Восстановление нитратов до нитритов

[Rigel]

Здравствуйте. Мне нужно получить небольшие количества N2O4, поэтому меня интересует такой вопрос:

У меня есть нитраты кальция и аммония, сильных кислот нет (собственно поэтому мне и нужен диоксид азота). Как их можно восстановить до нитритов (или оксидов азота); есть очень небольшое количество раствора нитрата меди, но я не знаю как его выпаривать: испаряется очень неохотно, кипение сопровождается громкими стуками, бабахами, поэтому в стекле выпаривать стрёмно. В металле тем более стрёмно, сожрёт и не заметит, только куски меди собирай. Других способов я не знаю, но я буду рад выслушать ваши.

[aversun]

4 минуты назад, Rigel сказал:

Здравствуйте. Мне нужно получить небольшие количества N2O4, поэтому меня интересует такой вопрос:

 

У меня есть нитраты кальция и аммония, сильных кислот нет

А как вы собрались хранить N2O4?

 

Купите электролит и не парьтесь.

 

[ДмитрийМ]

Так первично всё же что нужно, двуокись азота или "сильные кислоты" ? Возможно, сконцентрировав аккумуляторный электролит Вы сможете получить азотную кислоту из  существующих нитратов.  А уж из азотки хоть двуокись, хоть что...  Ну или обменной реакцией с сульфатом натрия селитра, порошок свинца и  нитрит готов  .

[Rigel]

14 минуты назад, aversun сказал:

А как вы собрались хранить N2O4?

 

Купите электролит и не парьтесь.

 

Ну вообще планировалось использовать его сразу, но если надо будет, то в закрытой таре, в жидкой форме при температуре -4. Планируется использовать, как возобновляемый окислитель серы (диоксида серы). 

N2O4+SO2+H2O+O2=>NOHSO4

NOHSO4=70^C=>H2S2O7+N2O3

Если считать воду и кислород бесплатными, диоксид возобновляется, в идеальных условиях 1кг H2SO4*SO3 выходит за 3 рубля (это ~100 российских). Как по мне это профит.

[aversun]

1 час назад, Rigel сказал:

Ну вообще планировалось использовать его сразу, но если надо будет, то в закрытой таре, в жидкой форме при температуре -4. Планируется использовать, как возобновляемый окислитель серы (диоксида серы). 

N2O4+SO2+H2O+O2=>NOHSO4

NOHSO4=70^C=>H2S2O7+N2O3

Если считать воду и кислород бесплатными, диоксид возобновляется, в идеальных условиях 1кг H2SO4*SO3 выходит за 3 рубля (это ~100 российских). Как по мне это профит.

Изобретаете нитрозный способ получения серной кислоты?

http://internat.msu.ru/wp-content/uploads/2014/05/Косовских-испр.pdf

https://studopedia.info/5-105250.html

 

[ДмитрийМ]

15 минут назад, Rigel сказал:

Ну вообще планировалось использовать его сразу, но если надо будет, то в закрытой таре, в жидкой форме при температуре -4. Планируется использовать, как возобновляемый окислитель серы (диоксида серы). 

 

Закрытым (запаянным) Вы его хранить не сможете, для эффективного сжижения надо будет сухой лёд кстати. Но вот только где его хранить, так как он не отпаянный то будет лететь потихоньку, со льдом в морозилке создаст азотку и разъест всё. 

Вообще создавать установку (а она непростая будет) для получения копеечного реактива смысла нет. Купите по паспорту бутылёк, он явно дешевле обойдётся. Если конечно не самое важное это процесс .

[yatcheh]

1 час назад, Rigel сказал:

Здравствуйте. Мне нужно получить небольшие количества N2O4, поэтому меня интересует такой вопрос:

У меня есть нитраты кальция и аммония, сильных кислот нет (собственно поэтому мне и нужен диоксид азота). Как их можно восстановить до нитритов (или оксидов азота); есть очень небольшое количество раствора нитрата меди, но я не знаю как его выпаривать: испаряется очень неохотно, кипение сопровождается громкими стуками, бабахами, поэтому в стекле выпаривать стрёмно. В металле тем более стрёмно, сожрёт и не заметит, только куски меди собирай. Других способов я не знаю, но я буду рад выслушать ваши.

 

А зачем нитрат меди? Смешайте кальциеву селитру с прокаленным медным купоросом. При нагревании смеси получится NO2 и кислород:

Ca(NO3)2 + CuSO4 = CaSO4 + CuO + 2NO2 + O2

Можно и с непрокаленным купоросом, тоже получится, только азотна кислота будет примесью.

[Rigel]

16 часов назад, yatcheh сказал:

 

А зачем нитрат меди? Смешайте кальциеву селитру с прокаленным медным купоросом. При нагревании смеси получится NO2 и кислород:

Ca(NO3)2 + CuSO4 = CaSO4 + CuO + 2NO2 + O2

Можно и с непрокаленным купоросом, тоже получится, только азотна кислота будет примесью.

Спасибо, об этом я не подумал

 

16 часов назад, ДмитрийМ сказал:

 

Закрытым (запаянным) Вы его хранить не сможете, для эффективного сжижения надо будет сухой лёд кстати. Но вот только где его хранить, так как он не отпаянный то будет лететь потихоньку, со льдом в морозилке создаст азотку и разъест всё. 

Вообще создавать установку (а она непростая будет) для получения копеечного реактива смысла нет. Купите по паспорту бутылёк, он явно дешевле обойдётся. Если конечно не самое важное это процесс .

Если жидкий диоксид даже из плотно закрытой тары будет улетать, то можно ли его в смеси с кислородом растворять в воде и получить безводную(или хотя бы достаточно концентрированную) азотную кислоту, если диоксид будет в небольшом избытке?

Я и не знал, что олеум — копеечный реактив и его так просто продают.

[ДмитрийМ]

А олеум то тут при чем? Для получения концентрированной азотной кислоты достаточно нитрата натрия и стандартной серной кислоты. Не греть сильно (иначе пожелтеет) дистиллят. И кислоты побольше, не жалеть. Тогда концентрация будет выше. Вот со студентами делали азотку безводную для синтеза люминола, фото осталось для отчёта по проектной деятельности  . 

 

 

Только остатки сульфата сливайте быстро из колбы, если затвердеет то камнем встанет  .

Вода из чашки подаётся в холодильник фонтанным насосиком. В чашку насыпается лёд в кубиках из морозильника, для всегда холодной воды.

Изменено 22 Августа, 2018 в 11:46 пользователем ДмитрийМ

[Максим0]

В 22.08.2018 в 14:42, Rigel сказал:

Спасибо, об этом я не подумал

Если жидкий диоксид даже из плотно закрытой тары будет улетать, то можно ли его в смеси с кислородом растворять в воде и получить безводную(или хотя бы достаточно концентрированную) азотную кислоту, если диоксид будет в небольшом избытке?

Я и не знал, что олеум — копеечный реактив и его так просто продают.

http://chemistry-chemists.com/N1_2009/139-159.pdf