Глицерин и этиленгликоль! Вопросик :)

[yatcheh]

glycol.jpg

 

Это прекрасно! Но задача-то - противоположная. Этиленгликоль в обоих растворах присутствует. Надо как раз - глицерин определять!

 

Сильно нагреть - и понюхать, пахнет ли акролеином?

 

Ну, то - да. Хотя органолептика тут мало поможет. Горячий раствор гликоля в нос шибает - дай боже!

 

С градуировочными таблицами, я, конечно тут намудил (с божьей помощью и помощью коллег ). Задача-то - проще, различение растворов, а не количественное определение.

[Максим0]

Это прекрасно! Но задача-то - противоположная. Этиленгликоль в обоих растворах присутствует. Надо как раз - глицерин определять!

Ну, то - да. Хотя органолептика тут мало поможет. Горячий раствор гликоля в нос шибает - дай боже!

С градуировочными таблицами, я, конечно тут намудил (с божьей помощью и помощью коллег ). Задача-то - проще, различение растворов, а не количественное определение.

Как-то недоводилось с ним возится.

[yatcheh]

Если бы я был этим озадачен, я бы сделал так: добыл бы по поллитре технических глицерина и этиленгликоля 99% каждый и раскапал бы 20 пробирок в 4 ряда так: 1й ряд - 0%;12,5%;25%;75,5%;100% глицерина, остальное - этиленгликоль. Во 2й ряд отобрал бы по 75% смеси из соответствующих пробирок 1го ряда и в каждую добавил бы по 25% воды из-под крана, т.к. определяемые смеси на технической воде а не на дистиллировке. В 3й ряд во все пробирки по 50% воды и 50% из соответствующей пробирки 1го ряда. В 4й ряд по 75% воды в каждую пробирку и по 25% из соответствующей пробирки 1го ряда. Все % объёмные. Плюс по одной пробирке с каждым из компонентов. Получится простейшая матрица, работы на час и для дозирования годятся даже шприцы из аптеки - каждый для своего компонента. Промерить такую матрицу разведения можно хоть измерителем показателя преломления хоть поляризации хоть ещё чем - дело пары часов. Это я детально описал как матрицу разведений делают - вдруг отец-основатель ветви обсуждения вообще не химик. Мерят всеми доступными приборами, определяют наиболее удобный параметр или параметры и далее точно строят калибровочный график зависимости параметра от концентрации.

После построения калибровочных графиков зависимости от концентрации наиболее удобного параметра, например преломления или поляризации или ещё чего, что найти удастся доступными для пользователя приборами и если надо - путём изготовления аналогичной матрицы разведений с более точным шагом (я для примера указал шаг в 12,5% а можно и 10% и 5% и вообще сколько надо), может помочь такой приём: берём неизвестную жидкость и мерим удобный параметр. Далее разводим исследуемую жидкость вдвое или в иной оптимальной пропорции водой (или этиленгликолем или глицерином или соответственно подобранным раствором) и снова мерим. Получим две точки - жидкость и титр1. Если график зависимости параметра от концентрации существенно изогнут (нелинеен), то чем круче изгиб калибровочного графика тем легче определить состав жидкости нанесением на график точек жидкость и титр1. Может даже придётся делать точку титр2 посредством разведения исследуемой жидкостью в другой пропорции или другим веществом, например не водой а глицерином 99%. Как разводить и чем надо подобрать. Метод титров/разведений хорошо заставляет думать при работе, но всё равно это быстрее и дешевле и легче чем выпаривать или химически измерять % воды или подобное. Если все приборы и реактивы на месте это день работы. Результат - или готовая методика или всё это не годится.

Капнуть в исследуемую жидкость суспензию гидроокиси меди, по памяти - с глицерином даст прозрачный голубой раствор а с этиленгликолем - нет, но это не гарантирую. Даже если я правильно вспомнил - приготовить суспензию надо уметь, титровать суспензий - точность плохая и долго и кислоты/щёлочи как примеси исследуемой жидкости надо проверить, а это лишние движения и реагенты. Скорее качественная реакция чем полуколичественная, а заказчик хочет измеряющую методику.

Извините, если зря потратил ваше время.

 

Опять же, коллега, задача не в определении концентраций, а в определении присутствия отсутствия в смеси глицерина. Заказчик как раз хочет качественную методику. А мы тут растеклись белкою (ну, у кого- как ) по древу. 

 

Гликоль с медью даст такое же окрашивание. Это реакция на вицинальные гликоли. Тут, разве что фотометрию привлекать, но вряд ли там поглощение будет настолько пиковое, что можно будет определить глицерин на фоне гликоля.

 

Тут нужна качественная реакция именно на глицерин. Может что-то, подобное синтезу Скраупа? На хинолин наверняка есть качественные реакции.

Как-то недоводилось с ним возится.

 

Да тут даже не в этом дело, а в том, что в присутствии гликоля органолептически ощущаемая дегидратация глицерина до акролеина - под вопросом. Да и как потом отчёт писать будешь? Унюхал - не унюхал? А если насморк?

Изменено 11 Февраля, 2018 в 19:57 пользователем yatcheh

[Аль де Баран]

Это прекрасно! Но задача-то - противоположная. Этиленгликоль в обоих растворах присутствует. Надо как раз - глицерин определять!

 

 

Точно! Вот это дал махуя!

[yatcheh]

Скажем, добавляем к смеси 2-аминофенол, греем до опупения, потом определяем 8-оксихинолин. У него с металлами отношения вась-вась - окрашенные комплексы сплошь и рядом. Надо только промоделировать. Может и без фотометра можно обойтись.

[Ясик]

Если бы я был этим озадачен, я бы сделал так: добыл бы по поллитре технических глицерина и этиленгликоля 99% каждый и раскапал бы 20 пробирок в 4 ряда так: 1й ряд - 0%;12,5%;25%;75,5%;100% глицерина, остальное - этиленгликоль. Во 2й ряд отобрал бы по 75% смеси из соответствующих пробирок 1го ряда и в каждую добавил бы по 25% воды из-под крана, т.к. определяемые смеси на технической воде а не на дистиллировке. В 3й ряд во все пробирки по 50% воды и 50% из соответствующей пробирки 1го ряда. В 4й ряд по 75% воды в каждую пробирку и по 25% из соответствующей пробирки 1го ряда. Все % объёмные. Плюс по одной пробирке с каждым из компонентов. Получится простейшая матрица, работы на час и для дозирования годятся даже шприцы из аптеки - каждый для своего компонента. Промерить такую матрицу разведения можно хоть измерителем показателя преломления хоть поляризации хоть ещё чем - дело пары часов. Это я детально описал как матрицу разведений делают - вдруг отец-основатель ветви обсуждения вообще не химик. Мерят всеми доступными приборами, определяют наиболее удобный параметр или параметры и далее точно строят калибровочный график зависимости параметра от концентрации.

После построения калибровочных графиков зависимости от концентрации наиболее удобного параметра, например преломления или поляризации или ещё чего, что найти удастся доступными для пользователя приборами и если надо - путём изготовления аналогичной матрицы разведений с более точным шагом (я для примера указал шаг в 12,5% а можно и 10% и 5% и вообще сколько надо), может помочь такой приём: берём неизвестную жидкость и мерим удобный параметр. Далее разводим исследуемую жидкость вдвое или в иной оптимальной пропорции водой (или этиленгликолем или глицерином или соответственно подобранным раствором) и снова мерим. Получим две точки - жидкость и титр1. Если график зависимости параметра от концентрации существенно изогнут (нелинеен), то чем круче изгиб калибровочного графика тем легче определить состав жидкости нанесением на график точек жидкость и титр1. Может даже придётся делать точку титр2 посредством разведения исследуемой жидкостью в другой пропорции или другим веществом, например не водой а глицерином 99%. Как разводить и чем надо подобрать. Метод титров/разведений хорошо заставляет думать при работе, но всё равно это быстрее и дешевле и легче чем выпаривать или химически измерять % воды или подобное. Если все приборы и реактивы на месте это день работы. Результат - или готовая методика или всё это не годится.

Капнуть в исследуемую жидкость суспензию гидроокиси меди, по памяти - с глицерином даст прозрачный голубой раствор а с этиленгликолем - нет, но это не гарантирую. Даже если я правильно вспомнил - приготовить суспензию надо уметь, титровать суспензий - точность плохая и долго и кислоты/щёлочи как примеси исследуемой жидкости надо проверить, а это лишние движения и реагенты. Скорее качественная реакция чем полуколичественная, а заказчик хочет измеряющую методику.

Извините, если зря потратил ваше время.

Пробуйте инфракрасный анализ тогда. Короче и дешевле уже не будет.

[yatcheh]

Пробуйте инфракрасный анализ тогда. Короче и дешевле уже не будет.

 

А где у глицерина характеристическая полоса? Да ещё - достаточно сильная для качественного анализа?

 

Впрочем, на фоне предыдущего потока сознания от коллеги Тулинвента - вопрос риторический

Изменено 11 Февраля, 2018 в 21:05 пользователем yatcheh

[Paul_K]

Еще можно воду испарить, охладить до комнаты и с марганцовкой замешать. Который сам загорится, тот с глицерином.

[aversun]

Еще можно воду испарить, охладить до комнаты и с марганцовкой замешать. Который сам загорится, тот с глицерином.

Этиленгликоль загорается с марганцовкой так же как и глицерин

[Paul_K]

Этиленгликоль загорается с марганцовкой так же как и глицерин

Не загорается. По крайней мере, в течение часа.