Выделение серебра из раствора

[1111111]

это правильно!чтобы было сернистое чистым нужно сплавлять с кальценированной содой из рачета 1к 2.но меня интересует в чем разница при получении при электролизе фиксажа типографского на катоде осождается чистое серебро а вот медицинского сульфидное.хотя условия одинаковые и как не крути но заявленных10-15грамм на литр ни как не выходит!!!!

Всё зависит от плотности тока и концентрации серебра. Если концентрация серебра высокая(10гр/ литр), то оно осаждается в металлическом виде, даже при малых токах, а если содержание низкое(1 гр /литр) - садится сернистое. А если ещё ниже - вообще не садится. Тут только осаждение сернистым натрием.

[nedouchka ag]

Всё зависит от плотности тока и концентрации серебра. Если концентрация серебра высокая(10гр/ литр), то оно осаждается в металлическом виде, даже при малых токах, а если содержание низкое(1 гр /литр) - садится сернистое. А если ещё ниже - вообще не садится. Тут только осаждение сернистым натрием.

Всё зависит от плотности тока и концентрации серебра. Если концентрация серебра высокая(10гр/ литр), то оно осаждается в металлическом виде, даже при малых токах, а если содержание низкое(1 гр /литр) - садится сернистое. А если ещё ниже - вообще не садится. Тут только осаждение сернистым натрием.

да вы правы на самом деле так и было.просто во всех гостах норм наноса и концентраций еще советского союза содержание в фиксирующих растворах серебра не меньше 10 г.исходя из этого я и пробовал высадить эти 10г а в результате электроды покрывались не мет.серебром,а черной жутью хотя напряжение было не более1вольта.а сернистым натрием тоже пробовал но выход тоже маленький!а когда при помощи ручной центрифуги пробовал определить калометрическим способом то выходило где то 4 г на литр вот и получается абра кадабра какаета!а сернистым натрием тоже не всегда получается особенно если он китайский!

[1111111]

выходило где то 4 г на литр вот и получается абра кадабра какаета!а сернистым натрием тоже не всегда получается особенно если он китайский!

Сернистым натрием не получается - если серебра в растворах нет, и неважно китайский он или нет. :D

[nedouchka ag]

это Вы правильно заметили!!!!просто у меня были сомнения по поводу концетрации.думал нет осаждения из-за разных типов фиксажа.все-таки хим образование у меня на уровне средней школы.и все приходилось пробовать в основном методом тыка!!!!даже собрал аппарат с ассиметричным током но и это не помогло!!!!теперь думаю куда это все девать!!!!

[klim1970]

Здесь как то писал что осаживаю серебро из растворов медью. Сегодня получил некоторые сравнительные результаты анализов.

 

Первый вариант - серебро из раствора медью и последующее сплавление в слиток газовой горелкой в буре.

Серебро - 92,10 %

Молибден - 0,05 %

Цинк - 0,15 %

Медь - 5,79 %

 

Второй вариант - осаждение из раствора хлорида серебра с помощью хлорида натрия (соль пищевая), восстановление цинком с последующим сплавлением в электротигеле в буре:

Серебро -97,2 %

Молибден - 0,05 %

Цинк - 0,08 %

Медь - 0,14 %

Железо - 0,40 %

 

Вот такие цифры...

[Lujin]

Это понятно, когда медью цементируешь, то грязное получается серебро. Верхняя часть отливки выходит с черной оксидной пленкой. Но есть еще одна проблема. Трудная плавка. Промываю осадок хорошо, раз пять горячей водой, прокаливаю, но плавится, все равно, трудно. Чтобы килограмм серебра таким образом сплавить, надо потратить почти целый день + пара прогоревших тиглей. Зато, пробовал полученный таким образом металл чистить с помощью электролиза в электролите из нитрата серебра. Плавится очень легко и металл в итоге очень чистый, с красивой глянцевой поверхностью. Вот думаю, снова растворить в азотной осадок грязного серебра (после цем. медью) и извлечь его из полученного раствора электролизом, чтобы избежать трудной плавки. Пробовал с электродами из нержавейки. Процесс хорошо начинается, но почти сразу останавливается, т.к. в растворе образуется свободная азотная кислота. Где-то прочитал, что надо добавить мочевину. Работает такой способ с карбамидом? А есть еще рецепт: растворяют хлорид серебра в аммиаке и осаждают металл глюкозой. Стоит попробовать? Подскажите, пожалуйста.

[aversun]

Второй вариант - осаждение из раствора хлорида серебра с помощью хлорида натрия (соль пищевая), восстановление цинком с последующим сплавлением в электротигеле в буре:

Если вы все-равно сплавляете, вам проще сплавлять хлорид серебра с содой и небольшой примесью селитры (K, Na) - чище было бы.

[klim1970]

Это понятно, когда медью цементируешь, то грязное получается серебро. Верхняя часть отливки выходит с черной оксидной пленкой.

Вот тут пока не ясно для меня.При одних и тех же условиях получается то с чёрной плёнкой и буру не отколотить или нашлёпка из буры легко откалывается,а под ней зеркальная поверность,прям глаз радуется.

Если слиток вымочить в серной кислоте,то чернота уходит и зеркальность не исчезает. А вот если в азотной,это когда трудный случай - бура не чистится,то тут конечно поверхность уже матовая,но всё равно приятный,товарный вид получается.

Если вы все-равно сплавляете, вам проще сплавлять хлорид серебра с содой и небольшой примесью селитры (K, Na) - чище было бы.

Было дело,плавил так.Действительно лучше выходит,но беда - селитра тигель графитовый подъедает и потом отливку трудно из тигеля извлечь,залипает.Просто тигель у меня такой...вылить из него проблематично,приходиться давать затвердеть.Если только с одной бурой,то потом легонько пристукиваешь и отливка выползает.

[klim1970]

Во втором варианте с железом непонятно.То ли соль ещё той чистоты была, либо цинк не очень.Я его брал с плавких вставок предохранителей.

P.S. Забыл добавить, исходное сырьё - контакты. Магнитные,немагнитные,на медной основе (это уже для тех кто "в теме" )

Изменено 14 Марта, 2013 в 12:12 пользователем klim1970

[NeMonstr]

Если слиток вымочить в серной кислоте,то чернота уходит и зеркальность не исчезает. А вот если в азотной,это когда трудный случай - бура не чистится,то тут конечно поверхность уже матовая,но всё равно приятный,товарный вид получается.

В соляной кислоте от буры отмывают.