Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Konoplj2010

Перегонка смеси с ударом.

Рекомендованные сообщения

Приветствую. Такое дело вчера перегонял смесь легко кипящей жидкости и тяжело кипящей жидкости и произошла авария! Нет не машина сбила. Я когда отгонял жидкость легко кипящая жидкость почти вся отогналась и смесь перестала кипеть! Я как бы догадывался что это не спроста, решил добавить на дно не растворимые элементы (кипелки), кинул пару про шлифованных пробок на дно колбы реактора и продолжил перегонку. Через какое то время жидкость резко как бахнула!!! Выбило пробку с насадки Кляйзена, выбило термометр (разбился), жидкость с пеной резко перепрыгнула  через насадку в холодильник и от туда в приёмник.
Что я сделал не так? Может быть хреновые кипелки выбрал?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Во-первых, нельзя добавлять свежие кипелки к нагретой жидкости, не отключив нагрев.

Во-вторых, они, по-видимому, не сработали вообще. Если бы сработали, фонтан был бы сразу.

Изменено пользователем Митя

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Добавлять кипелки в горячую жидкость - ССЗБ. Хорошо что ты это сделал не при выпаривании электролита.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нет. Я кипелки добавлял на холодную, ну как на холодную примерно 40 градусов. Удар был не при погружении кипелкок, а при перегонке.

А из какого материала вы посоветуете сделать нормальные кипелки? Я пробовал из фарфора (не полированного) они растворялись и отгоняемая жидкость темнела и даже густела. Вот попробовал из стекла но тоже не очень, испортил термометр, обидно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нет. Я кипелки добавлял на холодную, ну как на холодную примерно 40 градусов. Удар был не при погружении кипелкок, а при перегонке.

А из какого материала вы посоветуете сделать нормальные кипелки? Я пробовал из фарфора (не полированного) они растворялись и отгоняемая жидкость темнела и даже густела. Вот попробовал из стекла но тоже не очень, испортил термометр, обидно.

 

Это что ж Вы перегоняете? Думаю, фарфоровые кипелки вполне устойчивы ко всем тем веществам, к которым устойчиво стекло. Я обычно перед первым использованием фарфоровые кипелки(изоляторы от старых муфельных печей и других нагревательных приборов) кипячу с разбавленной азоткой(продажная разбавляется примерно пополам водой) часок, потом даю остыть вместе с кислотой, потом пару раз кипячу с водой. Степень очистки проверяю с эриохромом чёрным Т(к 50 мл промывной воды после последнего кипячения добавляется пара мл аммиачного буфера с рН=10 и немного индикаторной смеси - эриохром+хлористый натрий 1:100) - если окрашивание синее или сине-сиреневое, то всё нормально.) и кислотность(к 50 мл промывной воды добавить каплю фенолфталеина, от одной капли 0,1М щёлочи должно появляться окрашивание).

Они продают фторопластовые кипелки, если фарфоровые не подходят. 

Изменено пользователем Митя

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Обычное явление увы. После отгона первого компонента образовались твердые частницы примесей. Они момент забивают любую кипелку.  Коллоид будет кипеть толчками неизбежно. Нужно минимизировать ущерб: перегонять меньшее количество раствора, если это ротор то увеличить скорость вращения и поставить ловушку, если не ротор то использовать насадку Кляйзена; и как это не парадоксально в случае не ротора следует увеличить нагрев, а в случае ротора наоборот греть по минимуму.

Изменено пользователем химик-философ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вы колбу не мыли случайно после охлаждения?

Нет, я даже не намеренно охлаждал. Я потушил огонь и пока соображал что бы придумать вместо кипелок, смесь сама по себе охладилась примерно до 40 градусов.

Обычное явление увы. После отгона первого компонента образовались твердые частницы примесей. Они момент забивают любую кипелку.  Коллоид будет кипеть толчками неизбежно. Нужно минимизировать ущерб: перегонять меньшее количество раствора, если это ротор то увеличить скорость вращения и поставить ловушку, если не ротор то использовать насадку Кляйзена; и как это не парадоксально в случае не ротора следует увеличить нагрев, а в случае ротора наоборот греть по минимуму.

Вот не понял, я не химик подскажите что такое ротор? Я использовал насадку Кляйзина и колбу на 1 литр.

Это что ж Вы перегоняете? Думаю, фарфоровые кипелки вполне устойчивы ко всем тем веществам, к которым устойчиво стекло. Я обычно перед первым использованием фарфоровые кипелки(изоляторы от старых муфельных печей и других нагревательных приборов) кипячу с разбавленной азоткой(продажная разбавляется примерно пополам водой) часок, потом даю остыть вместе с кислотой, потом пару раз кипячу с водой. Степень очистки проверяю с эриохромом чёрным Т(к 50 мл промывной воды после последнего кипячения добавляется пара мл аммиачного буфера с рН=10 и немного индикаторной смеси - эриохром+хлористый натрий 1:100) - если окрашивание синее или сине-сиреневое, то всё нормально.) и кислотность(к 50 мл промывной воды добавить каплю фенолфталеина, от одной капли 0,1М щёлочи должно появляться окрашивание).

Они продают фторопластовые кипелки, если фарфоровые не подходят. 

Я пробовал использовать крышки от микроконтроллеров они из керамики и при нагревании действительно растворялись в серной кислоте.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нет, я даже не намеренно охлаждал. Я потушил огонь и пока соображал что бы придумать вместо кипелок, смесь сама по себе охладилась примерно до 40 градусов.

Вот не понял, я не химик подскажите что такое ротор? Я использовал насадку Кляйзина и колбу на 1 литр.

Я пробовал использовать крышки от микроконтроллеров они из керамики и при нагревании действительно растворялись в серной кислоте.

Раз 1 л колба, то перегоняемого коллоида там должно быть не больше 100 мл, а лучше 50 мл. Так маленькими порциями и перегоните.

Можно использовать роторный испаритель, если Т кип компонентов смеси от 50 до 1200С (при атмосфер давлении), в роторе температуры кип будут меньше, так как в нем разрежение.

darba-ruki-2.jpg

На картинке выше без насадки-ловукшки, вот она: SH16-43%20.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Раз 1 л колба, то перегоняемого коллоида там должно быть не больше 100 мл, а лучше 50 мл. Так маленькими порциями и перегоните.

Можно использовать роторный испаритель, если Т кип компонентов смеси от 50 до 1200С (при атмосфер давлении), в роторе температуры кип будут меньше, так как в нем разрежение.

darba-ruki-2.jpg

На картинке выше без насадки-ловукшки, вот она: SH16-43%20.jpg

Ничего себе! Вот это штуковина!

Она наверное стоит нормальных денег. В моём случае колба на 1 литр с шлифом 29/32, насадка Кляйзина две муфты 14/23 клин 29/32 на клин 14/23, термометр с фшифом вставляю в насадку Кляйзина, вторая муфта на насадке закрыта прошлифованой стеклянной пробкой, холодильник Димрата с клином и муфтой 14/23, вакуумный аллонж с муфтой 14/23 и клином 29/32, колба приёмник с шлифом 29/32. Выход с аллонжа я подсоединяю к аппарату Дрекселя наполненного водой.

Так что давление примерно атмосферное или выше примерно на 10 мм водного столба.

Изменено пользователем Konoplj2010

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...