соединение нескольких веществ сразу

[yatcheh]

14 минуты назад, creck сказал:

а можно по подробней какие соединения получаются в итоге?

 

При смешивании этих растворов попрёт NO2, а в остатке будет бутанол с примесью бутаналя и масляной кислоты, короче - вонючая, такая, хрень, ни на что не годная.

Сначала надо получить хлорбутан из смеси бутанола с конц HCl. Продукт отделить, промыть от кислот и перегнать Выход будет довольно поганый, к тому же получится смесь 1-хлорбутана с 2-хлорбутаном.

Впрочем, вторая реакция - тоже не подарок. Придётся делить бутилнитрит и нитробутан.

Фигня это всё.

[chemister2010]

C4H9OH + NaNO2 + HCl = C4H9ONO + NaCl + H2O

[yatcheh]

3 часа назад, chemister2010 сказал:

C4H9OH + NaNO2 + HCl = C4H9ONO + NaCl + H2O

 

Ай-ай-ай! А ведь - действительно. Как же я упустил из виду эту очевиднейшую реакцию, которую, помнится, своими руками делал (в видах производства азида натрия)! 

[creck]

В 02.08.2019 в 20:06, yatcheh сказал:

 

Ай-ай-ай! А ведь - действительно. Как же я упустил из виду эту очевиднейшую реакцию, которую, помнится, своими руками делал (в видах производства азида натрия)! 

а не подскажите как вы делали азид  натрия?

[yatcheh]

32 минуты назад, creck сказал:

а не подскажите как вы делали азид  натрия?

 

Да, как обычно.

Сначала получаешь бутилнитрит, дозируя в смесь раствора нитрита натрия и бутанола соляную кислоту. Органический слой отделяешь, промываешь раствором соды, и подсушиваешь сульфатом натрия.

Потом в раствор гидразингидрата (100%-ого) и щёлочи (NaOH) в спирту дозируешь этот бутилнитрит при охлаждении льдом. Выпадает плотный кристаллический осадок. Фильтруешь, промываешь холодным спиртом, высушиваешь в эксикаторе над щёлочью. Всё. Получается весьма чистый азид натрия с выходом 90%.

Этанол можно изопропанолом заменить, но результат будет хуже. Выход меньше, осадок будет влажным и липким, его даже из колбы будет трудно вытряхнуть. А продукт получится довольно грязным.

Метанол тоже не годится, азид в нём весьма растворим.

Если брать 64%-й гидразингидрат, то спирта надо вдвое больше. Но я с такой фигнёй не работал 

Изменено 12 Сентября, 2019 в 19:14 пользователем yatcheh

[creck]

В 12.09.2019 в 22:11, yatcheh сказал:

 

Да, как обычно.

Сначала получаешь бутилнитрит, дозируя в смесь раствора нитрита натрия и бутанола соляную кислоту. Органический слой отделяешь, промываешь раствором соды, и подсушиваешь сульфатом натрия.

Потом в раствор гидразингидрата (100%-ого) и щёлочи (NaOH) в спирту дозируешь этот бутилнитрит при охлаждении льдом. Выпадает плотный кристаллический осадок. Фильтруешь, промываешь холодным спиртом, высушиваешь в эксикаторе над щёлочью. Всё. Получается весьма чистый азид натрия с выходом 90%.

Этанол можно изопропанолом заменить, но результат будет хуже. Выход меньше, осадок будет влажным и липким, его даже из колбы будет трудно вытряхнуть. А продукт получится довольно грязным.

Метанол тоже не годится, азид в нём весьма растворим.

Если брать 64%-й гидразингидрат, то спирта надо вдвое больше. Но я с такой фигнёй не работал 

А большую роль играет для бутилнитрита NaNO2 ili NaNO3? я делаю так: 26грм NaNO2 растворяю в 100мл воды, смешиваю 30мл бутанола и 30мл солянки 30%, охлаждаю смесь до +2 и вливаю в раствор NaNO2 (сразу всё) и получается вот что (на фото). не могу посчитать сколько получается бутилнитрита в итоге для сравнения расчета и практики

Изменено 14 Сентября, 2019 в 16:38 пользователем creck

[yatcheh]

50 минут назад, creck сказал:

А большую роль играет для бутилнитрита NaNO2 ili NaNO3? я делаю так: 26грм NaNO2 растворяю в 100мл воды, смешиваю 30мл бутанола и 30мл солянки 30%, охлаждаю смесь до +2 и вливаю в раствор NaNO2 (сразу всё) и получается вот что (на фото). не могу посчитать сколько получается бутилнитрита в итоге для сравнения расчета и практики

 

При чём тут NaNO3? С ним бутилнитрит уж никак не получится. 

Если растворы достаточно холодные, то можно и не дозировать, а просто смешать. Бутанол и нитрит с солянкой, или нитрит с бутанолом и солянкой - не столь важно. 

На фото - типичный результат. Жёлтенький - бутилнитрит.

 

Кстати, в вышеприведённом методе синтеза азида, я не могу точно вспомнить - надо охлаждать колбу, или наоборот - реакцию вести при кипении спирта. Сам же делал, сука - и не помню! Надо посмотреть у Карякина, ведь откуда-то я брал эту методу.

[creck]

В 12.09.2019 в 22:11, yatcheh сказал:

 

Да, как обычно.

Сначала получаешь бутилнитрит, дозируя в смесь раствора нитрита натрия и бутанола соляную кислоту. Органический слой отделяешь, промываешь раствором соды, и подсушиваешь сульфатом натрия.

Потом в раствор гидразингидрата (100%-ого) и щёлочи (NaOH) в спирту дозируешь этот бутилнитрит при охлаждении льдом. Выпадает плотный кристаллический осадок. Фильтруешь, промываешь холодным спиртом, высушиваешь в эксикаторе над щёлочью. Всё. Получается весьма чистый азид натрия с выходом 90%.

Этанол можно изопропанолом заменить, но результат будет хуже. Выход меньше, осадок будет влажным и липким, его даже из колбы будет трудно вытряхнуть. А продукт получится довольно грязным.

Метанол тоже не годится, азид в нём весьма растворим.

Если брать 64%-й гидразингидрат, то спирта надо вдвое больше. Но я с такой фигнёй не работал 

а как бутилнитрит промыть раствором соды и какой это раствор? в смысле в эксикаторе он сушится сульфатом натрия?

[yatcheh]

6 минут назад, creck сказал:

а как бутилнитрит промыть раствором соды и какой это раствор? в смысле в эксикаторе он сушится сульфатом натрия?

 

Сода - это Na2CO3. Делаешь раствор процентов 5-10, болтаешь со свежеполученным бутилнитритом, и делишь на воронке. Если тут же его в дело пускать - то и сушить не надо. А если в лом - то подсыпаешь туда сульфата натрия (или магния) безводного (только не хлористого кальция). В сухом виде он стабильнее. Но хранить его всё равно не рекомендуется.

[creck]

1 час назад, yatcheh сказал:

 

Сода - это Na2CO3. Делаешь раствор процентов 5-10, болтаешь со свежеполученным бутилнитритом, и делишь на воронке. Если тут же его в дело пускать - то и сушить не надо. А если в лом - то подсыпаешь туда сульфата натрия (или магния) безводного (только не хлористого кальция). В сухом виде он стабильнее. Но хранить его всё равно не рекомендуется.

а можно использовать NaHCO3?

В 12.09.2019 в 22:11, yatcheh сказал:

 

Да, как обычно.

Сначала получаешь бутилнитрит, дозируя в смесь раствора нитрита натрия и бутанола соляную кислоту. Органический слой отделяешь, промываешь раствором соды, и подсушиваешь сульфатом натрия.

Потом в раствор гидразингидрата (100%-ого) и щёлочи (NaOH) в спирту дозируешь этот бутилнитрит при охлаждении льдом. Выпадает плотный кристаллический осадок. Фильтруешь, промываешь холодным спиртом, высушиваешь в эксикаторе над щёлочью. Всё. Получается весьма чистый азид натрия с выходом 90%.

Этанол можно изопропанолом заменить, но результат будет хуже. Выход меньше, осадок будет влажным и липким, его даже из колбы будет трудно вытряхнуть. А продукт получится довольно грязным.

Метанол тоже не годится, азид в нём весьма растворим.

Если брать 64%-й гидразингидрат, то спирта надо вдвое больше. Но я с такой фигнёй не работал 

когда вы уже все смешали, то образовывался белый туман в колбе? я когда смешивал гидразин сульфат с NaOH и доливал воды немножко, после реакции был тоже белый туман в колбе, так и должно быть? и сколько гидразин гидрата 100% идет на 70мл этанола + 8г NaOH?

Изменено 14 Сентября, 2019 в 19:29 пользователем creck