Получение нанопорошка Zr-Hf

[3030]

Здравствуйте форумчане!

 

Мне нужно получить наноразмерный порошок циркония. Идея была такая - пиролиз формиата циркония через клапан Бунзена (в среде газов - продуктов пиролиза).

 

Вообще хотел повторить по аналогии вот эту реакцию - Ni(HCOO)2хH2O ---> Ni(HCOO)2 ----> Ni + H2 + 2CO2

 

Формиат получал растворением смешанного основного карбоната Zr-Hf в муравьинке, все норм, реакция идет, выделяется CO2.  дальше упарил доливая дис. воду до мокрых солей. Нагрел полученную соль горелкой, она распалась и осталась белой (этого и ожидал, получил ZrO2), но вот когда нагрел в клапане Бунзена соль почернела, ну я обрадовался, что всё, получил металлический порошок, а нет. Черная субстанция не пирофорна, под бинокуляром это черные, блестящие, стеклоподобные частицы с прозрачными недожаренными сердцевинками. 

 

Про формиат циркония в интернете вообще ничего нет!!! как на русском так и на английском.... ни свойств, ничего. Может его нет? А что тогда получилось в продуктах? Что это за черный порошок, склоняюсь к карбиду, но при таких низких температурах да еще и из реакции с диоксидом углерода....

 

 

Подскажите, что не так и есть ли идеи как получить порошок металла термическим разложением солей с не агрессивным основанием. Спасибо заранее!!!!)

[Электрофил]

Не будет там циркония, так же, как и титана и магния и алюминия. Они с Н2О и СО при такой температуре до оксидов металла реагируют. Кароч связь металла с кислородом так и не разорвется.

Изменено 26 Января, 2016 в 16:23 пользователем Электрофил

[Achtung!]

Вообще наноразмерные порошки таких металлов распылением в плазме получают, там методика отработана и проста. А таким образом только оксиды получить можно через щавельку 

[3030]

Спасибо большое за ответ, а с никелем получиться?

[Termoyad]

Никель из органических солей получить можно ( он легко восстанавливается до металла ), но :

1. Будет смесь частиц с весьма широким разбросом о размерам.

2. Будет примесь углерода и карбидов ( причем частично аморфных ).

 

ПС: активные металлы, как и было сверху указано, образуют карбиды, оксиды и прочую чухню в смеси с углеродом.

[Achtung!]

С никелем при прокаливании оксалата образуется смесь мет. никеля с нестехиометричными оксидами

[N№4]

Вообще наноразмерные порошки таких металлов распылением в плазме получают, там методика отработана и проста. А таким образом только оксиды получить можно через щавельку 

Квантовые точки как раз из разбавленных растворов осаждают, довольно вязких, наверное они там не успевают укрупняться.

Здравствуйте форумчане!

 

Мне нужно получить наноразмерный порошок циркония. Идея была такая - пиролиз формиата циркония через клапан Бунзена (в среде газов - продуктов пиролиза).

 

 

 

Подскажите, что не так и есть ли идеи как получить порошок металла термическим разложением солей с не агрессивным основанием. Спасибо заранее!!!!)

Можно попробовать восстановить соль с галогеном раствором щелочного металла в аммиаке или амине (там сольватированные электроны).

 

Метилат натрия при пиролизе даёт ацетиленид натрия, тут тож возможен карбид наверное.

Изменено 26 Января, 2016 в 18:27 пользователем N№4

[Achtung!]

Квантовые точки чистых тугоплавких металлов? Что-то я о таких и не слышал... да и принцип там совсем иной. А тут чисто порошки получить - проще плазменного распыления ничего и не придумать

[N№4]

Квантовые точки чистых тугоплавких металлов? Что-то я о таких и не слышал... да и принцип там совсем иной. А тут чисто порошки получить - проще плазменного распыления ничего и не придумать

В растворе их рост можно контролировать.

Плазменное распыление - это электровзрыв проволочки в вакууме? Такой метод тоже сеть.

Изменено 26 Января, 2016 в 18:59 пользователем N№4

[Achtung!]

В растворе их рот можно контролировать.

Плазменное распыление - это электровзрыв проволочки в вакууме? Такой метод тоже сеть.

Можно поподробнее про кт этих металлов. Я вот их ни разу не встречал. Через какие комплексы их получают и как?

 

Плазменное распыление не совсем электровзрыв. Получают аргоновую плазму и в нее вносят проволоку из требуемого металла высокой чистоты, из камеры все уносится во вторую (холодную) током чистого аргона, улавливается и собирается