Нитрат серебра с лома серебра и азотной кислотой

[Максим0]

Высадить нитрат серебра в хлорид, лучше HCl  промыть, тщательно и восстановить смесью сахара и каустика 1:1+5 части воды по объему.

Смесь сахара и каустика прилить в горячем состоянии к хлориду серебра оставленного с возможно малым количеством воды на 50 грамм предполагаемого металла понадобится около 100 грамм каждого реактива.

Поскольку цена каустика и сахара особо не велика можно сильно не заморачиваться действовать по принципу "кашу не испортишь"

Если не лень можно просчитать уравнение реакции.................... 

Реакция экзотермическая , после некоторого охлаждения смеси можно прокипятить 20 мин проверить на полноту восстановления в азотной кислоте малую навеску ед. mг. растворить на предмет  не восстановленного хлорида............

Весь процесс займет около 30 мин , промывные воды оставить на отстой на несколько дней чтобы уловить мелкодисперсный осадок.

На выходе металл 999,99....................

Поскольку если взять таблицу растворимости солей, в хлорид выпадает еще и хлорид свинца остальные хлориды растворимы  то необходимо заблаговременно  позаботится о чистоте лома по Pb.

В остальном,- таким образом можно переработать Ag любой степени загрязненности. 

Девяток маловато... а почему не 50? 

[Wurstmann]

Девяток не "мало"................. а самый раз!!!! кому не понятно -----------вдумайтесь:,-  химическая очистка серебра как раз и идет из-за того хлориды вымываться практически все кроме хлорида серебра за счет этого и получается металл очень высокой чистоты!!! 

А так-то восстанавливать можно чем угодно,  главное чтобы способ был дешев...........

[Максим0]

Помимо свинца есть ещё ртуть и висмут... У меня с первого прохода только две девятки выходят - 5 девяток с первого прохода мечта моя.

Восстанавливаю цинком, но это непринципиально, на выходе 0,6% Pb и по 0,1% Bi и Hg.

[Wurstmann]

Промывать надо  хлорид  хорошо................... теплой водой. и все получается .............

При восстановлении цинком можно схлопотать загрязнения с цинка или кислоты..........., "легко"!!!!

Изменено 9 Января, 2018 в 20:40 пользователем Wurstmann

[mirs]

Промывать надо  хлорид  хорошо................... теплой водой. и все получается .............

При восстановлении цинком можно схлопотать загрязнения с цинка или кислоты..........., "легко"!!!!

Вы чем измеряете 5 девяток?

[trial run 18]

Вы чем измеряете 5 девяток?

 

На глаз, или на вкус.

 

 

Сколько мне известно, в нашей стране из всех лабораторий - лаба на нашем мет.комбинате считается одной из лучших промышленных лабораторий, но их методами можно определить точно лишь первую цифру после запятой, вторвя имеет погрешность 20-25%.

И эта лаба не имеет международной аккредитации по драгам, в стране есть только одна лаба, которая может проводить экспертизу драгов и ее результаты признаются другими странами.

 

Изменено 10 Января, 2018 в 04:52 пользователем trial run 18

[Velund]

Вы чем измеряете 5 девяток?

 

Длинным языком.

[radiodetaleylubitel]

Помимо свинца есть ещё ртуть и висмут... У меня с первого прохода только две девятки выходят - 5 девяток с первого прохода мечта моя.

Восстанавливаю цинком, но это непринципиально, на выходе 0,6% Pb и по 0,1% Bi и Hg.

Но тем не менее основной загрязнитель серебра - это медь, которую захватывают хлопья осаждающегося хлорида серебра. И не смотря на растворимость хлорида меди(2) он плохо вымывается из осадка, в том числе из-за того, что на свету часть серебра восстанавливается, а далее CuCl₂+Ag -> CuCl + AgCl, обе соли мало растворимы. Хорошо очистить помогает электролиз в азотке, для восстановления серебра нужен меньший потенциал, чем у большинства металлов, включая медь.

[Максим0]

Но тем не менее основной загрязнитель серебра - это медь, которую захватывают хлопья осаждающегося хлорида серебра. И не смотря на растворимость хлорида меди(2) он плохо вымывается из осадка, в том числе из-за того, что на свету часть серебра восстанавливается, а далее CuCl₂+Ag -> CuCl + AgCl, обе соли мало растворимы. Хорошо очистить помогает электролиз в азотке, для восстановления серебра нужен меньший потенциал, чем у большинства металлов, включая медь.

Это определяется концентрацией ляписа, а у меня она чуть ниже 1% - в итоге меди в осадке менее 0,1%, зато вперёд выходят свинец, висмут и ртуть.

[radiodetaleylubitel]

Это определяется концентрацией ляписа, а у меня она чуть ниже 1% - в итоге меди в осадке менее 0,1%, зато вперёд выходят свинец, висмут и ртуть.

А как действуешь дальше? Может ли серная к-та осадить свинец из такого раствора? И поможет ли аммиачный комплекс чистить дальше?

 

В классической литературе предлагают чистить прокаливанием.

При прокаливании нитрат свинца разлагается при 270, в то время как нитрат серебра устойчив до 320. Нитрат меди разлагается при 170.

В разбавленном растворе нитрат висмута полностью разлагается при кипячении.

Смесь сахара и каустика прилить в горячем состоянии к хлориду серебра ...

Поскольку цена каустика и сахара особо не велика можно сильно не заморачиваться ...

 

На выходе металл 999,99....................

А где взять сахар и каустик задешево соответствующей квалификации?

 

Запись 999,99 а не 99,999 или 0,99999 подразумевает пробирный надзор?

Изменено 10 Января, 2018 в 16:57 пользователем radiodetaleylubitel