Метанол. Получение с нуля.

[SH3O3CK]

Когда очень нужен метанол, а его нету под рукой.

 

Генератор метана.

1. Получаем карбонат натрия, прокаливанием пищевой соды. 2NaHCO3 -> Na2CO3 + H2O + CO2

2. Получаем ацетат натрия реакцией неитрализации уксусной кислоты содой. Сушим его. CH3COOH + NaHCO3 -> CH3COONa + H2O + CO2 или 2CH3COOH + Na2CO3 -> 2CH3COONa + H2O + CO2.

3. Получаем оксид кальция прокаливанием карбоната кальция (800-900 град). CaCO3 -> CaO + CO2

4. Получаем гидроксид натрия обменной реацией с содой Ca(OH)2 + NaHCO3 -> CaCO3  + NaOH + H2O или

Ca(OH)2 + Na2CO3 -> CaCO3 + 2NaOH.

Сливаем водный раствор гидроксида и выпариваем его в железном сосуде.

5. Получаем натронную известь, смешиванием 1:1 гидроксида натрия с оксидом кальция.  CaO + NaOH

6. Смешиваем натронную известь с ацетатом натрия и нагреваем. Таким образом получаем генератор метана. NaOH + CH3COONa -> CH4 + Na2CO3.

7. Метан можно пропустить через промывную склянку с раствором NaOH для удаления CO2, CH3COOH, (CH3)2CO и осушить в хлорокальциевой трубке. По пузырькам в склянке можно будет контролировать количество метана.

 

 

Получаем бром.

1. Сделаем раствор Na2CO3 в воде и разделим пополам. В первую часть раствора пропустим SO2, получаемый сжиганием серы(продается в садовых магазинах в виде шашек, смешанных с гипсом) при доступе воздуха, до насыщения. Na2CO3 + 2SO2 + 2H2O -> 2NaHSO3  + H2CO3 (H2O + CO2).

Соединим два раствора: 2NaHSO3 + Na2CO3 -> 2Na2SO3 + H2O + CO2. И поставим в холодильник на кристаллизацию.

Кристалы отфильтровать и высушить. Жидкость не выливать.

2. Теперь получим тиосульфат натрия. Для этого в жидкость с предыдущего опыта насыпаем серу, смоченную этанолом. И доводим до состояния близкого к кипению и кипятим с обратным холодильником несколько часов. Фильтруем от лишней серы, выпариваем и ставим в холодильник на кристаллизацию. Na2SO3 + S -> Na2S2O3. Жилкость после снятия кристаллов также оставляем.

3. Понадобится крепкая серная кислота. Здесь несколько путей - выпаривание аккумуляторного электролита, окисление SO2 каким-нибудь окислителем. Мы выпарим электролит.

4. Покупаем самые дешевые толстые батарейки типа D или C. Разбираем их и вынимаем диоксид марганца. Промываем его и фильтруем. Сушим и прокаливаем, чтобы избавиться от углерода.

5. Покупаем бромид натрия. И растворяем его в воде. В круглодонную трехгорлую колбу высыпаем диоксид марганца и наливаем бромид. Шлифы смазываем серной кислотой. Устанавливаем градусник. Ставим капельную воронку. Устанавливаем холодильник. Наливаем капельную воронку серную кислоту. Приемную колбу ставим в холодную воду. С алонжа ставим ловушку - через трубку и воронку широким концом направляем в раствор тиосульфата.

6. Начинаем приливать серную кислоту по каплям и наблюдаем за процессом окисления брома в свободный бром.

2NaBr + MnO2 + 3H2SO4 -> Br2 + 2NaHSO4 + MnSO4 + 2H2O.

Когда реакция начнет затухать надо включить нагрев и отогнать весь бром из колбы, пока не пропадет коричневый цвет брома. С помощью делительной воронки отделяется бромная вода от брома. Бромную воду оставляете. Бром сушите крепкой серной кислотой и перегоняете. Установка чистится тиосульфатом натрия.

 

Собственно метанол.

1. Из генератора метана, очищенный и осушенный газ подается в колбу с бромом, пробулькиванием через трубку. Образуется бромистый метан. CH4 + Br2 -> CH3Br + HBr.

2. Бромистый метан подается в водный раствор NaOH также пробулькиванием через трубку и по механизму SN2 образуется метанол.

3. Метанол отгоняется и сушится безводным сульфатом меди(медный купорос прокаливается, пока не станет бледного беловатого цвета)[сульфат меди можно заменить сульфатом натрия или сульфатом магния]. И повторно отгоняется.

Изменено 23 Января, 2018 в 21:23 пользователем SH3O3CK

[mypucm]

Не, Вы бы, это, про этанол! Наверное, больше бы было внимания.

[Аль де Баран]

Во! Как раз в сборе те, кто надо! Я не так давно сделал комплимент в огород туриста: ссылка. Был неправ, признаю свою ошибку и торжественно передаю пальму первенства топикстартеру этой темы!

[Сергей Крутиёв]

Когда нет метанола, но есть сода, уксус, мел, муфель на 900°С,промывная склянка, хлоркальциевая трубка, сера, холодильник, серная кислота, этанол,диоксид марганца, бромид натрия, круглодонная трехгорлая колба, градусник, капельная воронка, ловушка с алонжем и медный купорос. Ничего не забыл?

Заходя сюда я думал увижу способ отогнать метанол из омывайки... Продаётся везде за 80-120 рублей 5 литров.

[qwertymeans]

Когда очень нужен метанол, а его нету под рукой.

 

 

собираешь подобие самогонного аппарата, например бидончик, или скороварку и прямую, помещённую в ПЭТФ бутылку с проточной водой медную или любую подходящую металлическую трубку, перегоняешь плекс(оргстекло), получается метилметакрилат(сложный эфир метанола и акриловой кислоты), перегоняешь полученное на второй раз, дальше незамысловатая реакция омыления, водный раствор натриевой щёлочи(не пересыщенный, а то при отгонке всё колом может встать) с полученным ранее сложным эфиром крутишь и греешь(греть только под обратным холодильником разумеется) часа три до тех пор, пока слои не перестанут разделяться(можно после ещё и на ночь оставить для полного омыления, от того, что рм постоит лишних 10-12 часов хуже не будет), за тем отгоняешь метанол(не образует азеотропов с водой, поэтому легко отгоняется на обычном дефлегматоре, в рм можно прибавить ещё немного воды, что бы метакрилат натрия не встал колом в колбе), в остатке метакрилат натрия, можно выделить в кристаллическом виде, можно подкислить, в этом случае образуется кислота. всё элементарно в общем, но следует быть осторожным, пары метанола опасны. Абсолютно кухонный метод вообще не требующий лабораторного оборудования, только прямые руки более или менее. В лаб. стекле напротив перегонять такие вещи не следует, так как оно от этого очень быстро приходит в негодность.   

 

ПЫ.СЫ. орг стекло легко ломается плоскогубцами. 

 

реакция совсем элементарная, на уровне 7-8 класса школьной программы.

Изменено 23 Января, 2018 в 20:52 пользователем qwertymeans

[SH3O3CK]

Заходя сюда я думал увижу способ отогнать метанол из омывайки... Продаётся везде за 80-120 рублей 5 литров.

Там теперь ИПС или этиленгликоль. Нету больше метанола.

 

А насчет стекла. Химия подразумевает стекло. Все остальное из хозяйственных магазинов. Все это можно достать не в специализированном хим. маге, кроме стекла. Стекло можно через ибэй или алиэкспресс.

[AntrazoXrom]

Да, метод мягко говоря - трудоемкий и затратный по времени. Да и выход мизерный. Продукт видимо тоже не особо чистый,не попьешь )) а из древесных опилок не легче его добыть будет?

[sibra]

А когда голова заболит, аспирин синтезировать будете?

 

 

Изменено 23 Января, 2018 в 20:36 пользователем sibra

[SH3O3CK]

плекс(оргстекло), получается метилметакрилат(сложный эфир метанола и акриловой кислоты)

 

пары метанола опасны

Полиметилметакрилат еще найти надо. Это в советсвое время оргстекло из него делали, а сейчас вполне не факт.

 

Насчет опасности паров. Антидотом метанолу является этанол, если принять перед этим делом грамм сто, то можно и выпить этого метанолу. По теории ничего страшного случиться не должно.

Я этого, естественно, делать не советую.

Изменено 23 Января, 2018 в 20:43 пользователем SH3O3CK

[qwertymeans]

Когда нет метанола, но есть сода, уксус, мел, муфель на 900°С,промывная склянка, хлоркальциевая трубка, сера, холодильник, серная кислота, этанол,диоксид марганца, бромид натрия, круглодонная трехгорлая колба, градусник, капельная воронка, ловушка с алонжем и медный купорос. Ничего не забыл?

Заходя сюда я думал увижу способ отогнать метанол из омывайки... Продаётся везде за 80-120 рублей 5 литров.

с чего ты вообще взял, что в "омывайке" есть метанол, его давным давно нету там, в омывайке обыкновенная вода немного разбавленная ИПСом, красителями и чем то ещё, но метанола там нет.

Полиметилметакрилат еще найти надо. Это в советсвое время оргстекло из него делали, а сейчас вполне не факт.

 

вот как раз таки в советское время надо было здорово помучиться, что бы хоть что то найти, а сегодня продают всё, были бы только деньги.