Перегонка смеси с ударом.

[Konoplj2010]

Приветствую. Такое дело вчера перегонял смесь легко кипящей жидкости и тяжело кипящей жидкости и произошла авария! Нет не машина сбила. Я когда отгонял жидкость легко кипящая жидкость почти вся отогналась и смесь перестала кипеть! Я как бы догадывался что это не спроста, решил добавить на дно не растворимые элементы (кипелки), кинул пару про шлифованных пробок на дно колбы реактора и продолжил перегонку. Через какое то время жидкость резко как бахнула!!! Выбило пробку с насадки Кляйзена, выбило термометр (разбился), жидкость с пеной резко перепрыгнула  через насадку в холодильник и от туда в приёмник.
Что я сделал не так? Может быть хреновые кипелки выбрал?

[Митя]

Во-первых, нельзя добавлять свежие кипелки к нагретой жидкости, не отключив нагрев.

Во-вторых, они, по-видимому, не сработали вообще. Если бы сработали, фонтан был бы сразу.

Изменено 17 Декабря, 2015 в 05:11 пользователем Митя

[Angidrid]

Добавлять кипелки в горячую жидкость - ССЗБ. Хорошо что ты это сделал не при выпаривании электролита.

[Konoplj2010]

Нет. Я кипелки добавлял на холодную, ну как на холодную примерно 40 градусов. Удар был не при погружении кипелкок, а при перегонке.

А из какого материала вы посоветуете сделать нормальные кипелки? Я пробовал из фарфора (не полированного) они растворялись и отгоняемая жидкость темнела и даже густела. Вот попробовал из стекла но тоже не очень, испортил термометр, обидно.

[chebyrashka]

Вы колбу не мыли случайно после охлаждения?

[Митя]

Нет. Я кипелки добавлял на холодную, ну как на холодную примерно 40 градусов. Удар был не при погружении кипелкок, а при перегонке.

А из какого материала вы посоветуете сделать нормальные кипелки? Я пробовал из фарфора (не полированного) они растворялись и отгоняемая жидкость темнела и даже густела. Вот попробовал из стекла но тоже не очень, испортил термометр, обидно.

 

Это что ж Вы перегоняете? Думаю, фарфоровые кипелки вполне устойчивы ко всем тем веществам, к которым устойчиво стекло. Я обычно перед первым использованием фарфоровые кипелки(изоляторы от старых муфельных печей и других нагревательных приборов) кипячу с разбавленной азоткой(продажная разбавляется примерно пополам водой) часок, потом даю остыть вместе с кислотой, потом пару раз кипячу с водой. Степень очистки проверяю с эриохромом чёрным Т(к 50 мл промывной воды после последнего кипячения добавляется пара мл аммиачного буфера с рН=10 и немного индикаторной смеси - эриохром+хлористый натрий 1:100) - если окрашивание синее или сине-сиреневое, то всё нормально.) и кислотность(к 50 мл промывной воды добавить каплю фенолфталеина, от одной капли 0,1М щёлочи должно появляться окрашивание).

Они продают фторопластовые кипелки, если фарфоровые не подходят. 

Изменено 17 Декабря, 2015 в 10:34 пользователем Митя

[химик-философ]

Обычное явление увы. После отгона первого компонента образовались твердые частницы примесей. Они момент забивают любую кипелку.  Коллоид будет кипеть толчками неизбежно. Нужно минимизировать ущерб: перегонять меньшее количество раствора, если это ротор то увеличить скорость вращения и поставить ловушку, если не ротор то использовать насадку Кляйзена; и как это не парадоксально в случае не ротора следует увеличить нагрев, а в случае ротора наоборот греть по минимуму.

Изменено 17 Декабря, 2015 в 12:12 пользователем химик-философ

[Konoplj2010]

Вы колбу не мыли случайно после охлаждения?

Нет, я даже не намеренно охлаждал. Я потушил огонь и пока соображал что бы придумать вместо кипелок, смесь сама по себе охладилась примерно до 40 градусов.

Обычное явление увы. После отгона первого компонента образовались твердые частницы примесей. Они момент забивают любую кипелку.  Коллоид будет кипеть толчками неизбежно. Нужно минимизировать ущерб: перегонять меньшее количество раствора, если это ротор то увеличить скорость вращения и поставить ловушку, если не ротор то использовать насадку Кляйзена; и как это не парадоксально в случае не ротора следует увеличить нагрев, а в случае ротора наоборот греть по минимуму.

Вот не понял, я не химик подскажите что такое ротор? Я использовал насадку Кляйзина и колбу на 1 литр.

Это что ж Вы перегоняете? Думаю, фарфоровые кипелки вполне устойчивы ко всем тем веществам, к которым устойчиво стекло. Я обычно перед первым использованием фарфоровые кипелки(изоляторы от старых муфельных печей и других нагревательных приборов) кипячу с разбавленной азоткой(продажная разбавляется примерно пополам водой) часок, потом даю остыть вместе с кислотой, потом пару раз кипячу с водой. Степень очистки проверяю с эриохромом чёрным Т(к 50 мл промывной воды после последнего кипячения добавляется пара мл аммиачного буфера с рН=10 и немного индикаторной смеси - эриохром+хлористый натрий 1:100) - если окрашивание синее или сине-сиреневое, то всё нормально.) и кислотность(к 50 мл промывной воды добавить каплю фенолфталеина, от одной капли 0,1М щёлочи должно появляться окрашивание).

Они продают фторопластовые кипелки, если фарфоровые не подходят. 

Я пробовал использовать крышки от микроконтроллеров они из керамики и при нагревании действительно растворялись в серной кислоте.

[химик-философ]

Нет, я даже не намеренно охлаждал. Я потушил огонь и пока соображал что бы придумать вместо кипелок, смесь сама по себе охладилась примерно до 40 градусов.

Вот не понял, я не химик подскажите что такое ротор? Я использовал насадку Кляйзина и колбу на 1 литр.

Я пробовал использовать крышки от микроконтроллеров они из керамики и при нагревании действительно растворялись в серной кислоте.

Раз 1 л колба, то перегоняемого коллоида там должно быть не больше 100 мл, а лучше 50 мл. Так маленькими порциями и перегоните.

Можно использовать роторный испаритель, если Т кип компонентов смеси от 50 до 120⁰С (при атмосфер давлении), в роторе температуры кип будут меньше, так как в нем разрежение.

На картинке выше без насадки-ловукшки, вот она:

[Konoplj2010]

Раз 1 л колба, то перегоняемого коллоида там должно быть не больше 100 мл, а лучше 50 мл. Так маленькими порциями и перегоните.

Можно использовать роторный испаритель, если Т кип компонентов смеси от 50 до 120⁰С (при атмосфер давлении), в роторе температуры кип будут меньше, так как в нем разрежение.

На картинке выше без насадки-ловукшки, вот она:

Ничего себе! Вот это штуковина!

Она наверное стоит нормальных денег. В моём случае колба на 1 литр с шлифом 29/32, насадка Кляйзина две муфты 14/23 клин 29/32 на клин 14/23, термометр с фшифом вставляю в насадку Кляйзина, вторая муфта на насадке закрыта прошлифованой стеклянной пробкой, холодильник Димрата с клином и муфтой 14/23, вакуумный аллонж с муфтой 14/23 и клином 29/32, колба приёмник с шлифом 29/32. Выход с аллонжа я подсоединяю к аппарату Дрекселя наполненного водой.

Так что давление примерно атмосферное или выше примерно на 10 мм водного столба.

Изменено 18 Декабря, 2015 в 04:42 пользователем Konoplj2010