Синтез диметиламиноэтанола без гидрина

[aversun]

13 минуты назад, Larique сказал:

Должно быть, из имени файла изображения, как Вы и сказали.

Хотя, лично я именно pdf не нахожу таким образом.

Из первой строчки приведенной картинки находится название статьи и журнал

[химхлам]

Ну, первая строчка статьи, это не её название. Хотя, такой подход тоже, бывает, работает.

[Larique]

Что-то вырисовывается...

 

[Larique]

Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия?

Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив.

Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?

[the_Rion]

1 час назад, Larique сказал:

Стало любопытно, можно ли было высаливать чем-то кроме щёлочи (которой ушло довольно много)? Нитрат натрия?

Или, скажем, экстрагировать (в т.ч из сильно разбавленного раствора) чем-нибудь подручным вроде этилацетата. Предварительно нейтрализовав и хорошенько посолив.

Как можно очистить, помимо перегонки с бензолом? Надо понимать, продукт с бензолом не смешивается, но азеотропно перегоняется?

 

Сперва бензол с водой отгоняется, если вода присутствует, если ее нет, тогда бензол только. Потом уже отгоняется ДМАЭ.

 

У Беркенгейма есть обо всем этом, все по-русски написано, надо прочитать только.

 

[Larique]

 

В 02.02.2019 в 15:18, the_Rion сказал:

Сперва бензол с водой отгоняется, если вода присутствует, если ее нет, тогда бензол только. Потом уже отгоняется ДМАЭ.

У Беркенгейма есть обо всем этом, все по-русски написано, надо прочитать только.

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

Изменено 4 Февраля, 2019 в 17:51 пользователем Larique

[the_Rion]

53 минуты назад, Larique сказал:

 

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

 

У Беркенгейма на странице 45, синтез диметиламиноантипирина, для получения ДМАЭ выполнять синтез нужно как прописано, однако натриевую соль аминоантипиринсульфоновой кислоты добавлять в вашем случае не следует, и тогда синтез будет просто сводиться к синтезу ДМАЭ, и практически полностью соответствует прописи, которую вам дали на английском языке в начале этой темы.

 

Можно попробовать толуол вместо бензола, правда сказать, есть ли у толуола азеотроп с ДМАЭ, я не могу. Во всяком случае с водой однозначно есть. Хотя если и есть у толика азео с ДМАЭ, то вполне может быть что отделить ДМАЭ от толика можно будет просто добавив воды к смеси толика с ДМАЭ, есть шанс что ДМАЭ уйдет от толика в воду. Но это только домыслы, тут надо пробовать. Так-то толуол впринципе тот же бензол, только с метильной группой.

 

 

[химхлам]

2 часа назад, Larique сказал:

 

Полистал, не нашёл. Уточните пожалуйста, в каком разделе (а лучше на какой странице какой книги) написано.

У Беркенгейма нашёл только синтез ДЭАЭ, по другой методике и синтеза, и очистки.

 

Пробую отгонять воду с циклогексаном. Хочется понимать, образует ли он азеотроп с ДМАЭ и/или с водой и ДМАЭ, и насколько ДМАЭ в циклогексане растворим. Наблюдения за процессом перегонки пока не дают ответов на эти вопросы, а комбинация ДМАЭ с циклогексаном не особо гуглится и отсутствует у того же Хорсли, например.

В кн. Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942 синтез ДМАЭ отсутствует.

Зачем Вы вносите путаницу циклогексаном! Научитесь  сначала точно воспроизводить методики, чтобы потом не впадать в растерянность и уныние от собственной нетерплячки.

[Larique]

К сожалению, толик нынче труднодоступен, ибо прекурсор, так что его особо не рассматриваю. Бензола немного есть, но травиться неохота. Вот и пробую пока с циклогексаном (ЦГ).

Вода явно летит, но летит ли с ней ДМАЭ - понять пока не могу. Дистиллят аммиаком воняет знатно, но это это не самый веский довод, тем более учитывая, что гоню без дефлегматора.

Температура перегонки сильно гуляет в зависимости от интенсивности нагрева от 67 до 72 градусов. Сейчас, когда уже где-то 50% от расчётного количества воды отогналось, температура держится где-то около 75. То есть уже как бы и не азеотроп ЦГ с водой, но ещё и не чистый ЦГ. Для экономии ЦГ после каждых отогнанных 150-200 мл заливаю верхний слой обратно в реактор.

4 минуты назад, химхлам сказал:

В кн. Беркенгейм А. М. Практикум по синтетическим лекарственным и душистым веществам и фотореактивам. Москва - Ленинград, 1942 синтез ДМАЭ отсутствует.

Зачем Вы вносите путаницу циклогексаном! Научитесь  сначала точно воспроизводить методики, чтобы потом не впадать в растерянность и уныние от собственной нетерплячки.

 

Да, есть у меня такая привычка - импровизировать и исследовать больше, чем нужно. Но... Уже поздно. Поглядим, что выйдет...

Если совсем что-то непонятное выйдет, синтезирую ещё раз и попробую в этот раз уже бензолом. Может, кстати, для экономии его задействовать Дина-Старка?

Изменено 4 Февраля, 2019 в 19:55 пользователем Larique

[химхлам]

6 минут назад, Larique сказал:

Да, есть у меня такая привычка - импровизировать и исследовать больше, чем нужно.

Тогда это не исследования, а банальное рукоблудие.