хома1979 Опубликовано 24 Июня, 2016 в 21:23 Поделиться Опубликовано 24 Июня, 2016 в 21:23 Взял я эту умную книжку, посмотрел- действительно напрямую про реакции хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой ничего не сказано, взял другую, третью-ничего не сказано про реакцию хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой. но в одной из них сказано про получение хлорангидридов с PCl3(!!!) а это ещё более проблемная хуйня для органика. скан прилагаю 001.pdf Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 25 Июня, 2016 в 06:28 Поделиться Опубликовано 25 Июня, 2016 в 06:28 Взял я эту умную книжку, посмотрел- действительно напрямую про реакции хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой ничего не сказано, взял другую, третью-ничего не сказано про реакцию хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой. но в одной из них сказано про получение хлорангидридов с PCl3(!!!) а это ещё более проблемная хуйня для органика. скан прилагаю А почему - "проблемная"? Из-за фосфористой кислоты? Так если хлорангидрид летучий, и сильно греть не надо, то вполне нормально получается. Ссылка на комментарий
Harvester Опубликовано 28 Июня, 2016 в 11:06 Автор Поделиться Опубликовано 28 Июня, 2016 в 11:06 Попробовал. Первый блин комом :(До гранулированного бензоата натрия в дихлорэтане добавил POCl3 (мольное соотношение 3 к 1). Гранулы сразу разрушились, смесь сильно нагрелась (не закипела), получилась суспензия бежевого цвета, которую перемешивал еще 3 часа. Потом попробовал фильтровать - не фильтруется. Тогда попробовал перегонять. Кроме исходных, что-то перегонялось при 128-130°С, потом при 230-250°С (желтоватое вещество, которое застывало в холодильнике). При температуре кипения бензоилхлорида (190-200°С) ничего не было. Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 28 Июня, 2016 в 17:06 Поделиться Опубликовано 28 Июня, 2016 в 17:06 Попробовал. Первый блин комом :( До гранулированного бензоата натрия в дихлорэтане добавил POCl3 (мольное соотношение 3 к 1). Гранулы сразу разрушились, смесь сильно нагрелась (не закипела), получилась суспензия бежевого цвета, которую перемешивал еще 3 часа. Потом попробовал фильтровать - не фильтруется. Тогда попробовал перегонять. Кроме исходных, что-то перегонялось при 128-130°С, потом при 230-250°С (желтоватое вещество, которое застывало в холодильнике). При температуре кипения бензоилхлорида (190-200°С) ничего не было. Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях 1 Ссылка на комментарий
Harvester Опубликовано 28 Июня, 2016 в 22:32 Автор Поделиться Опубликовано 28 Июня, 2016 в 22:32 Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях Как раз проблема, что этого избытка не очень, хотелось бы эффективно использовать. Ссылка на комментарий
BP2 Опубликовано 27 Апреля, 2024 в 08:11 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2024 в 08:11 В 24.06.2016 в 23:20, хома1979 сказал: Я это уже постил. почему вы не верите литературным данным? POCl3 достаточно "ядерный" реактив. кто не верит- пусть( аккуратно!) понюхает.. 000.pdfНедоступно А как вложение пропало? В 28.06.2016 в 20:06, yatcheh сказал: Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях А получается сульфурил из соли тоже даст хлорангидрид? Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 27 Апреля, 2024 в 18:46 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2024 в 18:46 В 29.06.2016 в 01:32, Harvester сказал: Как раз проблема, что этого избытка не очень, хотелось бы эффективно использовать. Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор Ссылка на комментарий
BritishPetroleum Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 07:58 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 07:58 (изменено) В 27.04.2024 в 22:46, Arkadiy сказал: Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор А избытка сколько надо то? Ну плюс 20% не хватит? Хлорокиси фосфора Изменено 28 Апреля, 2024 в 07:58 пользователем BritishPetroleum Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 16:41 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 16:41 В 28.04.2024 в 10:58, BritishPetroleum сказал: А избытка сколько надо то? Ну плюс 20% не хватит? Хлорокиси фосфора желательно вести контроль хода реакции, например по ТСХ. ВЫ не знаете качества исходных компонентов, например их влажность, содержание основного вещества, поэтому чтобы не вести процесс в слепую, лучше его контролировать и недостающее добавить в ходе процесса.. Избыток тоже нежелателен, как и недостаток. так у нас получали хлорангидрид 2,3 -гидроксинафтойной кислоты Ссылка на комментарий
BritishPetroleum Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 16:58 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2024 в 16:58 В 27.04.2024 в 22:46, Arkadiy сказал: Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор попрбовал отхлориовать фосфат натрия - чтото безуспешно..... буду пробовать произвести тионил. Пойду по вашему пути Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти