Восстановление олова углём

[Максим0]

26 минут назад, Сквозняк сказал:

Восстановление олова древесным углём - условно-положительный результат.

Оксид олова - 0,5г

Древесный уголь - 0,2г

Перетераем в ступке. Прокаливаем в пробирке, как на фото выше, газовой горелкой. Держим реакционную массу красной в течение около 30 секунд. В результате после остывания масса имеет серый цвет с несколькими прожилками светло-серого цвета. Под лупой эти прожилки состоят из пыли и очень мелких шариков олова, пожалуй единичные шарики не больше 0,1мм. После высыпания массы из пробирки оказалось, что прожилки не идут через всю массу, а приурочены именно к стенкам пробирки. Высыпанная масса - чёрного цвета. Масса отмыта. В осадке олова не обнаружено. Осадок скорее чёрный, может чуть сероватый. Осадок прокалил в железной лодочке, осадок стал светло-серым порошком. Порошок залил в пробирке азотной кислотой конц., поболтал, добавил воды. Из раствора выделился осадок светло серый зернистый (причём зернистый - двухслойный, внизу тёмно-серый слой) и сверху белый аморфный осадок (немного), но если взболтать, то аморфный оседает долго, выглядит гелеобразным. Пожалуй это было олово. Любопытно тяготение олова к стенке пробирки.

Если у вас много оксида олова, то смешайте его (с протиранием) 2:1 по массе с цинковым порошком и понемногу всыпайте в расплав хлорида цинка и перемешивайте в нём. Засранный хлорид цинка регенерируется растворением, фильтрацией и выпариванием, оловянно-цинковый сплав чистится переплавкой с хлоридом олова.

[Сквозняк]

Спасибо, но такая задача не стоит. Фишка в восстановлении олова именно углём или углеродом.

[Максим0]

15 минут назад, Сквозняк сказал:

Спасибо, но такая задача не стоит. Фишка в восстановлении олова именно углём или углеродом.

Углерод - только древесный уголь. Вам поможет тонкое совместное перетирание в ступке мокрых компонентов до однотонной массы. Греть не секунд 30, а минут 30.

Изменено 29 Января, 2019 в 09:26 пользователем Максим0

[бродяга_]

18 минут назад, Сквозняк сказал:

Фишка в восстановлении олова именно углём или углеродом.

если с флюсом восстановление проходит лучше, зачем от него отказались в следующим опыте?

[Сквозняк]

4 минуты назад, бродяга_ сказал:

если с флюсом восстановление проходит лучше, зачем от него отказались в следующим опыте?

дело в любопытстве

[Максим0]

8 минут назад, бродяга_ сказал:

если с флюсом восстановление проходит лучше, зачем от него отказались в следующим опыте?

Какой флюс посоветуете? Хлорид цинка при красном калении улетит, окись бора вспенится и вылезет наружу.

[бродяга_]

4 минуты назад, Максим0 сказал:

Какой флюс посоветуете? Хлорид цинка при красном калении улетит, окись бора вспенится и вылезет наружу.

Способ получения олова включает приготовление шихты смешиванием ... с углем и флюсующими добавками, состоящими из карбоната натрия и хлорида ...

[Сквозняк]

Нашёл древний реактив хлорида олова, понятно что олово там было в осадке, скорее всего в виде гидроксида гелеобразного.

Осадок отделил в стаканчик 50мл, объём чуть меньше четверти стакана, стакан поставил на тёплую батарею сушиться. Сох гель почти неделю, ещё позавчера это была потрескавшаяся гелеобразная масса, а сегодня бац и кристаллики на дне стакана, даже дна не покрывают. Кристаллики таблитчатые просматривается концентрическая зональность, единичные вытянутые дощечки, размером 0,1-0,3мм.

Впечатляет объём осадка до и после кристаллизации, скорость кристаллизации и полнота (другой массы кроме кристалликов не наблюдается). Может подшутил кто...

[Velund]

В 01.02.2019 в 09:20, Сквозняк сказал:

Может подшутил кто...

 

Все может быть. Поищите на форумах психологов - возможно среди вашего окружения есть такой же любопытный экспериментатор но уже того профиля, который там отчитывается о результатах эксперимента.

[Монстр]

В 29.01.2019 в 12:45, бродяга_ сказал:

Способ получения олова включает приготовление шихты смешиванием ... с углем и флюсующими добавками, состоящими из карбоната натрия и хлорида ...

а зачем карбонат натрия? сода метаолово не восстанавливает, а как раз растворяет в комплекс при плавке.