Хочу получить эфир кремниевой кислоты с глицерином.

[Ruslan_Sharipov]

Полагаю, первый шаг - это получение самой кремниевой кислоты. Прочитал, что ее можно осадить любой другой кислотой из жидкого стекла (силиката натрия), известного также как канцелярский клей. Сначала просто добавил 2 мл жидкого стекла в примерно 20 мл глицерина примерно 70 процентного с водой. Сначала образовался густой комок геля. Но его удалось размешать. Получилась однородная густая жидкость слабо желтоватого цвета. Стал добавлять раствор лимонной кислоты, 1.4 грамма в 30 мл. воды. Думал выпадет осадок. Ничего не выпало. Получилась значительно менее густая жидкость слабо желтоватого цвета. Разделил ее на две части. Одну часть стал выпаривать кипячением. Кипела плохо. Сначала с шумом образовывался пузырек на дне, который на поверхности лопался с брызгами. Довольно быстро жидкость загустела. Полагаю вода уйти не успела. Образовался мягкий прозрачный гель.

 

Вторая часть жидкости простояла при комнатной температуре несколько часов. Когда выставил на мороз, она загустела, но не замерзла. Опять получился гель. После отогрева гель обратно в жидкость не превратился.

 

Подскажите, пожалуйста, как надо добавлять раствор лимонной кислоты в жидкое стекло, чтобы получился осадок именно кремниевой кислоты, но не окиси кремния. Можно ли потом его отмыть от цитрата натрия, чтобы натрия не осталось совсем, и лишь потом добавить глицерин?

[yatcheh]

Полагаю, первый шаг - это получение самой кремниевой кислоты. 

 

 

Путь в тысячу ли начинается с первого шага.

 

Это-то правильно, только шагаешь ты, бро - не в ту сторону. Из кремниевой кислоты ты никакого эфира не получишь. Не этерифицируется она спиртами, падла! Даже из кремниевого ангидрида эфиры нихера не получаюццо!

 

Тебе тетрагалогенид кремния нужен (тетрахлорид, тетрабромид, тетрайодид). 

[Вадим Вергун]

Путь в тысячу ли начинается с первого шага.

 

Это-то правильно, только шагаешь ты, бро - не в ту сторону. Из кремниевой кислоты ты никакого эфира не получишь. Не этерифицируется она спиртами, падла! Даже из кремниевого ангидрида эфиры нихера не получаюццо!

 

Тебе тетрагалогенид кремния нужен (тетрахлорид, тетрабромид, тетрайодид). 

А даже если так. Разве чего путного выйдет? Чего-то я в литературе о таких эфирах упоминаний не видел...

Получить наверное можно с выходом мизерным, путем ужасающим...

Но даже если он существует... воды должен бояться дико.

[antabu]

Тетраэтилсиликат - товарный реактив, его ещё называют тетраэтоксисилан. Может, из него перэтерификацией?

[Ruslan_Sharipov]

Тетраэтоксисилан, хорошая подсказка. Вот что написано в Википедии:
 
До 60-х годов ХХ века эфиры-ортосиликаты получали путём прямой этерификации ацетонового раствора ортокремниевой кислоты, полученного разложением жидкого стекла в присутствии ацетона и минеральных кислот с последующим высаливанием 10—12 % ацетонового раствора. Метод характеризовался низкой чистотой получаемого продукта и малым выходом тетраэтоксисилана.

 

Значит кремниевая кислота всё таки поддаётся этерификации. Но её сложно выделить. Здесь предлагается ацетон для ее стабилизации. Теперь вопрос. Как удалить ионы натрия, остающиеся от жидкого стекла. Может быть электролизом с перегородкой между анодной и катодной частями. Существуют ли перегородки, проницаемый для ионов натрия, но не пропускающие силикат-ионы и цитрат-ионы? Если да, то в катодную часть наливаем лимонную кислоту. В анодную - жидкое стекло в смеси с ацетоном. Есть риск, что на аноде будет осаждаться окись кремния. Для того, что бы этого избежать, может быть анод спрятать за ещё одной перегородкой, за которой опять будет только лимонная кислота? Подскажите, пожалуйста.

[Arkadiy]

Тетраэтоксисилан, хорошая подсказка. Вот что написано в Википедии:

 

До 60-х годов ХХ века эфиры-ортосиликаты получали путём прямой этерификации ацетонового раствора ортокремниевой кислоты, полученного разложением жидкого стекла в присутствии ацетона и минеральных кислот с последующим высаливанием 10—12 % ацетонового раствора. Метод характеризовался низкой чистотой получаемого продукта и малым выходом тетраэтоксисилана.

 

Значит кремниевая кислота всё таки поддаётся этерификации. Но её сложно выделить. Здесь предлагается ацетон для ее стабилизации. Теперь вопрос. Как удалить ионы натрия, остающиеся от жидкого стекла. Может быть электролизом с перегородкой между анодной и катодной частями. Существуют ли перегородки, проницаемый для ионов натрия, но не пропускающие силикат-ионы и цитрат-ионы? Если да, то в катодную часть наливаем лимонную кислоту. В анодную - жидкое стекло в смеси с ацетоном. Есть риск, что на аноде будет осаждаться окись кремния. Для того, что бы этого избежать, может быть анод спрятать за ещё одной перегородкой, за которой опять будет только лимонная кислота? Подскажите, пожалуйста.

Зачем мучиться со сложным способом получения, если существуют простые методы получения, как раз разработанные для обхода сложностей получения. Если прямой метод синтеза в чем-то плох, то нужный продукт получаю обходным путем, упираться рогом нет никакого смысла

[Ruslan_Sharipov]

Я работаю дома, потому не могу использовать токсичные реагенты, высокотемпературные процессы или процессы под давлением.

[Arkadiy]

Я работаю дома, потому не могу использовать токсичные реагенты, высокотемпературные процессы или процессы под давлением.

так не надо заниматься дома химией, вся химия токсична, взрывоопасна и требует реагентов. Орто-Кремниевая кислота неустойчива и легко превращается в нерастворимую ни в чем метакремниевую кислоту и двуокись кремния - песок -кварцевый, силикагель, и ей неважно, что вы дома работаете и что вы боитесь токсичных реактивов, такова ее природа. А тетраэтоксисилан малотоксичен, Но чтобы его ввести в реакцию с глицерином потребуется перегонная установка для отгона этилового спирта и вы благополучно получите козла, так как глицерин трехосновный спирт, а ортокремниевая кислота -четырехосновная. В результате в пределе получите трехмерную полимерную структуру, в просторечии известную, как КОЗЕЛ

[Вадим Вергун]

так не надо заниматься дома химией, вся химия токсична, взрывоопасна и требует реагентов. Орто-Кремниевая кислота неустойчива и легко превращается в нерастворимую ни в чем метакремниевую кислоту и двуокись кремния - песок -кварцевый, силикагель, и ей неважно, что вы дома работаете и что вы боитесь токсичных реактивов, такова ее природа. А тетраэтоксисилан малотоксичен, Но чтобы его ввести в реакцию с глицерином потребуется перегонная установка для отгона этилового спирта и вы благополучно получите козла, так как глицерин трехосновный спирт, а ортокремниевая кислота -четырехосновная. В результате в пределе получите трехмерную полимерную структуру, в просторечии известную, как КОЗЕЛ

"Смола - есть наиболее распространенный продукт органического синтеза". (с)

Изменено 12 Марта, 2017 в 17:45 пользователем Вадим Вергун

[serge2011]

На кухне от неча делать лучше заниматься математикой, теорфизикой, и т.п.