Получение H2SO4

[yatcheh]

8 минут назад, Lonagi сказал:

Как начал тему. Мне бы понизить температуру, а то при перегонке сернки, считай, КПД не высокий будет, т.к. сама сернка тоже будет уходить. Она ж вроде кипит уже при 293 вроде бы. И тип вот. Хочу чтоб лучше только вода испарялась

 

Бро, чтобы понизить температуру тебе надо перегонять электролит в вакууме, а чтобы вода лучше отделялась - перегонять на на насадочной колонне. Поскольку ни того, ни другого ты сделать не можешь - гони на песчаной бане, это наименее опасный вариант.

Серняга начнёт улетать только когда концентрация подымется до 90%, ты это увидишь - появятся белые парЫ. А до этого гони себе смело, постепенно поднимая температуру.

 

Шо ты упёрся в 400С? Как нагреешь - такая и будет температура.

Изменено 5 Июля, 2019 в 08:18 пользователем yatcheh

[бродяга_]

В 04.07.2019 в 09:37, Ruslan_Sharipov сказал:

А как на счёт осушки электролизом? В книге Зайцев О.С., Исследовательский практикум по общей химии, изд-во МГУ, 1994, на стр. 365 сказано, что при использовании графитовых электродов  выделяется только кислород и водород, то есть уходит вода.

на аноде графит окисляется и переходит в какую то органическую кислоту, так вот, она мне сильно мешала.

[Lonagi]

4 минуты назад, yatcheh сказал:

 

Бро, чтобы понизить температуру тебе надо перегонять электролит в вакууме, а чтобы вода лучше отделялась - перегонять на на насадочной колонне. Поскольку ни того, ни другого ты сделать не можешь - гони на песчаной бане, это наименее опасный вариант.

Серняга начнёт улетать только когда концентрация подымется до 90%, ты это увидишь - появятся белые парЫ. А до этого гони себе смело, постепенно поднимая температуру.

 

Шо ты упёрся в 400С? Как нагреешь - такая и будет температура.

Увы, у меня есть только что, шариковый холодильник, колба Вюрца (собсно реактор), штатив и всё. Хотя есть ещё моторчик ,для гонки охлажденной воды внутри холодильника, но я кстати даж хз. Наверное в моей ситуации с серной к-той не обязательно охлаждение холодильника . (у меня увы вся установка на жопе, направлено к подоконнику и вряд-ли выйдет подсоединить трубочки для подачи холодной воды

[бродяга_]

2 минуты назад, Lonagi сказал:

Увы, у меня есть только что, шариковый холодильник, колба Вюрца (собсно реактор), штатив и всё.

нужна хорошая вытяжка как минимум. и мощность печки желательно регулировать, еще не помешает следить за температурой в колбе.

[Lonagi]

Только что, бродяга_ сказал:

нужна хорошая вытяжка как минимум. и мощность печки желательно регулировать, еще не помешает следить за температурой в колбе.

Упс забыл. само собой вытяжка есть, но это вентилятор у меня такой..широкий..помню с азоткой работал, так мой дружок всю "лису" на улицу выдул. Справляется. 
Сам реактор у меня на газовой плите. Термометр есть, но он походу давно ещё расплавился, когда опрокинулся на горячий казан ))
 

[Ruslan_Sharipov]

6 минут назад, бродяга_ сказал:

На аноде графит окисляется и переходит в какую то органическую кислоту, так вот, она мне сильно мешала.

Это серная кислота окисляет графит? Или кислород из воздуха тоже участвует? Что скажут знатоки?

 

Кстати может быть сама эта органическая кислота - есть нечто более ценное, чем сама серка. Только надо понять что это за кислота.

 

Какой же тогда взять электрод? Золото, платина? А вдруг и они тоже окислятся.

[бродяга_]

4 минуты назад, Ruslan_Sharipov сказал:

Это серная кислота окисляет графит? Или кислород из воздуха тоже участвует? Что скажут знатоки?

из патента...

http://bd.patent.su/2194000-2194999/pat/servl/servlet09d8.html

Наиболее близким к заявляемому техническому решению по технической сущности и достигаемому результату является способ, заключающийся в электрохимическом анодном окислении углеграфитовых материалов до меллитовой кислоты (ЖПХ, 1990, т. 63, 10, с.2301-2307). Процесс проводят при непосредственном окислительном разрушении углеграфитового анода в 0,05-1 М растворе H₂SO₄, температуре 75-95^oС, потенциале 1,05-1,3 В. При этом скорость образования целевого продукта составляет в среднем 0,17 г/ч в литре раствора. После завершения процесса окисления раствор отфильтровывают от шлама, упаривают до 1/10-й объема, центрифугируют, отфильтровывают осадившийся оксид графита, обрабатывают раствором аммиака для получения нерастворимой аммонийной соли меллитовой кислоты, из которой при подкислении концентрированной азотной кислотой получают чистую меллитовую кислоту в виде бесцветных игольчатых кристаллов с выходом по веществу 20-30%.

[бродяга_]

13 минуты назад, Lonagi сказал:

Термометр есть, но он походу давно ещё расплавился, когда опрокинулся на горячий казан ))

найди термопару и микроамперметр к ней. на термопаре поменяй кожух, нерж на фторопластовый...

[Leha787]

12 минуты назад, Ruslan_Sharipov сказал:

Кстати может быть сама эта органическая кислота

По данным некоторых знатоков образуется H2SO5 - кислота Каро (не мои данные) и будет дерьмо из воздуха и графита - он со смолами. Из нее (Каро) получают кису без перекиси.  Если есть печки и шариковый холодильник - можешь спокойно все получить из сульфата, который разлагается на SO3 (NaHSO4 300 500C ).  Если есть азотка - получаешь SO2 - любой сульфат, смешиваешь с NO2 или O3...

Изменено 5 Июля, 2019 в 08:51 пользователем Leha787

[бродяга_]

11 минуту назад, Ruslan_Sharipov сказал:

платина?

на танталовой подложке.