Получение нанопорошка Zr-Hf

[N№4]

Можно поподробнее про кт этих металлов. Я вот их ни разу не встречал. Через какие комплексы их получают и как?

 

Плазменное распыление не совсем электровзрыв. Получают аргоновую плазму и в нее вносят проволоку из требуемого металла высокой чистоты, из камеры все уносится во вторую (холодную) током чистого аргона, улавливается и собирается

Про КТ из металлов я тож не встречал, но наноразмерные частицы металлов получаются и в растворах.

http://www.findpatent.ru/patent/226/2260500.html в этом патенте перечисляется много способов получения металлических наночастиц из растворов (но не активных металлов).

Изменено 26 Января, 2016 в 19:16 пользователем N№4

[Achtung!]

Про КТ из металлов я тож не встречал, но наноразмерные частицы металлов получаются и в растворах.

http://www.findpatent.ru/patent/226/2260500.html в этом патенте перечисляется много способов получения металлических наночастиц из растворов (но не активных металлов).

В том и дело, что таких нет. Я про это и говорил. А из раствора их тоже не получить, т.к. очень крепко они с кислородом связаны и так просто из соли не вытащить их.

[3030]

Спасибо всем за ответы!

 

Были еще такие варианты:

 

- получение через травление сплава с разрыхлителем (например никель Ренея)

 

- разложение раствора химического никелерования, саморазряд с получением мелкого порошка (либо бороникелерования, либо гипофосфит натриевого)

 

- прямая реакция ZrO2+Al ---> Zr + Al2O3.....либо с Mg если до чистого порошка металла (вытравить остатки магния и его продукты ну скажем HCl)

 

вообще эти порошки мне нужны для спекания под одноосным изостатическим давлением (нагрев и давление одновременно), нанопорошки не пресуются (в них нет дисслокаций ввиду малого размера) и единственный способ получить плотную паковку будь то из чистого металла или металлкерамического композита можно лишь однавременным действием давления и температуры.... тогда при диффузии возникает ползучесть (ползучесть по Коблу) и зерна проскальзывают друг относительно друга, только увеличивая площадь контакта и скорость диффузии.....

[Achtung!]

Спасибо всем за ответы!

 

Были еще такие варианты:

 

- получение через травление сплава с разрыхлителем (например никель Ренея)

 

- разложение раствора химического никелерования, саморазряд с получением мелкого порошка (либо бороникелерования, либо гипофосфит натриевого)

 

- прямая реакция ZrO2+Al ---> Zr + Al2O3.....либо с Mg если до чистого порошка металла (вытравить остатки магния и его продукты ну скажем HCl)

 

вообще эти порошки мне нужны для спекания под одноосным изостатическим давлением (нагрев и давление одновременно), нанопорошки не пресуются (в них нет дисслокаций ввиду малого размера) и единственный способ получить плотную паковку будь то из чистого металла или металлкерамического композита можно лишь однавременным действием давления и температуры.... тогда при диффузии возникает ползучесть (ползучесть по Коблу) и зерна проскальзывают друг относительно друга, только увеличивая площадь контакта и скорость диффузии.....

А какая конечна цель спекания? Что получаете? 

 

Никель Ренея далек от наночастиц, хотя они там присутствуют, через гипофосфит получить наночастицы можно, но обязательно нужно добавлять или полиакриламид, или еще какой агент для предотвращения слипания частиц. Алюмино и магнийтермией наночастицы вы подавно не получите. 

Изменено 27 Января, 2016 в 04:53 пользователем Achtung!

[Электрофил]

Интересно, если в вакууме зажечь пламя смеси паров ZrCl4 и Na, какой будет размер частиц металла? Или допустим в избыток паров хлорида циркония вдувать пары шел. металла, разбавленные инертным газом. Еще как вариант- пиролиз гидрида циркония под вакуумом.

[Achtung!]

Интересно, если в вакууме зажечь пламя смеси паров ZrCl4 и Na, какой будет размер частиц металла? Или допустим в избыток паров хлорида циркония вдувать пары шел. металла, разбавленные инертным газом. Еще как вариант- пиролиз гидрида циркония под вакуумом.

Скорее всего наноразмерные получатся. Только вот аппаратурно сложновато будет это оформить и интерметаллиды могут появиться. 

Пиролиз гидрида - способ известный, только вот его тоже в сильном токе аргона проводят, иначе слипаются частицы и просто диффундирует нахрен водород. Таким макаром гафний и тантал еще получают. 

[Электрофил]

Скорее всего наноразмерные получатся. Только вот аппаратурно сложновато будет это оформить и интерметаллиды могут появиться. 

Раз существуют интерметаллиды со щел. металлами, значит может прокатить способ, как с никелем Ренея. Травить наверно аммиаком жидким.

Еще интересно было бы заюзать фотолиз каких-нить нестойких соединений циркония. Азид циркония в неводном растворе при облучении нужным УФ-ом во что-то да превратится, возможно не в нитрид. Или соли, способные к диспропорционированию, если такие есть, какой-нить хлорид циркония (2), эти точно должны быть окрашены и поглощать даже в видимом спектре.

 

Или еще вариант- восстанавливать диоксид циркония абсорбированный в порах нано- Al2O3 парами магния например. Или йодидный цирконий в тех же микропорах Al2O3 или SiO2 получать.

Изменено 27 Января, 2016 в 07:16 пользователем Электрофил

[3030]

А какая конечна цель спекания? Что получаете? 

 

Никель Ренея далек от наночастиц, хотя они там присутствуют, через гипофосфит получить наночастицы можно, но обязательно нужно добавлять или полиакриламид, или еще какой агент для предотвращения слипания частиц. Алюмино и магнийтермией наночастицы вы подавно не получите. 

Конечная цель - деталь с точной формой (без усадки) с достаточными физическими свойствами (твердость, упругость, минимальная пористость) для моих целей.

 

По поводу алюмотермии ситуация такая, размер получаемых частиц зависит от исходных, ну и плюс сплавление входе экзотермического свс синтеза. Ну так вот исходный размер можно сделать в субмикронном формате совместным "размолом" наноразмерного диоксида циркония с ПАП (серебрянка) в бисерке в жидкой среде инертной к алюминию, грубоговоря натереть поверхность диоксида пластичными чашуйками алюминия. Нано ZrO2 из пиролиза хлорокиси или основного карбоната на воздухе. Дальше всё это добро с летучей инертной состовляющей (то в чем размалывали) ввиде полусухого порошка переносим в форму с пуансоном ставим небольшой термозажигатель и сдавливаем гидроцилиндром, нагреваем, высушиваем, сжигаем под давлением (спекаем за счет температуры реакции), греем еще для завершения диффузии и вуаля композит Al2O3 в матрице металлического циркония. В итоге - да, нанопорошок не получается при зжигании кучки порошка, но вот если жечь предкомпакт сразу в один этап, то вполне мелкокристаллическая структура, я думаю получиться также если бы и нанопорошок спекать.

 

Флакулянт в гипофосфит... как бы не помешал он спеканию потом, но вы правы. Я думаю для моих целей агломераты подойдут, наноразмер это площадь, активность при диффузии, как следствие низкая температура спекания. Да и отмывка агломирированного порошка никеля от продуктов в ультразвуке гомогенизируют порошок я думаю))

 

Кстати у вас нет идей какую летучию (желательно не сильно токсичную) жидкость можно использовать как среду для растирания аллюминия в бисерной мельнице? С водой гидроксид, с абсолютным этанолом алкоголяты....

Изменено 27 Января, 2016 в 08:59 пользователем 3030

[N№4]

А ещё цирконий получается разложением йодида циркония

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%98%D0%BE%D0%B4%D0%B8%D0%B4_%D1%86%D0%B8%D1%80%D0%BA%D0%BE%D0%BD%D0%B8%D1%8F(IV)

Как только его быстро охладить, чтоб обратно не прореагировал и не спёкся?

Изменено 27 Января, 2016 в 09:24 пользователем N№4

[Электрофил]

 

Как только его быстро охладить, чтоб обратно не прореагировал и не спёкся?

Думаю прореагирует, как не старайся, йод нужно удалять как в классическом методе или связывать в йодид другого металла. Если второй вариант, то голосую за опять же вдувание паров щел. металла в пары йодида циркония при давлениях ниже атмосферного. Либо все это разбавленном аргоном виде.

Изменено 27 Января, 2016 в 11:36 пользователем Электрофил