Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Бензоилхлорид из бензойной кислоты и POCl3


Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Взял я эту умную книжку, посмотрел- действительно напрямую про  реакции хлорокиси фосфора  с карбоновой кислотой ничего не сказано, взял другую, третью-ничего не сказано про реакцию хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой. но в одной из них сказано про получение

хлорангидридов с PCl3(!!!) а это ещё более проблемная хуйня для органика. скан прилагаю

001.pdf

Ссылка на комментарий

Взял я эту умную книжку, посмотрел- действительно напрямую про  реакции хлорокиси фосфора  с карбоновой кислотой ничего не сказано, взял другую, третью-ничего не сказано про реакцию хлорокиси фосфора с карбоновой кислотой. но в одной из них сказано про получение

хлорангидридов с PCl3(!!!) а это ещё более проблемная хуйня для органика. скан прилагаю

 

А почему - "проблемная"? Из-за фосфористой кислоты? Так если хлорангидрид летучий, и сильно греть не надо, то вполне нормально получается. 

Ссылка на комментарий

Попробовал. Первый блин комом  :(
До гранулированного бензоата натрия в дихлорэтане добавил POCl3 (мольное соотношение 3 к 1). Гранулы сразу разрушились, смесь сильно нагрелась (не закипела), получилась суспензия бежевого цвета, которую перемешивал еще 3 часа.

Потом попробовал фильтровать - не фильтруется. Тогда попробовал перегонять. Кроме исходных, что-то перегонялось при 128-130°С, потом при 230-250°С (желтоватое вещество, которое застывало в холодильнике). При температуре кипения бензоилхлорида (190-200°С) ничего не было.  :ah:

Ссылка на комментарий

Попробовал. Первый блин комом  :(

До гранулированного бензоата натрия в дихлорэтане добавил POCl3 (мольное соотношение 3 к 1). Гранулы сразу разрушились, смесь сильно нагрелась (не закипела), получилась суспензия бежевого цвета, которую перемешивал еще 3 часа.

Потом попробовал фильтровать - не фильтруется. Тогда попробовал перегонять. Кроме исходных, что-то перегонялось при 128-130°С, потом при 230-250°С (желтоватое вещество, которое застывало в холодильнике). При температуре кипения бензоилхлорида (190-200°С) ничего не было.  :ah:

 

Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях :)

  • Согласен! 1
Ссылка на комментарий

Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях :)

Как раз проблема, что этого избытка не очень, хотелось бы эффективно использовать.

Ссылка на комментарий
  • 7 лет спустя...
В 24.06.2016 в 23:20, хома1979 сказал:

Я это уже постил. почему вы не верите литературным данным? POCl3 достаточно "ядерный" реактив. кто не верит-

 пусть( аккуратно!) понюхает..

000.pdfНедоступно

А как вложение пропало?

В 28.06.2016 в 20:06, yatcheh сказал:

 

Наплюйте на растворитель, кипятите бензоат натрия в избытке хлорокиси. Во времена Менделеева химики были проще, и не особо заморачивались в своих изысканиях :)

А получается сульфурил из соли тоже даст хлорангидрид?

Ссылка на комментарий
В 29.06.2016 в 01:32, Harvester сказал:

Как раз проблема, что этого избытка не очень, хотелось бы эффективно использовать.

Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор

Ссылка на комментарий
В 27.04.2024 в 22:46, Arkadiy сказал:

Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор

А избытка сколько надо то? Ну плюс 20% не хватит? Хлорокиси фосфора

Изменено пользователем BritishPetroleum
Ссылка на комментарий
В 28.04.2024 в 10:58, BritishPetroleum сказал:

А избытка сколько надо то? Ну плюс 20% не хватит? Хлорокиси фосфора

желательно вести контроль хода реакции, например по ТСХ.

ВЫ не знаете качества исходных компонентов, например их влажность, содержание основного вещества, поэтому чтобы не вести  процесс в слепую, лучше его контролировать и недостающее добавить в ходе процесса.. Избыток тоже нежелателен, как и недостаток.

так у нас получали хлорангидрид 2,3 -гидроксинафтойной кислоты

Ссылка на комментарий
В 27.04.2024 в 22:46, Arkadiy сказал:

Тогда берите тионил, треххлористый или пятихлористый фосфор

попрбовал отхлориовать фосфат натрия - чтото безуспешно.....  буду пробовать произвести тионил. Пойду по вашему пути

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...