Борные люминофоры.

[Вадим Вергун]

Подскажите литературу по борным люминофорам, в ранее созданных темах ничего конкретного не нашел. На просторах интернета пишут о том , что можно активировать лимонкой, уксусной, фенолом, резорцином и т. д. Но у меня получилось только с салициловой кислотой. Пропитывал борную кислоту медицинскую спиртовым раствором из расчета 2% салициловой, после грел до начала "размягчения" кислоты. Получался люминофор со отчетливым свечением средней яркости  3-4 секунды. Все иные попытки изготовления люминофоров при варьировании температур и содержания активатора (от совсем чуть-чуть до 5%) ни к чему не привели(вообще никакого различимого остаточного свечения). Чем такая "особенная" салициловая кислота? Подскажите, что я делаю не так.

[AntrazoXrom]

Вероятность успеха в данном деянии зависит не столько от самого реактива (фенол то будь, или лимонка, или резорцин), сколько от чистоты сабжа. Видимо, Ваша салицилка была самой "чистой" из всех перебранных вариантов. Очень большое влияние на результат оказывают примеси (даже незначительные) тяжелых/переходных металлов. Именно поэтому для изготовления люминофоров используют реактивы квалификации "осч" и выше. А получение этих реактивов - та еще песня... Попробуйте посмотреть этот ресурс. Или этот. На них по крайней мере указывают информацию, проверенную руками!

[Вадим Вергун]

Вероятность успеха в данном деянии зависит не столько от самого реактива (фенол то будь, или лимонка, или резорцин), сколько от чистоты сабжа. Видимо, Ваша салицилка была самой "чистой" из всех перебранных вариантов. Очень большое влияние на результат оказывают примеси (даже незначительные) тяжелых/переходных металлов. Именно поэтому для изготовления люминофоров используют реактивы квалификации "осч" и выше. А получение этих реактивов - та еще песня... Попробуйте посмотреть этот ресурс. Или этот. На них по крайней мере указывают информацию, проверенную руками!

Опыты делал в цинковых и алюминиевых емкостях. На счет цинка... возможно... но разве примеси из алюминия могут проникнуть сквозь оксидную пленку? Фенол (как и резоцин) был не очень чист, болтался в красноватой жиже, брал чистые кристаллы которые перекристаллизовал... однако микропримеси хинона не исключены. Сделал из салициловой чда (ранее того брал аптечную), результат на порядок хуже. Неужели настолько чистота влияет?!

[Leuchtkäfer]

Попробуйте с флуоресцеином, если есть возможность достать. Самый воспроизводимый и яркий, на мой взгляд.

[Вадим Вергун]

Попробуйте с флуоресцеином, если есть возможность достать. Самый воспроизводимый и яркий, на мой взгляд.

К сожалению возможности нет. Нужен не сам люминофор, нужно много разных, дабы наглядно разъяснить их разнообразие.

[AntrazoXrom]

Могу сказать по собственному опыту: один из клиентов занимался синтезов сульфидных люминофоров, и он запрашивал у меня серу марки осч 16-5. Из-за того, клиент был в другом государстве, возникли некоторые проблемы при переправке сабжа, но человек сказал, что ему это очень важно, и даже если стоимость транспортировки превысит стоимость реактива, потому что до этого он "использовал серу марки осч 14-4 и нужного эффекта достичь не удалось!"

Вот как! ради интереса загуглите систему градации реактивов осч и поймете, что примеси 10 в степени -4 повлияли на ход итогового процесса, а вот примеси 10 в степени -5 уже мало отразились на итоговом эффекте. "Вот оно чё, Михалыч!"

[Arkadiy]

Подскажите литературу по борным люминофорам, в ранее созданных темах ничего конкретного не нашел. На просторах интернета пишут о том , что можно активировать лимонкой, уксусной, фенолом, резорцином и т. д. Но у меня получилось только с салициловой кислотой. Пропитывал борную кислоту медицинскую спиртовым раствором из расчета 2% салициловой, после грел до начала "размягчения" кислоты. Получался люминофор со отчетливым свечением средней яркости  3-4 секунды. Все иные попытки изготовления люминофоров при варьировании температур и содержания активатора (от совсем чуть-чуть до 5%) ни к чему не привели(вообще никакого различимого остаточного свечения). Чем такая "особенная" салициловая кислота? Подскажите, что я делаю не так.

Про борные люминофоры писали в древней Химии и Жизни из конца 70-х годов, там даже сахар светится, но не долго

[St2Ra3nn8ik]

Что верно, то верно - для люминофоров нужны очень чистые реактивы, тем более для качественных люминофоров.

Но я сам столкнулся с редким исключением из правила: в доинтернетовские, а точнее, даже в детские времена я для опытов купил сульфат калия технической чистоты (попросту - удобрение), перекристаллизовал его один раз, получив "реактив" квалификации "хзч", из которого растил довольно симпатичные и крупные кристаллы. Да и "забыл" про него. Казалось бы, ничего особенного.

   Но...  Достал я недавно один из этих кристаллов и облучил интенсивным УФ-светом на 365 нм. Если бы сульфат калия был бы чистым, то естественно, не было бы никакой реакции: ну не люминесцирует чистый K₂SO₄ в УФ-А. Но как уже сказано, чистым он не был, и какие то примеси в кристалле от ультрафиолета засветились светло-голубоватым светом средней интенсивности. Тоже вроде бы ничего, только вот оказалось, что после выключения ультрафиолета кристалл довльно ярко фосфоресцировал зеленым светом с периодом полугашения примерно 0,5 сек. Фосфоресценцию удалось даже сфотографировать (за качество фото (особенно второго) сильно не пинайте: фотоаппарат не профессиональный, и извините за размер картинки: ужать не удалось).

 

Понятно, что это фосфоресцения каких-то примесей. Перекрсталлизация от них не избавляет или почти не избавляет (скорее всего, нужно больше перекристаллизаций для очистки). Водный раствор этого "хзч" сульфата тоже люминесцирует голубоватым, но не фосфоресцирует вовсе, однако если выпарить и него воду, то полученные кристаллы K₂SO₄ фосфоресцируют.

 

1-е фото: при белом свете.

 

 

2-е фото: фосфоресценция сразу после выключения ультрафиолета.

 

Изменено 12 Февраля, 2016 в 16:30 пользователем St2Ra3nn8ik

[FeSO4]

Подскажите литературу по борным люминофорам, в ранее созданных темах ничего конкретного не нашел. На просторах интернета пишут о том , что можно активировать лимонкой, уксусной, фенолом, резорцином и т. д. Но у меня получилось только с салициловой кислотой. Пропитывал борную кислоту медицинскую спиртовым раствором из расчета 2% салициловой, после грел до начала "размягчения" кислоты. Получался люминофор со отчетливым свечением средней яркости  3-4 секунды. Все иные попытки изготовления люминофоров при варьировании температур и содержания активатора (от совсем чуть-чуть до 5%) ни к чему не привели(вообще никакого различимого остаточного свечения). Чем такая "особенная" салициловая кислота? Подскажите, что я делаю не так.

я делал с лимонной к-слтой и потом облучал УФ излучением только тогда фосфоресценция была. Возможно просто вы облучаете видимым светом, а в нем бывает недостаточно энергии для активации люминофора.

[Вадим Вергун]

Напишу, может кому пригодится. Самые лучшие результаты с флуоресцеином. Не ясно почему но он активирует даже техническую борную кислоту и буру (про буру вообще никто раннее не писал ) . Однако яркость и цвет сильно зависят от чистоты. Медицинская борная с флуоресцеином чистоты ХЗ (самодельная) светит в десятки раз лучше всех иных, заряжается от всего (солнечный свет, лампа накаливания, ртутная лампа и т. д.), чего не скажешь о иных люминофорах. В первые 3 секунды по яркости значительно превосходит любые сульфидные люминофоры. С чистыми реактивами на флуоресцеине бирюзовое свечение. С грязными почти всегда синее.