Ректификационная установка

[ngradk]

Проблема, собственно, такая.

Давным-давно был в распоряжении чешский комплект посуды, для работы с небольшими количествами - идеальный вариант. В комплект, помимо прочего, входили ректификационные колонки с вакуумной рубашкой и фантастическая по виду головка для ректификации. Ими я пользовался постоянно. Очень удобно было - сначала абсолютирование реагентов методом ректификации, а затем, эту же конструкцию, в той же комплектности, для кипячения и отгонки компонентов смеси, причем с регулировкой скорости отгона.

Со временем все это растрялось, разошлось, да и от органики отошел. Сейчас же возвращаюсь к истокам. Вновь понадобилась подобная установка. Просмотрел что предлагают крупные магазины, заходил на сайт Kavalier, но ничего не нашел. Неужели это чудо не производят больше? Или я, может, плохо искал? В книге - Захаров Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях - на рис. 43 описывается аналогичная по функционалу конструкция. Но есть сомнения в ее работоспособности. Может кто использовал подобное и поделится опытом? Или же все таки можно приобрести такую ректификационную установочку?

[yatcheh]

Проблема, собственно, такая.

Давным-давно был в распоряжении чешский комплект посуды, для работы с небольшими количествами - идеальный вариант. В комплект, помимо прочего, входили ректификационные колонки с вакуумной рубашкой и фантастическая по виду головка для ректификации. Ими я пользовался постоянно. Очень удобно было - сначала абсолютирование реагентов методом ректификации, а затем, эту же конструкцию, в той же комплектности, для кипячения и отгонки компонентов смеси, причем с регулировкой скорости отгона.

Со временем все это растрялось, разошлось, да и от органики отошел. Сейчас же возвращаюсь к истокам. Вновь понадобилась подобная установка. Просмотрел что предлагают крупные магазины, заходил на сайт Kavalier, но ничего не нашел. Неужели это чудо не производят больше? Или я, может, плохо искал? В книге - Захаров Л.Н. Техника безопасности в химических лабораториях - на рис. 43 описывается аналогичная по функционалу конструкция. Но есть сомнения в ее работоспособности. Может кто использовал подобное и поделится опытом? Или же все таки можно приобрести такую ректификационную установочку?

 

Купить в сборе - ну, это надо поискать. Проще найти стеклодува нии-шного, и заказать ему комплект из трубы, и головки полной конденсации. Трубу набить насадкой из китайских нержавеющих мочалок (работают - как кольца Фенске!). По-любасу - дешевле выйдет.

[tixmir]

Купить в сборе - ну, это надо поискать. Проще найти стеклодува нии-шного, и заказать ему комплект из трубы, и головки полной конденсации. Трубу набить насадкой из китайских нержавеющих мочалок (работают - как кольца Фенске!). По-любасу - дешевле выйдет.

Это если тфук не гнать )

[yatcheh]

Это если тфук не гнать )

 

Ну, то - да! Китайские мочалки, хоть и нержавеющие, но - хлипкие весьма. Нейтральную органику ещё так-сяк держат, а вот чуть неорганики подпустишь (или, тьфу, тьфу - тфук) - рыжеют и сыпятся.

Изменено 22 Октября, 2015 в 18:02 пользователем yatcheh

[Angidrid]

Головку полной конденсации нынче не найти. Не продается нигде.

[ngradk]

Головку полной конденсации нынче не найти. Не продается нигде.

Как жаль. Куда мир катится. Придется перечерчивать захаровскую конструкцию и идти к стеклодуву.

Не знаю как изображения вставлять, а то бы показал это чудо. Нашел случайно, и не в гугле, что характерно.

[antixrest]

Как жаль. Куда мир катится. Придется перечерчивать захаровскую конструкцию и идти к стеклодуву.

Не знаю как изображения вставлять, а то бы показал это чудо. Нашел случайно, и не в гугле, что характерно.

Перечертите чертежом поделитесь если  не жалко.

[SilverKay]

Тоже была проблема смастерить головку полной конденсации из доступной посуды. В целом ректификационную колонну я таки собрал. Насадочная часть состоит из трех последовательно соединенных дефлегматоров 40см. В дефлегматоры насыпается насадка СПН. В самом низу нижнего дефлегматора вставляется кусочек железной мочалки чтобы СПН насадка не высыпалась в колбу - держится довольно надежно. Иголочки дефлегматоров особо не мешают, даже наоборот помогают распределению флегмы ближе к центру колонны, тем самым, ослабляя пристеночный эффект. В строительных магазинах продаются утеплители для труб(что-то типа серого поролона), размер 35/13мм хорошо налазит на дефлегматоры 29/32. Таким образом колону я и утеплил. Головку конденсации я изготовил из насадки Кляйзена. В одно отверстие вставляется термометр, в другое - обратный холодильник со шлифом 14/23. На керн насадки Кляйзена надевается отрезок силиконовой трубки примерно 7см длинной и 10мм диаметром и затягивается винтовым сантехническим хомутиком. На трубку надевается зажим Гофмана - это наш элемент отбора. Другой конец силиконовой трубки надевается на обломок стекляшки где сохранился керн 14/23 и тоже фиксируется хомутиком. Ну а дальше обычный холодильник и приемник ректификата. Есть правда одна тонкость: обратный холодильник склонен захлебываться прежде чем сама колонна, поэтому я срезал "конюлю" керна алмазным надфилем и расточил керн изнутри.

[qwertymeans]

Тоже была проблема смастерить головку полной конденсации из доступной посуды. В целом ректификационную колонну я таки собрал. Насадочная часть состоит из трех последовательно соединенных дефлегматоров 40см. В дефлегматоры насыпается насадка СПН. В самом низу нижнего дефлегматора вставляется кусочек железной мочалки чтобы СПН насадка не высыпалась в колбу - держится довольно надежно. Иголочки дефлегматоров особо не мешают, даже наоборот помогают распределению флегмы ближе к центру колонны, тем самым, ослабляя пристеночный эффект. В строительных магазинах продаются утеплители для труб(что-то типа серого поролона), размер 35/13мм хорошо налазит на дефлегматоры 29/32. Таким образом колону я и утеплил. Головку конденсации я изготовил из насадки Кляйзена. В одно отверстие вставляется термометр, в другое - обратный холодильник со шлифом 14/23. На керн насадки Кляйзена надевается отрезок силиконовой трубки примерно 7см длинной и 10мм диаметром и затягивается винтовым сантехническим хомутиком. На трубку надевается зажим Гофмана - это наш элемент отбора. Другой конец силиконовой трубки надевается на обломок стекляшки где сохранился керн 14/23 и тоже фиксируется хомутиком. Ну а дальше обычный холодильник и приемник ректификата. Есть правда одна тонкость: обратный холодильник склонен захлебываться прежде чем сама колонна, поэтому я срезал "конюлю" керна алмазным надфилем и расточил керн изнутри.

имею боросиликатные трубки разных диаметров 3х70см уточните пожалуйста, что такое СПН насадка? планирую собрать колонку из этих самых трубок боросиликатных, переходники уже найдены.

есть ещё такой вопросик, из русхима приехали реактивы, они упакованы в 20-ти литровые бочки пластиковые и пересыпаны неизвестным мне материалом, материал не плавится, не горит, пружинит, гороздо лучше на ощупь и на вид и удобнее, чем такие материалы как стекловата, интересно можно ли из него сделать термоизоляцию? и вообще может быть кто то знает, что это за материал?

 

почему использовал именно кляйзена, есть какая то причина, или это то, что оказалось под рукой? у меня 2 вюрца, есть изгибы разных калибров, переходы и т. д., кляйзена к сожалению нет. Ваша(твоя) колонка изготовлена по принципу тех, что юзают самогонщики, или есть какие то принципиальные отличия?

Очень неплохо для каловарской лабы!   

ну с чего ты взял что у него каловарская лаба.

Изменено 23 Октября, 2015 в 15:37 пользователем qwertymeans

[SilverKay]

имею боросиликатные трубки разных диаметров 3х70см уточните пожалуйста, что такое СПН насадка? планирую собрать колонку из этих самых трубок боросиликатных, переходники уже найдены.

есть ещё такой вопросик, из русхима приехали реактивы, они упакованы в 20-ти литровые бочки пластиковые и пересыпаны неизвестным мне материалом, материал не плавится, не горит, пружинит, гороздо лучше на ощупь и на вид и удобнее, чем такие материалы как стекловата, интересно можно ли из него сделать термоизоляцию? и вообще может быть кто то знает, что это за материал?

 

почему использовал именно кляйзена, есть какая то причина, или это то, что оказалось под рукой? у меня 2 вюрца, есть изгибы разных калибров, переходы и т. д., кляйзена к сожалению нет. Ваша(твоя) колонка изготовлена по принципу тех, что юзают самогонщики, или есть какие то принципиальные отличия?

ну с чего ты взял что у него каловарская лаба.

СПН - спирально-призматическая насадка из пищевой нержавейки(обычно) имеет форму маленьких перекрученных пружинок. Чтобы увидеть как оно выглядит и каких размеров бывает стоит забить в гугле "насадка СПН". Размер насадочных тел обычно стараются выбирать исходя из диаметра колонны - обычно размер тела насадки составляет одну десятую часть от диаметра колонны. Если у вас 30мм диаметр ваших трубок, то вам стотит поискать насадку СПН-3. Но вообще, насадка может быть и другая, просто эта более-менее доступна в тех местах где торгуют оборудованием для самогоноварения и производства спирта и она значительно лучше железных мочалок. 

 

Насадка Кляйзена выбрана потому, что у неё две муфты - в одну ставится термометр, в другую обратный холодильник. Моя колонна изготовлена для получения спирта, но ректифицировать то можно и другие смеси, главное чтобы насадка с ними "дружила" и хватило "Теоретических тарелок" для разделения ваших компонентов. 

 

На счет бочек из РусХима ответить затрудняюсь.