело при эксплуатации колонны. И не надо тут пургу гнать!

все вернется назад в дефлегматор

 

В дефлегматор ничего "вернуться" не может, ибо дефлегматор - ето и есть "возвращатель". Вернуться что-то может в колонну, но никак не в дефлегматор. 

Учите матчасть, а то, даже неудобно...

Изменено 30 Сентября, 2015 в 20:43 пользователем yatcheh

[Andrey-V]

Всем спасибо за комментарии,

 

я похоже нашел то что искал, все довольно подробно и доступно http://www.homedistiller.ru/teoria-rektifikacii.htm

 

Непонятно другое, зачем вообще строить ректификационную колонну если промышленность и так выпускает спирт марки "Люкс", зачем народ заморачивается с этим, я сейчас говорю не про самогон, а про изготовление спирта, неужели тот спирт(ту водку) что продают может заткнуть за пояс продукт из самодельной колонны?, я посмотрел и был несколько озадачен, ведь далеко не бедные люди строят эти колонны дома.

Изменено 1 Октября, 2015 в 05:54 пользователем Andrey-V

[химик-философ]

и от себя 5 коп вставлю. Я б разбавил исходную смесь водой, если её там мало, что бы гнался азотроп спирта с водой, а не с др веществом. Никаких бы регуляторов не ставил: кипящая водяная баня и так будет держать 100⁰С. Дефлегматор можно использовать и воздушный (без системы подачи воды), так как сильного тут охлаждать не нужно. Водяное охлаждение нужно только для холодильника. Автоматизация нужна только для смены собираемых фракций, например 1 градус - одна фракция, а потом ареометром или рефрактометром померить, где у вас 96% спирт, в теории он должен быть для 78⁰С.

[pinkylee]

 

 

В этом году 7 ведер винограда убрал), сами понимаете, так и подмывает построить изящную систему, и порадовать близких)

я вас умоляю - не переводите виноград, даже самый паршивенький на банальный спирт. из винограда можно получить совершенно замечательный напиток без сложностей с ректификацией. его прелесть именно в остаточном тонком фруктовом аромате который достигается просто двойной перегонкой на обычном аппарате (требование к первой перегонке - брага должна быть уже отстояна от осадка, ко второй - неполный отбор хвостов - они там вкусные). 

второй момент - даже в случае перегонки с насыпной колонной без полноценной ректификационной колонны тарельчатого типа вам придется ориентироваться на два этапа перегонки: первая перегонка - грубая, без колонны, на обычном аппарате, и вторая - конечная дистилляция на аппарате с колонной, головой, автоматикой и прочими наворотами. с одного захода получить органолептически чистый спирт не реально.

[Andrey-V]

я вас умоляю - не переводите виноград, даже самый паршивенький на банальный спирт. из винограда можно получить совершенно замечательный напиток без сложностей с ректификацией. его прелесть именно в остаточном тонком фруктовом аромате который достигается просто двойной перегонкой на обычном аппарате (требование к первой перегонке - брага должна быть уже отстояна от осадка, ко второй - неполный отбор хвостов - они там вкусные). 

второй момент - даже в случае перегонки с насыпной колонной без полноценной ректификационной колонны тарельчатого типа вам придется ориентироваться на два этапа перегонки: первая перегонка - грубая, без колонны, на обычном аппарате, и вторая - конечная дистилляция на аппарате с колонной, головой, автоматикой и прочими наворотами. с одного захода получить органолептически чистый спирт не реально.

 

Спасибо!,

 

вы знаете, у нас в РБ достаточно тепло, а мой сорт изабеллы ну совсем не паршивенький),  он очень сладкий и обладает несравненным ароматом. Наверное я прислушаюсь к вашему совету и все таки построю не ректификатор, а бражную колонну, о которой писал в начале, ну и действительно, если я предпочитаю коньяк водке, то зачем мне спирт?)))

 

Почитал теорию ректификации, посмотрел на графики температуры, получается все просто до идиотизма, один контроллер, который следит за температурой пара на выходе дефлегматора, один управляющий выход для плиты подогрева, да и тот всего с двумя состояниями(max, mid) и один сигнализатор, оповещающий о переходе в другую фазу и все!) А сейчас перечитав форум, решил что может действительно не стоит заморачиваться с холодильником Димрота и сделать все так, как завещал товарищ dmq, вот только пока не разобрался как лучше, может из кастрюли (колбы) подавать пар в колбу Бунзена и плясать уже от нее, имхо так проще организовать переход из основной колбы(кастрюли).    

[pinkylee]

 А сейчас перечитав форум, решил что может действительно не стоит заморачиваться с холодильником Димрота и сделать все так, как завещал товарищ dmq, вот только пока не разобрался как лучше, может из кастрюли (колбы) подавать пар в колбу Бунзена и плясать уже от нее, имхо так проще организовать переход из основной колбы(кастрюли).    

обратный димрот действительно лишний, в качестве прямого можно использовать почти любую конструкцию, единственное, на сколько помню, для перегонки спиртов рекомендована площадь конденсации холодильника около х1,5 площади испарения.

забудьте о применении колбы бунзена для перегонки с паром, она не предназначена для сколько нибудь заметного нагрева и с высокой вероятностью может лопнуть. я действительно встречал описания самоделок на колбах бунзена в подобной роли, но это у народа от безысходности, не рискуйте.

[Andrey-V]

обратный димрот действительно лишний, в качестве прямого можно использовать почти любую конструкцию, единственное, на сколько помню, для перегонки спиртов рекомендована площадь конденсации холодильника около х1,5 площади испарения.

забудьте о применении колбы бунзена для перегонки с паром, она не предназначена для сколько нибудь заметного нагрева и с высокой вероятностью может лопнуть. я действительно встречал описания самоделок на колбах бунзена в подобной роли, но это у народа от безысходности, не рискуйте.

 

В общем понятно, скажите, такой дефлегматор пойдет? http://www.aliexpress.com/store/product/Glass-Vigreux-Distilling-Column-300mm-Distillation-Column-Joints-24-29-lab-glassware/315936_2001233185.html

 

В результате, составляющие аппарата:

http://www.aliexpress.com/item/New-300mm-Vigreux-Distillation-Column-condenser-24-40-joints-Distilling/1790186014.html

http://www.aliexpress.com/item/300mm-Graham-condenser-24-40-coil-glass-condenser-organic-chemistry-distillation/1791247314.html

http://www.aliexpress.com/store/product/24-40-Distillation-Connecting-3-Way-Adapter-with-Joint-75-degree/1211455_1791281663.html

 

Итого: 61$ не считая кастрюльки)))

Изменено 1 Октября, 2015 в 12:19 пользователем Andrey-V